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一种茶皂素的提取方法.pdf

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一种 皂素 提取 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910046926

申请日:

20190118

公开号:

CN109627280A

公开日:

20190416

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 主分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
申请人: 宜春学院
发明人: 姜琼;谢妤
地址: 336000 江西省宜春市袁州区学府路576号
优先权:
专利代理机构: 36121 代理人: 谢年凤
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910046926

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类型:

公开

摘要

本发明就是要公开了一种茶皂素的提取方法,其是以?#36816;?#20026;溶剂,特别是采用交联剂?#31181;?#28096;粉的溶胀,从而能够仅?#36816;?#20026;溶剂,高效提取出茶皂素脱脂油茶饼粕在水相中经交联剂作用后,淀粉膨胀受到?#31181;疲?#21487;以将水加热到60?90℃而不糊化,再经固液分离、浓缩、干燥从而提取得茶皂素成品。其方法制备简单,工艺环保,不使用?#35874;?#28342;剂,不会对环境造成影响,具较好的经济、环保和社会效益。

权利要求书

1.一种茶皂素的提取方法,以油茶饼粕为原料,?#36816;?#30456;为溶剂,其特征是按如下方法制备: 1)、将油茶饼粕和水,于加热温度下充分搅拌混合,时间1-2 h,为油茶饼粕混合液, 2)、向步骤1)的油茶饼粕混合液中加入交联剂,进行交联处理,时间0.5-3 h,经浸提及过滤分离处理,得茶皂素粗提取液; 3)、将2)步提取的茶皂素粗提取液,经固液分离、浓缩、干燥处理后,得茶皂素产品。 2.根据权利要求1所述的一种茶皂素提取的提取方法,其特征是步骤1)所述油茶饼粕为脱脂油茶饼粕,控制在40-55℃的温度下,充分高速搅拌混合,时间2 h。 3. 根据权利要求1所述的一种茶皂素提取的提取方法,其特征是步骤2)所述交联剂为六聚磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠、?#36153;?#27695;丙烷中的?#25105;?#19968;种或几种;控制交联剂加入的量为油茶饼粕干重的0.1%-3Wt% 。 4.根据权利要求1所述的一种茶皂素的提取方法,其特征是2)步所述浸提处理包括利用微波处理,控制微波处理时间5-10?#31181;櫻?#24494;波的功率为900-1200W,频率为2450Mhz 。 5.根据权利要求1所述的一种茶皂素的提取方法,其特征是2)步所述过滤分离处理包括采用陶瓷滤膜过滤或中空?#23435;?#36229;滤膜过滤处理。 6.根据权利要求1所述的一种茶皂素的提取方法,其特征是2)步所述交联处理按如下步骤进行, a)、将油茶饼粕混合液加热至温度为40-50℃,加入油茶饼粕干重0.5%-2.5Wt%的交联剂,充分搅拌混合均匀,为油茶饼粕和交联剂的混合溶液; b)、将a)步制备的油茶饼粕和交联剂的混合溶液,于上步温度条件下,经超声波震荡提取30-40min,经离心分离,制得上清液,重复上述操作2-3次;将制得的上清液合并,为合并上清液; c)、将b)步的合并上清液,在不断高速搅拌条件下,加热升温至70-90℃,时间1-2 h,再经除杂,精密过滤、分离处理,后得茶皂素粗提取液。 7.根据权利要求1所述的一种茶皂素的提取方法,其特征是所述固液分离包括过滤、离心和重力?#21248;?#27785;降一种或几种。 8.根据权利要求1所述的一种茶皂素的提取方法,其特征是所述浓缩为减压浓缩或常压浓缩?#25105;?#19968;种。 9.根据权利要求1所述的一种茶皂素的提取方法,其特征是所述干燥方法包括喷雾干燥,热风干燥,低温冷冻干燥一种或几种。

说明书


一种茶皂素的提取方法
技术领域:


本发明涉及一种从油茶籽粕中提取化合物的方法,特别是?#36816;?#20026;溶剂,以脱脂油茶籽
粕为原料的一种茶皂素的提取方法。


背景技术:


油茶是我国特有的一种木本经济油料植物,其与橄榄、油棕、椰子齐名,并称四大木本
食用植物油源树种。油茶果实除含有茶籽油约30%-40%和茶皂素约 10-15%。茶皂素属五
环三萜类化合物。是一种性能优良的天?#29615;?#31163;?#26377;?#34920;面活性剂;能够起到良好的湿润、乳
化、发泡、去污、分散、稳泡等洗?#26377;?#26524;。茶皂素溶液能不同程度地破坏红血球,具有溶血作
用 ;另外茶皂素还具有消炎、镇痛、健胃、抗渗透和祛?#26723;?#22810; 种药理作用,因此茶皂素可广
泛应用于农药、医药、日用化工、毛纺和针织等生产行业上。


由于技术原因,我国每年产生大量的油茶饼粕都被丢弃,造成了巨大的资源浪?#36873;?br>现有茶皂素的提取工艺流程大都采用大量?#35874;?#28342;剂,成本较高且对环境不友好:如申请号
200910037987.3 公开了“直接从茶籽中提取茶皂素的方法?#20445;?#35813;发明先用甲醇、乙醇或丙酮
直接浸提粉碎的茶油籽仁,分离得茶皂素提取液;申请号 99115525 公开了“用正丁醇从茶
枯饼中提取茶皂素的工艺?#20445;?#20027;要步骤包括将茶枯饼中加入正丁醇并加热进行4次提取;申
请号 90101339.0 公开了“一步浸取饼粕提取油脂和茶皂素工艺?#20445;?#25552;出了用含水低级醇作
溶剂,采用梯度浸取的方法,提取饼粕中的油脂和茶皂素;申请号 201810246415 .5公开了
一种提高茶皂素得率的分离方法。所述分离方法过程包括:S1 . 将未脱除茶油的油茶籽仁
直接粉碎,然后用质量分数超过80%以上的乙醇溶液浸提,分离得到茶皂素乙醇溶液,浓缩
后得到茶皂素水溶液;申请号 201810809726.8采用水提取的工艺,提供一种用于提取茶籽
粕中茶皂素的低共熔溶剂及提取工艺,涉及茶皂素提取技术领域,其中,低共熔溶剂由甘
油、脯氨酸和蔗糖按摩尔比为(4-6):(3-5):(0 .5-1 .5)的比例混合制成,溶剂成本?#19981;?#26159;
较高。还有如中国专利公告号为CN104945463A公开的《一种茶皂素的提取方法》 ,其将茶籽
粕与提取液混合后,再用?#35874;?#37255;类络合物络合后,还要使用如对人体造成较大伤害作用的
甲苯类溶液作为解络合剂,因此,其制备工艺过程不环保,且对操作过程的人?#24065;?#36896;成一定
的伤害?#21462;?br>

因此,如何来提供一种茶皂素的提取方法,现有的?#36816;?#20026;溶剂的提取方法虽可明
显?#26723;?#25552;取成本,但茶皂素在冷水中提取得率低。采用加热的方法?#36164;?#27833;茶饼粕中的淀粉
等多糖类物质溶出,不仅严重?#26723;?#20135;品纯度,而且造成提取液粘度过大,给后续过滤工艺带
?#26149;?#22823;困?#36873;?br>

发明内容:


本发明就是要公开了一种茶皂素的提取方法,其是以?#36816;?#20026;溶剂,特别是采用交联剂
?#31181;?#28096;粉的溶胀,从而能够仅?#36816;?#20026;溶剂,高效提取出茶皂素脱脂油茶饼粕在水相中经交
联剂作用后,淀粉膨胀受到?#31181;疲?#21487;以将水加热到60-90℃而不糊化,再经固液分离、浓缩、
干燥从而提取得茶皂素成品。其方法制备简单,工艺环保,不使用?#35874;?#28342;剂,不会对环境造
成影响,具较好的经济、环保和社会效益。


本发明公开一种茶皂素的提取方法,以油茶饼粕为原料,?#36816;?#30456;为溶剂,其是按如
下方法制备:


1)、将油茶饼粕和水,于加热温度下充分搅拌混合,时间1-2 h,为油茶饼粕混合液,


2)、向步骤1)的油茶饼粕混合液中加入交联剂,进行交联处理,时间0.5-3 h,经浸提及
过滤分离处理,得茶皂素粗提取液;


3)、将2)步提取的茶皂素粗提取液,经固液分离、浓缩、干燥处理后,得茶皂素产品。


所述的一种茶皂素提取的提取方法,其优选的,是步骤1)所述油茶饼粕为脱脂油
茶饼粕,控制在40-55℃的温度下,充分高速搅拌混合,时间2 h。


进一步的是步骤2)所述交联剂为六聚磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠、?#36153;?#27695;丙
烷中的?#25105;?#19968;种或几种;控制交联剂加入的量为油茶饼粕干重的0.1%-3Wt% 。


所述的一种茶皂素的提取方法,其2)步所述浸提处理还包括利用微波和或超声波
处理,控制微波和或超声波处理时间5-10?#31181;櫻?#24494;波和或超声波的功率为900-1200W,频率
为2450Mhz 。


优选的,是2)步所述过滤分离处理包括采用陶瓷滤膜过滤或中空?#23435;?#36229;滤膜过滤
处理。


本发明所述的一种茶皂素的提取方法,其2)步所述交联处理按如下步骤进行,


a)、将油茶饼粕混合液加热至温度为40-50℃,加入油茶饼粕干重0.5%-2.5Wt%的交联
剂,充分搅拌混合均匀,油茶饼粕和交联剂的混合溶液;


b)、将a)步制备的油茶饼粕和交联剂的混合溶液,于上步温度条件下,经超声波震荡提
取30-40min,经离心分离,制得上清液,重复上述操作2-3次;将制得的上清液合并,为合并
上清液;


c)、将b)步的合并上清液,在不断高速搅拌条件下,加热升温至70-90℃,时间1-2 h,再
经除杂,精密过滤、分离处理,后得茶皂素粗提取液。


所述固液分离包括过滤、离心和重力?#21248;?#27785;降一种或几种。


所述浓缩包括减压浓缩和常压浓缩一种或几种。


所述干燥方法包括喷雾干燥,热风干燥,低温冷冻干燥一种或几种。


本发明公开的的一种茶皂素的提取方法,提取工艺简单,由于提取过程中不使用
?#35874;?#28342;剂,提取过程对环境无污染,对环境友好。二是本发明提取方法克服了现有提取方法
的采用加热的方法?#36164;?#27833;茶饼粕中的淀粉等多糖类物质溶出的问题,且不仅严重?#26723;?#20135;品
纯度,而且造成提取液粘度过大,给后续过滤工艺带?#26149;?#22823;困难?#21462;?#20174;而大幅度的提高提取
率,及提取纯度?#21462;?#20174;而?#26723;?#20102;提取成?#38236;停?#33590;皂素的提取率达30%以上,提取纯度为70%以
上。实现了变废为宝,和生物?#39318;?#28304;的高效利用。


茶皂素含量的测定,


采用香草醛-浓硫酸显色法测定茶皂素含量,以人参皂甙Re为标准品绘制标准曲线,曲
线回归方程为Y=1.135 X-0.0187,其相关系数为 R
2=0.9991,Y 表示吸光度,X 表示茶
皂素浓度,单位为 mg/mL。


具体实施方式:本发明的实施例中涉及浓度均为质量浓度,组分为质量份。


为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,?#32440;?#21512;具体实例
对本发明的技术方案进行以下详细说明,本发明未描述的技术手段按本领域内常规方式进
行,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的?#27573;А?br>

实施例1:


本发明的一种茶皂素的提取方法,以油茶饼粕为原料,?#36816;?#30456;为溶剂,按如下方法制
备:


1)、将油茶饼粕和水,所述油茶饼粕为脱脂油茶饼粕10kg,加水100kg,于加热至温度为
45-50℃的条件下充分搅拌混合,时间1-2 h,制为油茶饼粕混合液,


2)、向步骤1)的油茶饼粕混合液中加入交联剂,进行交联处理,所述交联处理按如下步
骤进行,


a)、将油茶饼粕混合液加热至温度为40-50℃,加入油茶饼粕干重0.5%-2.5Wt%的交联
剂,本实施例加入交联剂六聚磷酸钠0.05kg,充分搅拌混合均匀为油茶饼粕和交联剂的混
合溶液;


b)、将a)步制备的油茶饼粕和交联剂的混合溶液,于上步温度条件下,即40-50℃温度
下,经超声波震荡提取30-40min,经离心分离,制得上清液,重复上述操作2-3次;将制得的
上清液合并,为合并上清液;


c)、将b)步的合并上清液,在不断高速搅拌条件下,加热升温至70-90℃,时间1-2 h,再
经除杂,精密过滤,经上述交联处理,时间2 h,后的提取液,再经微波处理,控制微波处理时
间5-10?#31181;櫻?#24494;波的功率为900-1200W,频率为2450Mhz,及过滤分离处理,得茶皂素粗提取
液;


3)、将2)步提取的茶皂素粗提取液,经再经过滤、减压浓缩滤液、喷雾干燥得成品茶皂
素1.85kg,纯度70%。


实施例 2


本实施例除下述说明之外未说明之处均与实施例1相同。


脱脂油茶饼粕20kg,加水180kg,六聚磷酸钠0.15kg,52℃搅拌1.5h,加热到85℃浸
提2h,再经过滤、所述过滤采用陶瓷膜的精密过滤处理,使用真空减压浓缩的滤液、喷雾干
燥得成品茶皂素4.1kg,纯度68%。


实施例 3


脱脂油茶饼粕10kg,加水100kg,三聚磷酸钠0.04kg,45℃搅拌3h,加热到75℃浸提3h,
再经过滤、减压浓缩滤液、喷雾干燥得成品茶皂素1.65kg,纯度73%。


实施例 4


脱脂油茶饼粕50kg,加水450kg,三偏磷酸钠0.05kg,50℃搅拌5h,加热到80℃浸提1h,
再经过滤、减压浓缩滤液、喷雾干燥得成品茶皂素8.83kg,纯度71%。


实施例 5


脱脂油茶饼粕100kg,加水1000kg,六偏磷酸钠0.05kg,55℃搅拌1h,加热到90℃浸提
1.5h,再经过滤、减压浓缩滤液、喷雾干燥得成品茶皂素20.6kg,纯度69%。


实施例 6


脱脂油茶饼粕10kg,加水120kg,六聚磷酸钠0.2kg,50℃搅拌1h,加热到80℃浸提2h,再
经过滤、减压浓缩滤液、喷雾干燥得成品茶皂素1.91kg,纯度70%。


需要说明的是:以上本发明所公开的上述的技术方案,非对其限制;尽管参照前述
各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前
述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部?#21482;?#32773;全部技术特征进?#26800;?#21516;替
换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的?#23616;?#33073;离本发明各实施例技术方案的范
围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的?#27573;?#24403;中。


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