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一种水热法制四方状纯相AGNBO3粉体的方法.pdf

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一种 法制 四方 状纯相 AGNBO3 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910048085

申请日:

20190118

公开号:

CN109626428A

公开日:

20190416

当前法律状态:

公开

有效?#35029;?/td>

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C01G33/00;B82Y30/00 主分类号: C01G33/00;B82Y30/00
申请人: 陕西科技大学
发明人: 蒲永平;杨梦蝶;李经纬;王雯;史瑞科;郭旭;师裕
地址: 710021 陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 61202 代理人: 刘华
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910048085

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类型:

公开

摘要

本发明提供了一种制备纯相四方状纯相AgNbO3粉体的方法,通过控制水热时间、反应温度制备出的AgNbO3粉体的颗粒尺寸较小,具有较大的比表面积,水热反应所需酸性环境范围比较广,利于AgNbO3粉体的合成。

权利要求书

1.一种水热法制备四方状纯相AgNbO3粉体的方法,其特征在于,包括如下步骤: 将含有Ag2O、NH4HF2、Nb2O5,且Ag+与Nb5+的摩尔?#20219;狝g+/Nb5+=(0.5~1.5):1的分散体,在填充率为60%~75%、pH=1~6的条件下,170℃~200℃水热反应15h~28h,得到四方状纯相AgNbO3粉体。 2.根据权利要求1所述的一种水热法制备四方状纯相AgNbO3粉体的方法,其特征在于,Ag2O由0.05mol/L~ 0.5mol/L的 AgNO3溶液与0.05mol/L~ 0.5mol/L的NaOH溶液反应得到。 3.根据权利要求1所述的一种水热法制备四方状纯相AgNbO3粉体的方法,其特征在于,含有Ag2O、NH4HF2、Nb2O5的分散体,由Ag2O、NH4HF2、Nb2O5溶于水中混合,混合后恒温搅拌15min~90min。 4.根据权利要求1所述的一种水热法制备四方状纯相AgNbO3粉体的方法,其特征在于,具体步骤包括: 步骤1,配置溶液,将一定量的AgNO3溶于去离子水,配成0.05mol/L~ 0.5mol/L的溶液A; 步骤2,配置溶液,将一定量的NaOH溶于去离子水,配成0.05mol/L~ 0.5mol/L的溶液B; 步骤3,将A溶液与B溶液混合,反应制得Ag2O,用去离子水洗涤3~6次,不经过干燥处理; 步骤4,将未经干燥处理的Ag2O、NH4HF2、Nb2O5按照一定的摩尔比混合,恒温搅拌15min~90min,得到混合体系C,这里NH4HF2提供酸性环境; 步骤5,将混合体系C放入反应釜,填充率为60%~75%,水热时间在15h~28h,水热温度在170℃~200℃,pH=1~6范围内均可,Ag+/Nb5+=0.5~1.5; 步骤6,水热反应制备粉体用去离子水洗涤3~8次,静置30min~200min,洗涤至中?#35029;?#20877;用酒精清洗3~5次,在60℃~100℃真空烘干。

说明书


一种水热法制四方状纯相AgNbO
3粉体的方法

技术领域


本发明涉及水热法制备粉体技术领域,具体涉及一种水热法制备的花状四方状纯
相AgNbO
3粉体的制备方法。


背景技术


目前,具有钙钛矿结构的铌酸盐是具有广阔前景的光催化材料之一。由于铌酸盐
独特的层状结构,使其在光催化?#35029;?#25554;层反应,离子交换,光致发光性和电化学等领域都表
现出特殊的化学性?#30465;?#30001;于它具有良好的光催化活性和稳定性等优点,并且无毒无污染对
环境友好,从而引起了很多研?#31354;?#30340;关注。而钙钛矿结构AgNbO
3以其优异的压电性?#30465;?#38750;线
性光学性?#30465;?#36229;导性质和光催化性质等,而受到广泛的关注,其中光催化性?#39318;?#20855;应用潜
力。AgNbO
3在室温下具有较小的禁带宽度(Eg=2.8 eV),在可见光的照射下具有良好的光催
化性能。目前,对于AgNbO
3合成的主要方法有传统固相法、拓扑合成法、溶胶-凝胶法、熔盐
法、水热合成法。由于固相法成?#38236;停?#25805;作简单,工艺成熟,人们通常通过固相反应获得
AgNbO
3,但是固相反应需要较高的反应温度,制备的粉体颗粒尺寸较大。而光催化的活性与
材料的微观形貌和尺寸有一定的关系,由于光催化反应一般发生在材料的表面,因而,材料
的尺寸越小,比表面积越大,越有利于光催化反应的进?#23567;?#30456;比于其它几种制备方法,水热
法制备的粉体粒径分布窄、尺寸小、分散性好、活性高,所以本实验采用水热法合成纯相
AgNbO
3粉体。


发明内容


针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种水热法制备的四方状纯相AgNbO
3粉
体及其制备方法,工艺简单、成?#38236;?#24265;,反应周期短,重复性好,制备出的AgNbO
3粉体不仅粒
径小而且分布范围窄。


本发明是通过以下技术方案来实现:


一种水热法制备四方状纯相AgNbO
3粉体的方法,包括如下步骤:


步骤1,配置溶液,将一定量的AgNO
3溶于去离子水,配成0.05mol/L~ 2mol/L的溶液A。


步骤2,配置溶液,将一定量的NaOH溶于去离子水,配成0.05mol/L~ 2mol/L的溶液
B。


步骤3,将A溶液与B溶液混合,反应制得Ag
2O。


步骤4,将Ag
2O、NH
4HF
2、Nb
2O
5按照一定的摩尔比混合,恒温搅拌15min~90min,得到
混合体系C,这里NH
4HF
2提供酸性环境。


步骤5,将混合体系C放入反应釜,填充率为60%~80%,水热时间在15h~28h,水热温
度在150℃~200℃,pH=1~6,Ag
+/Nb
5+=0.5~1.5。


步骤6,水热反应制备粉体用去离子水洗涤3~8次,静置30min~200min,洗涤至中
?#35029;?#20877;用酒精清洗3~5次,在50℃~100℃烘干。


进一步地,所述的AgNO
3的浓?#20219;?.05mol/L~ 2mol/L。


进一步地,所述的NaOH的浓?#20219;?.05mol/L~ 2mol/L。


进一步地,将Ag
2O、NH
4HF
2、Nb
2O
5按照一定的摩尔比混合,恒温搅拌15min~90min。


进一步地,将混合体系C放入反应釜,填充率为60%~80%,水热时间在15h~28h,水热
温度在150℃~200℃,pH=1~6,Ag
+/Nb
5+=0.5~1.5。


与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:


本发明制备四方状纯相AgNbO
3粉体的方法,NH
4HF
2调节溶液的pH为1~6,为水热反应提
供酸性的反应环境,反应条件比较温和,在该范围内都可以合成四方状纯相AgNbO
3粉体。
AgNO
3与NaOH反应首先制得Ag
2O,不需要干燥,简化制备工艺,缩短制备周期。再与NH
4HF
2、
Nb
2O
5按照一定的比例混合,通过调节水热反应时间、温度、pH 和Ag
+/Nb
5+的摩尔比,成功制
备AgNbO
3粉体平均尺寸较小,约为500~600 nm。


进一步的,采用控制反应釜中前驱液的填充度和升?#28388;?#29575;能使反应过程受外界影
响减小,使制备过程具有很好的可重复性。


附图说明


图1为本发明实施例1所制备的四方状纯相AgNbO
3粉体的XRD图。


图2为本发明实施例1所制备的四方状AgNbO
3粉体的SEM图。


具体实施方式


下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而
不是限定。


本发明所采用的水热合成法与高温固相法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法相比,可
以在较低的温度下进行,所得的AgNbO
3粉体具有良好的结晶、分散特?#35029;?#20855;有大的比表面积
和表面活?#35029;?#24471;到纯相的AgNbO
3粉体。


实施例1


一种水热法制备四方状纯相AgNbO
3粉体的方法,包括如下步骤:


步骤1,配置溶液,将一定量的AgNO
3溶于去离子水,配成0.05mol/L的溶液A。


步骤2,配置溶液,将一定量的NaOH溶于去离子水,配成0.08mol/L的溶液B。


步骤3,将A溶液与B溶液混合,反应制得Ag
2O,用去离子水洗涤3次,不经过干燥处
理。


步骤4,将未经干燥处理的Ag
2O、NH
4HF
2、Nb
2O
5按照一定的摩尔比混合,恒温搅拌
30min,得到混合体系C,这里NH
4HF
2提供酸性环境。


步骤5,将混合体系C放入反应釜,填充率为60%~75%,水热时间在15h,水热温度在
170℃,pH=1范围内均可,Ag
+/Nb
5+=0.6。


步骤6,水热反应制备粉体用去离子水洗涤4次,静置50min,洗涤至中?#35029;?#20877;用酒精
清洗3次,在60℃真空烘干。


实施例2


一种水热法制备四方状纯相AgNbO
3粉体的方法,包括如下步骤:


步骤1,配置溶液,将一定量的AgNO
3溶于去离子水,配成0.1mol/L的溶液A。


步骤2,配置溶液,将一定量的NaOH溶于去离子水,配成0.2mol/L的溶液B。


步骤3,将A溶液与B溶液混合,反应制得Ag
2O,用去离子水洗涤3次,不经过干燥处
理。


步骤4,将未经干燥处理的Ag
2O、NH
4HF
2、Nb
2O
5按照一定的摩尔比混合,恒温搅拌
60min,得到混合体系C,这里NH
4HF
2提供酸性环境。


步骤5,将混合体系C放入反应釜,填充率为60%,水热时间在18h,水热温度在180
℃,pH=2范围内均可,Ag
+/Nb
5+=1。


步骤6,水热反应制备粉体用去离子水洗涤5次,静置60min,洗涤至中?#35029;?#20877;用酒精
清洗3次,在60℃真空烘干。


实施例3


一种水热法制备四方状纯相AgNbO
3粉体的方法,包括如下步骤:


步骤1,配置溶液,将一定量的AgNO
3溶于去离子水,配成0.5mol/L的溶液A。


步骤2,配置溶液,将一定量的NaOH溶于去离子水,配成0.3mol/L的溶液B。


步骤3,将A溶液与B溶液混合,反应制得Ag
2O,用去离子水洗涤5次,不经过干燥处
理。


步骤4,将未经干燥处理的Ag
2O、NH
4HF
2、Nb
2O
5按照一定的摩尔比混合,恒温搅拌
30min,得到混合体系C,这里NH
4HF
2提供酸性环境。


步骤5,将混合体系C放入反应釜,填充率为70%,水热时间在20h,水热温度在170
℃,pH=3范围内均可,Ag
+/Nb
5+=1.2。


步骤6,水热反应制备粉体用去离子水洗涤5次,静置100min,洗涤至中?#35029;?#20877;用酒
精清洗3次,在80℃真空烘干。


实施例4


一种水热法制备四方状纯相AgNbO
3粉体的方法,包括如下步骤:


步骤1,配置溶液,将一定量的AgNO
3溶于去离子水,配成0.08mol/L的溶液A。


步骤2,配置溶液,将一定量的NaOH溶于去离子水,配成0.09mol/L的溶液B。


步骤3,将A溶液与B溶液混合,反应制得Ag
2O,用去离子水洗涤3次,不经过干燥处
理。


步骤4,将未经干燥处理的Ag
2O、NH
4HF
2、Nb
2O
5按照一定的摩尔比混合,恒温搅拌
90min,得到混合体系C,这里NH
4HF
2提供酸性环境。


步骤5,将混合体系C放入反应釜,填充率为60%,水热时间在22h,水热温度在170℃
℃,pH=3范围内均可,Ag
+/Nb
5+=0.8。


步骤6,水热反应制备粉体用去离子水洗涤3次,静置200min,洗涤至中?#35029;?#20877;用酒
精清洗3次,在80℃真空烘干。


实施例5


一种水热法制备四方状纯相AgNbO
3粉体的方法,包括如下步骤:


步骤1,配置溶液,将一定量的AgNO
3溶于去离子水,配成0.3mol/L的溶液A。


步骤2,配置溶液,将一定量的NaOH溶于去离子水,配成0.2mol/L的溶液B。


步骤3,将A溶液与B溶液混合,反应制得Ag
2O,用去离子水洗涤3次,不经过干燥处
理。


步骤4,将未经干燥处理的Ag
2O、NH
4HF
2、Nb
2O
5按照一定的摩尔比混合,恒温搅拌
90min,得到混合体系C,这里NH
4HF
2提供酸性环境。


步骤5,将混合体系C放入反应釜,填充率为60%,水热时间在15h,水热温度在180
℃,pH=5范围内均可,Ag
+/Nb
5+=1.2。


步骤6,水热反应制备粉体用去离子水洗涤3次,静置100min,洗涤至中?#35029;?#20877;用酒
精清洗5次,在60℃真空烘干。


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