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薤白活性提取物及其制备方法和在美白化妆品中的应用.pdf

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薤白 活性 提取物 及其 制备 方法 白化 中的 应用
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摘要
申请专利号:

CN201910046961

申请日:

20190118

公开号:

CN109602674A

公开日:

20190412

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: A61K8/9794;A61Q19/02 主分类号: A61K8/9794;A61Q19/02
申请人: 崔星海
发明人: 崔星海
地址: 110101 辽宁省沈阳市苏家屯区翠柏路15号3-2-1
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910046961

授权公告号:

法律状态公告日:

20190412

法律状态类型:

公开

摘要

本发明提供了一种薤白活性提取物及其制备方法和在美白化妆品中的应用,属于化妆品领域。其制备方法包括:将薤白粉末与pH值为2?4的醇溶液混合,加热回流提取,过滤后调节所得滤液的pH值至8?9,静置后得到薤白粗提物;依次用石油?#36873;?#27695;仿和乙酸乙酯萃取薤白粗提物,得到乙酸乙酯萃取物;将乙酸乙酯萃取物与氯仿?正丁醇的混合溶液混合进行脱蛋白处理。这种薤白活性提取物具有较强的抗酪氨酸酶活性,美白功效显著,且对皮肤的副作用小,能够作为天然植物美白制剂应用在各种美白化妆品中。

权利要求书

1.一种薤白活性提取物的制备方法,其特征在于,其包括: 将薤白粉末与pH值为2-4的醇溶液混合,加热回流提取,过滤后调节所得滤液的pH值至8-9,静置后得到薤白粗提物; 依次用石油?#36873;?#27695;仿和乙酸乙酯萃取所述薤白粗提物,得到乙酸乙酯萃取物; 将所述乙酸乙酯萃取物与氯仿-正丁醇的混合溶液混合进行脱蛋白处理。 2.根据权利要求1所述的薤白活性提取物的制备方法,其特征在于,所述薤白粉末与所述醇溶液混合的料液比为1:5-8。 3.根据权利要求1所述的薤白活性提取物的制备方法,其特征在于,所述醇溶液为70-90%的乙醇溶液。 4.根据权利要求1所述的薤白活性提取物的制备方法,其特征在于,所述加热回流提取的温度为70-80℃,提取次数为2-3次,每次提取1-3h。 5.根据权利要求1所述的薤白活性提取物的制备方法,其特征在于,依次用石油?#36873;?#27695;仿和乙酸乙酯萃取所述薤白粗提物的步骤包括?#21512;?#20381;次用1-1.5倍体积的石油醚和氯仿进行萃取所述去除薤白粗提物中的杂质,再用2-3倍体积的乙酸乙酯进行萃取,得到乙酸乙酯萃取物。 6.根据权利要求1所述的薤白活性提取物的制备方法,其特征在于,所述氯仿-正丁醇的混合溶液中,氯仿与正丁醇的体积比为3-5:1。 7.根据权利要求1所述的薤白活性提取物的制备方法,其特征在于,所述薤白粉末是通过将新鲜的薤白于-30℃- -20℃下冷冻干燥后粉碎至20-30目所得。 8.一种由权利要求1-7?#25105;?#39033;所述的制备方法制得的薤白活性提取物。 9.一种根据权利要求8所述的薤白活性提取物在制备美白化妆品中的应用。 10.一种美白化妆品,其特征在于,其活性成分包括权利要求8所述的薤白活性提取物。

说明书


薤白活性提取物及其制备方法和在美白化妆品中的应用
技术领域


本发明涉及化妆品领域,具体而言,涉及一种薤白活性提取物及其制备方法和在
美白化妆品中的应用。


背景技术


近年来,随着人们生活水平和审美标准的提高,越来越多的人追求、渴望白皙及洁
润的肌肤。因此,具有防止由太阳光线及其它原因引起的色斑、色素沉着作用的美白类化妆
品以及皮肤美白制剂的研究与开发,正日益受到各国化妆品生产商和研究者的重视,美白
化妆品己成为护肤类化妆品的主流品种之一。


然而,随着化学合成化妆品中毒事件的频频发生,人?#24378;?#22987;热衷于植物化妆品及
回归自然的美容方法。中草药因其具有药效温和、不良作用小而得到消费者的广泛认同。然
而,我国的中草药种类?#20493;啵?#33647;性多变,且每味药材中均含有多种的化学成分,这就对寻找
开发一种高效、副作用小的天然中草药美白化妆品造成极大的困?#36873;?br>

鉴于此,特提出本申请。


发明内容


本发明的目的在于提供一种薤白活性提取物及其制备方法和在美白化妆品中的
应用。这种薤白活性提取物具有较强的抗酪氨酸酶活性,美白功效显著,且对皮肤的副作用
小,能够作为天然植物美白制剂应用在各种美白化妆品中。


为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:


第一方面,本发明提供一种薤白活性提取物的制备方法,其包括:


将薤白粉末与pH值为2-4的醇溶液混合,加热回流提取,过滤后调节所得滤液的pH值至
8-9,静置后得到薤白粗提物;


依次用石油?#36873;?#27695;仿和乙酸乙酯萃取薤白粗提物,得到乙酸乙酯萃取物;


将乙酸乙酯萃取物与氯仿-正丁醇的混合溶液混合进行脱蛋白处理。


进一步地,在本发明较佳的实施例中,薤白粉末与醇溶液混合的料液比为1:5-8。


进一步地,在本发明较佳的实施例中,醇溶液为70-90%的乙醇溶液。


进一步地,在本发明较佳的实施例中,加热回流提取的温度为70-80℃,提取次数
为2-3次,每次提取1-3h。


进一步地,在本发明较佳的实施例中,依次用石油?#36873;?#27695;仿和乙酸乙酯萃取薤白粗
提物的步骤包括?#21512;?#20381;次用1-1.5倍体积的石油醚和氯仿进行萃取去除薤白粗提物中的杂
质,再用2-3倍体积的乙酸乙酯进行萃取,得到乙酸乙酯萃取物。


进一步地,氯仿-正丁醇的混合溶液中,氯仿与正丁醇的体积比为3-5:1。


进一步地,薤白粉末是通过将新鲜的薤白于-30℃- -20℃下冷冻干燥后粉碎至
20-30目所得。


第二方面,本发明提供一种由上述制备方法制得的薤白活性提取物。


第三方面,本发明提供一种上述薤白活性提取物在制备美白化妆品中的应用。


第四方面,本发明提供一种美白化妆品,其活性成分包括上述薤白活性提取物。


与现有技术相比,本发明的有益效果为:


本发明提供的这种薤白活性提取物,首先采用酸提碱沉法进行粗提取。这种提取方法
的好处在于用pH为2-3的弱酸溶液能够增大薤白中的碱性成分和弱酸性成分的溶出率,从
而提高活性物质的提取效?#30465;?#38543;后调节所得滤液的pH值为8-9的目的在于,使溶液中的碱性
成分和弱酸性成分的溶解性?#26723;停?#20174;滤液中析出,静止后得到沉淀,从而去除醇提取液中的
部分杂质,进一步达到分离纯化的效果。随后进行萃取处理,采用极性依次增大的石油?#36873;?br>氯仿和乙酸乙酯对薤白粗提物进行萃取,去除极性较小的成分,得到乙酸乙酯萃取物,并对
其进行脱蛋白处理,即得到薤白活性提取物。


这种薤白活性提取物中,有效活性物质的含量增多,纯度增大,其具有抗酪氨酸酶
活性的功效,美白功效显著,且对皮肤的副作用小,能够作为天然植物美白制剂应用在各种
美白化妆品中。


具体实施方式


下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会
理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体
条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为
可以通过市售购买获得的常规产品。


本实施方式提供薤白活性提取物及其制备方法。


薤白,为为百合科植物小根蒜或薤的干燥鳞茎。其味辛、苦,性温。归心、肺、胃、大
肠经。具有通阳散结、行气导滞的功效。


该薤白活性提取物的制备方法包括:


步骤S1:将薤白粉末与pH值为2-4的醇溶液混合,加热回流提取,过滤后调节所得滤液
的pH值至8-9,静置后得到薤白粗提物;


其中,薤白粉末是通过将新鲜的薤白于-30℃- -20℃下冷冻干燥后粉碎至20-30目所
得;优选地,冷冻干燥的温度为-27- -22℃,或者为-26- -24℃。醇溶液为乙醇溶?#28023;?#20248;选
地,乙醇溶液为70-90%的乙醇水混合溶?#28023;?#25110;者为75-85%的乙醇水混合溶液。


进一步地,薤白粉末与醇溶液混合的料液比为1:5-8,或者为1:5-7,或者为1:6。


进一步地,加热回流提取的温度为70-80℃,或者为73-78℃;提取次数为2-3次;每
次提取1-3h,或者为2-3h。


步骤S2:依次用石油?#36873;?#27695;仿和乙酸乙酯萃取薤白粗提物,得到乙酸乙酯萃取物;


优选地,依次用石油?#36873;?#27695;仿和乙酸乙酯萃取薤白粗提物的步骤包括?#21512;?#20381;次用1-1.5
倍体积的石油醚和氯仿进行萃取,得到石油醚萃取物和氯仿萃取物,再用2-3倍体积的乙酸
乙酯进行萃取,得到乙酸乙酯萃取物。


步骤S3:将乙酸乙酯萃取物与氯仿-正丁醇的混合溶液混合进行脱蛋白处理。


优选地,氯仿-正丁醇的混合溶液中,氯仿与正丁醇的体积比为3-5:1,或者为4:1。


研究表明,造成皮肤黑色素生成的原因有:遗传因素;紫外线、废气、活性氧?#28982;?#22659;
因素;体内氧化与抗氧化平衡失调;内分泌失调;微生态失衡;代谢素乱;机体微量元素含量
异常?#21462;?br>

美白剂能够抑制酪氨酸酶活性或者阻断酪氨酸生成黑色素的氧化途径,从而減少
黑色素生成达到美白皮肤的效果。皮肤美白剂就是作用于皮肤黑色素生成、代谢过程中,抑
制黑色素生成且符合规范的物?#30465;?#20294;传统的皮肤美白剂,往往采用化学性物质,如具有増白
作用的汞盐和祛斑作用的氢醌。这些化合物虽然有快速达到美白之功效,但对皮肤有毒副
作用,长期使用会引起接触性皮炎或引起永久脱色等不良作用,在许多国家已被禁用。目前
要求的皮肤美白剂应该符合两个标准:一是对酪氨酸酶活性有较高的抑制率,能显著的减
少黑色素的生成;二是有较高的安全性,以人体皮肤无毒无刺激。


在本发明中,发明人?#28304;?#32479;中药薤白进行研究,得到一种具有抗酪氨酸酶活性的
薤白活性提取物。薤白为药食同源的植物,药性温和,对皮肤的刺激性小,且副作用小。因
此,这种薤白提取物能够作为美白化妆品的活性成分,应用于美白化妆品中。


以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述:


实施例1


本实施例提供一种薤白活性提取物,其制备方法包括:


a.将新鲜的薤白于-35℃下冷冻干燥后粉碎至20-30目,得到薤白粉末;


b.将薤白粉末与pH值为3的80%的乙醇溶液混合,于75℃下加热回流提取3次,每次回流
提取2h,过滤后调节所得滤液的pH值至8-9,静置后,过滤所得得沉淀物即为薤白粗提物;


c.将薤白粗提物用水溶解,加入1.5倍体积的石油醚萃取,得到石油醚萃取物;再加入
1.5倍体积的氯仿萃取,得到氯仿萃取物;最后加入2倍体积的乙酸乙酯,得到乙酸乙酯萃取
物。


d.将石油醚萃取物、氯仿萃取物和乙酸乙酯萃取物分别与氯仿-正丁醇的混合溶
?#28023;?#27695;仿与正丁醇的体积比为4:1)混合进行脱蛋白处理。


实施例2


本实施例提供一种薤白活性提取物,其制备方法包括:


a.将新鲜的薤白于-20℃下冷冻干燥后粉碎至20-30目,得到薤白粉末;


b.将薤白粉末与pH值为2的90%的乙醇溶液混合,于70-80℃下加热回流提取3次,每次
回流提取1h,过滤后调节所得滤液的pH值至8,静置后,过滤所得得沉淀物即为薤白粗提物;


c.将薤白粗提物用水溶解,加入1.5倍体积的石油醚萃取,得到石油醚萃取物;再加入
1.5倍体积的氯仿萃取,得到氯仿萃取物;最后加入2倍体积的乙酸乙酯,得到乙酸乙酯萃取
物。


d.将石油醚萃取物、氯仿萃取物和乙酸乙酯萃取物分别与氯仿-正丁醇的混合溶
?#28023;?#27695;仿与正丁醇的体积比为5:1)混合进行脱蛋白处理。


实施例3


本实施例提供一种薤白活性提取物,其制备方法包括:


a.将新鲜的薤白于-30℃下冷冻干燥后粉碎至20-30目,得到薤白粉末;


b.将薤白粉末与pH值为4的70%的乙醇溶液混合,于80℃下加热回流提取2次,每次回流
提取3h,过滤后调节所得滤液的pH值至9,静置后,过滤所得得沉淀物即为薤白粗提物;


c.将薤白粗提物用水溶解,加入1.5倍体积的石油醚萃取,得到石油醚萃取物;再加入
1.5倍体积的氯仿萃取,得到氯仿萃取物;最后加入3倍体积的乙酸乙酯,得到乙酸乙酯萃取
物。


d.将石油醚萃取物、氯仿萃取物和乙酸乙酯萃取物分别与氯仿-正丁醇的混合溶
?#28023;?#27695;仿与正丁醇的体积比为3:1)混合进行脱蛋白处理。


实验例


将实施例1-3中所得的样品做酪氨酸酶抑制活性能力测试:


实验方法:


1)以实施例1-3制备得到的薤白粗提物,以及脱蛋白处理后的石油醚萃取物、氯仿萃取
物和乙酸乙酯萃取物为实验样品,以维生素C为阳性对照,分别设立空白组、样品组、阳性对
照组和阴性对照组。


2)在样品组和阴性对照组的试管中分别加入1mL的不同浓度的样品溶?#28023;?#31354;白组
和阳性组的试管中分别加1mL的磷酸盐缓冲液(pH=6. 8)。


3)在样品组和阳性对照组的试管中分别加入0.5mL酪氨酸酶溶液(酶活単位125u/
mL),空白组和阴性对照组的试管中0.5mL磷酸缓冲液(pH=6. 8),振揺所有试管,使样品和
酪氨酸酶充?#21482;?#21248;, 在37℃?#36335;?#32946;10分钟。


4)分别在空白组、样品组、阳性对照组和阴性对照组的所有试管中加入0. 03wt%
酪氨酸溶?#28023;?#28151;合均匀后反应10min,?#32431;?#22312;475nm处测定吸光度(T)。


抑制率I(%)= [1 - (T- T0)/(C-C0)] ×100%


其中,T为样品组的吸光度;T0为阴性组的吸光度;C为阳性组的吸光度;C0为空白组的
吸光度值。


按上述公式计算每个样品的抑制率,抑制率越大,抗酪氨酸酶活性越强,美白效果
越好,结果见表1:


表1.实施例1-3所得样品对酪氨酸酶的抑制率






由表1可知,实施例1-3所得的薤白粗提物均表现出对酪氨酸酶较弱的抑制率(约为15%
左右),而经萃取和脱蛋白处理后,得到的萃取物对酪氨酸酶的抑制率有所提升,石油醚萃
取物的抑制率约为31%左右,氯仿萃取物的抑制率约为55%左右,而乙酸乙酯萃取物则表现
出对酪氨酸酶显著的抑制作用,其抑制率约为93%左右。由此说明,薤白中对酪氨酸酶有抑
制作用的成分易溶于乙酸乙酯,经乙酸乙酯萃取后,所得的乙酸乙酯萃取物的有效物质含
量增多。由此提示,薤白乙酸乙酯提取物具有显著的抑制酪氨酸酶的活性,可用于制备多种
美白化妆品。


尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的
精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中
包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。


关于本文
本文标题:薤白活性提取物及其制备方法和在美白化妆品中的应用.pdf
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