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一种淀粉基纳米颗粒稳定的水包油包水型双重乳液凝胶的制备方法.pdf

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一种 淀粉 纳米 颗粒 稳定 水包油包水型 双重 乳液 凝胶 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910046560

申请日:

20190118

公开号:

CN109481402A

公开日:

20190319

当前法律状态:

实质审查?#32435;?#25928;

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查?#32435;?#25928;
IPC分类号: A61K9/113;A61K47/36;A61K8/06;A61K8/73;A61Q19/00;A2 主分类号: A61K9/113;A61K47/36;A61K8/06;A61K8/73;A61Q19/00;A2
申请人: 合肥工业大学
发明人: 章宝;李小敏;陈寒青;潘怡;孟然
地址: 230009 安徽省合肥市包河区屯溪路193号
优先权:
专利代理机构: 34101 代理人: 乔恒婷
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910046560

授权公告号:

法律状态公告日:

20190412

法律状态类型:

实质审查?#32435;?#25928;

摘要

本发明公开了一种淀粉基纳米颗粒稳定的水包油包水型双重乳液凝胶的制备方法,是以含有NaCl和明胶的混合溶液为水相,以含有聚甘油蓖麻醇酯的玉米油为油相,通过高压微射流法制备W1/O型初级乳液;然后将初级乳液加入?#33014;?#26377;纳米凝胶的水相W2中,经高剪切处理得到稳定的水包油包水型双重乳液凝胶。本发明中纳米凝胶能够在W1/O液滴表面进行吸附,通过形成致密的界面膜?#31181;?#28082;滴的聚结和Ostwald熟化,利于双乳液的稳定(30d)。本发明中制备的可食用的双乳液粒径大小为25μm?60μm,制备方法简单,可广泛的用于食品、化妆品以及药剂领域。

权利要求书

1.一种淀粉基纳米颗粒稳定的水包油包水型双重乳液凝胶的制备方法,其特征在于: 是以含有NaCl和明胶的混合溶液为水相,以含有聚甘油蓖麻醇酯的玉米油为油相,通过高压微射流法制备W1/O型初级乳液;然后将初级乳液加入?#33014;?#26377;纳米凝胶的水相W2中,经高剪切处理得到稳定的水包油包水型双重乳液凝胶。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤: 步骤1:油相的制备 在65℃下,将聚甘油蓖麻醇酯与玉米油混合搅拌,完全溶解后获得油相; 步骤2:W1/O型初级乳液的制备 将含有NaCl和明胶的混合溶液与步骤1获得的油相混合,所得混合物立即通过高压微射流进行均质处理,制备得到W1/O型初级乳液; 步骤3:水相W2的制备 将羧甲基淀粉溶于蒸馏水中,调节pH为4,加入EDC活化30min,得到1.0wt%活化的羧甲基淀粉溶液;将壳聚糖盐酸盐置于磁力搅拌器上搅拌溶解于蒸馏水中并调节pH为4,得到0.25wt%的壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;;在800rpm下将羧甲基淀粉溶液以恒定的速度滴加至壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;中,滴?#27833;?#25104;后继续搅拌30min,促进两者之间酰胺键的形成;反应结束后,调节pH至8.5-9以沉淀纳米凝胶,并用乙醇和蒸馏水洗去未反应的物质和不希望的产物,冷冻干燥后获得纳米凝胶分散于蒸馏水中,获得水相W2; 步骤4:水包油包水型乳液的制备 将步骤2获得的W1/O型初级乳液加入到步骤3获得的水相W2中,然后进行高剪切处理,制备得到稳定的水包油包水型乳液。 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤1中,聚甘油蓖麻醇酯的添加质量为玉米油质量的5%。 4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤2中,含有NaCl和明胶的混合溶液中,NaCl的浓?#20219;?%(w/v),明胶的浓?#20219;?-7wt%。 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤2中,高压微射流的压力为120MPa-150MPa,均质次数为3-5次。 6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤2中,W1/O型初级乳液中水相和油相之间的体积?#20219;?:9-5:5。 7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤3中,所述羧甲基淀粉的取代?#20219;?.612。 8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤3中,EDC的添加质量为羧甲基淀粉质量的0.1wt%;羧甲基淀粉溶液与壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;的体积?#20219;?:1-1:3;水相W2中纳米凝胶的浓?#20219;?.5-2.5wt%。 9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤4中,W1/O型初级乳液与水相W2之间的体积?#20219;?:9-5:5。 10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤4中,高剪切处理时剪切速率为12000rpm,剪切时间为3-5min。

说明书


一种淀粉基纳米颗粒稳定的水包油包水型双重乳液凝胶的制备方法
技术领域


本发明涉及一种双重乳液的制备方法,具体地说是一种淀粉基纳米颗粒稳定的水
包油包水型双重乳液凝胶的制备方法,属于淀粉深加工领域。


背景技术


双重乳液是一种多重乳液,由含有较小液滴的乳液滴组成,W
1/O/W
2型乳液是最常
见的乳液类型之一,其主要由内水相(W
1),油相(O)以及外水相(W
2)组成。与传统的单层乳液
相比,双乳液由于内部结构的划分,在食品工业中的应用具有独特的优势,例如作为营养活
性成分的递送载体,掩埋气味,作为敏?#34892;?#27963;性成分的保护层,油溶性和水溶性成分的双向
递送,药物控释,生产低脂产品和引进新的感官特性?#21462;?#28982;而,由于双乳液的热力学不稳定
特性,其商业应用往往受到限制。W
1/O/W
2乳液由于水和油滴的聚集,絮凝,聚结以及内外水
相组分的迁移,而具有分解的趋势。这些过程会缩短产品的货架期,导致包封的活性成分的
损失。


确保双层乳液稳定的关键是在整个储藏期间确保油?#25991;?#37096;水滴的稳定,?#22771;?#24120;用
的方法主要有三种:1)通过疏水性乳化剂制备精细的小液滴,提供很好的聚集稳定性;2)选
择合适的溶质控制内外水相?#32435;?#36879;?#20849;睿?)使用增稠/胶凝剂增加内部水相的粘度,保护水
滴免于聚结,膨胀以及崩塌。近年来,可食用颗粒型乳化剂的研究引起了人们广大的兴趣,
其能够不可逆的吸附于油水界面,形成界面层,赋予乳液稳定性。用可食用胶体颗粒代替至
少一种类型的表面活性剂分子稳定双层乳液界面的概念为双层乳液的稳定提供了新的方
法。胶体颗粒在液滴周围形成刚性膜,阻碍?#31169;?#38754;处乳化剂之间的交换和液滴薄膜间水分
的排出,极大的提高了?#31181;?#28082;滴聚结和Ostwald熟化的能力。


因此,研究如何使用胶体颗粒稳定双重乳液,赋予双重乳液更好的稳定机制,扩大
其在食品,医药以及化妆品领域的应用具有重要意义。


发明内容


本发明的目的是提供一种淀粉基纳米颗粒稳定的水包油包水型双重乳液凝胶的
制备方法。本发明制备的双重乳液具有良好的稳定性,制备方法简单,利于实现工业化生
产,扩大双层乳液在食品工业上的应用。


本发明淀粉基纳米颗粒稳定的水包油包水型双重乳液凝胶的制备方法,是以含有
NaCl和明胶的混合溶液为水相,以含有聚甘油蓖麻醇酯(PGPR)的玉米油为油相,通过高压
微射流法制备W
1/O型初级乳液;然后将初级乳液加入?#33014;?#26377;纳米凝胶的水相W
2中,经高剪切
处理得到稳定的水包油包水(W
1/O/W
2)型双重乳液凝胶。具体包括如下步骤:


步骤1:油相的制备


在65℃下,将聚甘油蓖麻醇酯(PGPR)与玉米油(PGPR)混合搅拌,使得表面活性剂
PGPR完全溶解,获得油相;


步骤1中,聚甘油蓖麻醇酯的添加质量为玉米油质量的5%。


步骤2:W
1/O型初级乳液的制备


将含有NaCl和明胶的混合溶液与步骤1获得的油相混合,所得混合物立即通过高
压微射流进行均质处理,制备得到W
1/O型初级乳液;


步骤2中,含有NaCl和明胶的混合溶液中,NaCl的浓?#20219;?%(w/v),明胶的浓?#20219;?br>0-7wt%。


步骤2中,高压微射流的压力为120MPa-150MPa,均质次数为3-5次。


步骤2中,W
1/O型初级乳液中水相(W
1)和油相(O)之间的体积?#20219;?:9-5:5。


步骤3:水相W
2的制备


将羧甲基淀粉(CMS)溶于蒸馏水中,调节pH为4,加入EDC活化30min,得到1.0wt%
活化的羧甲基淀粉溶液;将壳聚糖盐酸盐置于磁力搅拌器上搅拌溶解于蒸馏水中并调节pH
为4,得到0.25wt%的壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;;在800rpm下将羧甲基淀粉溶液以恒定的速度滴加
至壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;中,滴?#27833;?#25104;后继续搅拌30min,促进两者之间酰胺键的形成;反应结
束后,调节pH至8.5-9以沉淀纳米凝胶,并用乙醇和蒸馏水洗去未反应的物质和不希望的产
物,冷冻干燥后获得纳米凝胶分散于蒸馏水中,获得水相W
2;


步骤3中,所述羧甲基淀粉的取代?#20219;?.612。


步骤3中,EDC的添加质量为羧甲基淀粉质量的0.1wt%。


步骤3中,羧甲基淀粉溶液与壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;的体积?#20219;?:1-1:3。


步骤3中,水相W
2中纳米凝胶的浓?#20219;?.5-2.5wt%。


步骤4:水包油包水(W
1/O/W
2)型乳液的制备


将步骤2获得的W
1/O型初级乳液加入到步骤3获得的水相W
2中,然后进行高剪切处
理,制备得到稳定的水包油包水(W
1/O/W
2)型乳液。


步骤4中,W
1/O型初级乳液与水相W
2之间的体积?#20219;?:9-5:5。


步骤4中,高剪切处理时剪切速率为12000rpm,剪切时间为3-5min。


本发明中纳米凝胶能够在W
1/O液滴表面进行吸附,通过形成致密的界面膜?#31181;?#28082;
滴的聚结和Ostwald熟化,利于双乳液的稳定(30d)。本发明中制备的可食用的双乳液粒径
大小为25μm-60μm,制备方法简单,可广泛的用于食品、化妆品以及药剂领域。


具体实施方式


以下通过若干实施例并进一步详细说明本发明的技术方案。然而,所选的实施例
仅用于说明本发明,而不限制本发明的范围


实施例1:


1、将3g明胶分散于100ml的蒸馏水中和3%(w/v)的NaCl组成水相W
1,在65℃条件
下,将5%的PGPR与玉米油混合搅拌15min,使得表面活性剂PGPR完全溶解。将水相W
1和油相
以3:7的比例进行混合,将混合物立即通过高压微射流,压力为120MPa,循环3次,获得初级
乳液W
1/O;


2、将取代?#20219;?.612的羧甲基淀粉溶于蒸馏水中,调节pH为4,加入EDC活化30min,
得到1.0wt%活化的羧甲基淀粉溶液;将壳聚糖盐酸盐置于磁力搅拌器上搅拌溶解并调节
pH为4,得到0.25wt%的壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;;在800rpm下将羧甲基淀粉溶液以恒定的速度滴
加进壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;中(羧甲基淀粉与壳聚糖盐酸盐的体积?#20219;?:1),滴?#27833;?#25104;,继续搅
拌30min,促进两者之间酰胺键的形成,反应结束后,调节pH8.5-9沉淀纳米凝胶,并用乙醇
和蒸馏水洗去未反应的物质和不希望的产物,将获得产物进行冷冻干燥,将冷冻干燥后的
纳米凝胶分散于蒸馏水中,获得0.5wt%的水相溶液W
2;


3、将初级乳液W
1/O加入到水相W
2中,两者之间的体积?#20219;?:6,然后将混合物在
12000rpm下剪切3min,获得稳定的双重乳液。


本实施例中制备的双重乳液粒径25μm-60μm,水相W
2中的纳米凝胶能够不可逆的
吸附于乳液的外层,通过形成致密的界面膜?#31181;?#28082;滴的聚结和Ostwald熟化,利于双乳液的
稳定(30d)。


实施例2:


1、用3%(w/v)的NaCl组成水相W
1,在65℃条件下,将5%的PGPR与玉米油混合搅拌
15min,使得表面活性剂PGPR完全溶解。将水相W
1和油相以1:9的比例进行混合,将混合物立
即通过高压微射流,压力为150MPa,循环4次。获得初级乳液W
1/O;


2、将取代?#20219;?.612的羧甲基淀粉溶于蒸馏水中,调节pH为4,加入EDC活化30min,
得到1.0wt%活化的羧甲基淀粉溶液;将壳聚糖盐酸盐置于磁力搅拌器上搅拌溶解并调节
pH为4,得到0.25wt%的壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;;在800rpm下将羧甲基淀粉溶液以恒定的速度滴
加进壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;中(羧甲基淀粉与壳聚糖盐酸盐的体积?#20219;?:2),滴?#27833;?#25104;,继续搅
拌30min,促进两者之间酰胺键的形成,反应结束后,调节pH8.5-9沉淀纳米凝胶,并用乙醇
和蒸馏水洗去未反应的物质和不希望的产物,将获得产物进行冷冻干燥,将冷冻干燥后的
纳米凝胶分散于蒸馏水中,获得1.5wt%的水相溶液W
2;


3、将初级乳液W
1/O加入到水相W
2中,两者之间的体积?#20219;?:5,然后将混合物在
12000rpm下剪切5min,获得稳定的双重乳液。


本实施例中制备的双重乳液粒径25μm-60μm,水相W
2中的纳米凝胶能够不可逆的
吸附于乳液的外层,通过形成致密的界面膜?#31181;?#28082;滴的聚结和Ostwald熟化,利于双乳液的
稳定(30d)。


实施例3:


1、将7g明胶分散于100ml的蒸馏水中和3%(w/v)的NaCl组成水相W
1,在65℃条件
下,将5%的PGPR与玉米油混合搅拌15min,使得表面活性剂PGPR完全溶解。将水相W
1和油相
以5:5的比例进行混合,将混合物立即通过高压微射流,压力为130MPa,循环5次。获得初级
乳液W
1/O;


2、将取代?#20219;?.612的羧甲基淀粉溶于蒸馏水中,调节pH为4,加入EDC活化30min,
得到1.0wt%活化的羧甲基淀粉溶液;将壳聚糖盐酸盐置于磁力搅拌器上搅拌溶解并调节
pH为4,得到0.25wt%的壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;;在800rpm下将羧甲基淀粉溶液以恒定的速度滴
加进壳聚糖盐酸?#31283;?#28082;中(羧甲基淀粉与壳聚糖盐酸盐的体积?#20219;?:3),滴?#27833;?#25104;,继续搅
拌30min,促进两者之间酰胺键的形成,反应结束后,调节pH8.5-9沉淀纳米凝胶,并用乙醇
和蒸馏水洗去未反应的物质和不希望的产物,将获得产物进行冷冻干燥,将冷冻干燥后的
纳米凝胶分散于蒸馏水中,获得2.5wt%的水相溶液W
2;


3、将初级乳液W
1/O加入到水相W
2中,两者之间的体积?#20219;?:9,然后将混合物在
12000rpm下剪切4min,获得稳定的双重乳液。


本实施例中制备的双重乳液粒径25μm-60μm,水相W
2中的纳米凝胶能够不可逆的
吸附于乳液的外层,通过形成致密的界面膜?#31181;?#28082;滴的聚结和Ostwald熟化,利于双乳液的
稳定(30d)。


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