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低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法.pdf

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低温 合成 石榴石 陶瓷 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910044851

申请日:

20190117

公开号:

CN109485434A

公开日:

20190319

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C04B35/626;C04B35/50;C04B35/10;C01F17/00 主分类号: C04B35/626;C04B35/50;C04B35/10;C01F17/00
申请人: 内蒙古科技大学
发明人: 宋希文;邢金鑫;谢敏;周芬;郜建全;包金小
地址: 014010 内蒙古自治区包头市昆都仑区阿尔丁大街7号
优先权:
专利代理机构: 11514 代理人: 李婷
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910044851

授权公告号:

法律状态公告日:

20190412

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明涉及一种低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,包括?#34903;瑁?#23558;稀土氧化物和含铝化合物置于搅拌球磨机中,以130?150r/min的速度球磨1?2h,之后过80目筛,得到粉?#24076;?#20854;中,稀土氧化物为Y2O3或Er2O3和Y2O3两者的混合物;将粉料放入砂磨机中,以2200?2700r/min的转速研磨3?4h,之后过滤脱水并烘干,得到颗粒粒径为20?50nm的超细粉体;将超细粉体在1100?1200℃保温5?7小?#20445;?#24471;到钇铝石榴石陶瓷粉体。本发明制备得到的钇铝石榴石陶瓷粉体化学成?#27835;?#23450;,为单一石榴石结构,粒度分布在20?120μm。

权利要求书

1.一种低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,其特征在于,包括?#34903;瑁?S1:将稀土氧化物和含铝化合物置于搅拌球磨机中,以130-150r/min的速度球磨1-2h,之后过80目筛,得到粉?#24076;?#20854;中,所述稀土氧化物为Y2O3或Er2O3和Y2O3两者的混合物; S2:将所述粉料放入砂磨机中,以2200-2700r/min的转速研磨3-4h,之后过滤脱水并烘干,得到颗粒粒径为20-50nm的超细粉体; S3:将所述超细粉体在1100-1200℃保温5-7小?#20445;?#24471;到钇铝石榴石陶瓷粉体。 2.根据权利要求1所述的低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,其特征在于: 所述S1中,所述含铝化合物为Al(OH)3和/或Al2O3,优选为Al(OH)3。 3.根据权利要求1所述的低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,其特征在于: 所述S1中,所述稀土氧化物和所述含铝化合物的摩尔比为3:10。 4.根据权利要求1所述的低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,其特征在于: 所述S1中,所述球磨过程中:研磨体为8-10mm氧化锆球,分散介质为水优选为去离子水。 5.根据权利要求1所述的低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,其特征在于: 所述S1中,料球的质量比为1:(2-3),料水的质量比为1:(1-2)。 6.根据权利要求1所述的低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,其特征在于: 所述S2中,所述研磨过程中:研磨体为氧化锆珠,研磨介质为水优选为去离子水,分散剂为聚甲基丙稀酸胺和/或酒精。 7.根据权利要求6所述的低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,其特征在于: 所述S2中,料球的质量比为1:1.5,料水的质量比为1:(2-3),所述分散剂的用量为所述粉料的0.7%-1.0%。 8.根据权利要求1所述的低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,其特征在于: 所述S2中,所述烘干的时间为18-20h。 9.根据权利要求1所述的低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,其特征在于: 所述S2中,所述转速是从2200r/min逐渐升至2700r/min。 10.权利要求1-9?#25105;?#25152;述的方法合成得到的钇铝石榴石陶瓷粉体。

说明书


低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法
技术领域


本发明涉及材料技术领域,具体涉及一种低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法。


背景技术


钇铝石榴石Y
3Al
5O
12(YAG)具有优良热学性能以及热稳定性,所以被认为是?#26085;?#28034;
层材料的一?#26234;?#22312;候选物。研究表明,利用稀土元素(Gd、Er、Yb等)进行Y
3+位掺杂可以进一
步提高Y
3Al
5O
12的热物理性能,如利用Er
3+部分取代Y
3+位,可有效的降低钇铝石榴石的热导
率。


目前,YAG粉体的制备方法主要有固相法、溶胶-凝胶法(Sol-gel)、溶剂(水)热法、
共沉淀法、机械化学合成法、喷雾热解法,利用以上方法得到超细粉体,再通过高温1600℃
以上常压或真空烧结得到钇铝石榴石陶瓷粉体。然而采用以上方法制备钇铝石榴石陶瓷粉
体?#20445;?#23384;在以下缺陷。采用溶胶-凝胶法制备粉体?#20445;?#30001;于溶胶-凝胶法所用的?#35874;?#21407;料成本
高,?#20174;?#36807;程不易控制,且制备的YAG前驱体凝?#21512;?#28068;困难,干燥?#24065;?#24418;成二次颗粒,前驱体
在热处理时会引起粉体颗粒的硬团聚,使得最终制备粉体的分散性较差,烧结活性不理想,
未能得到透明性良好的陶瓷体材料。采用溶剂热合成法制备粉体?#20445;?#30001;于该方法对设备等
条件要求?#32454;瘢?#29983;产成本高,所以不宜于批量生产。固相法是一种常用的粉体制备方法,利
用普通球磨法将原料球磨20-24h得到混合均匀且粒度在1-10μm的粉体,该方法具有工艺简
单、效率高、成本低、易批量生产等优点;然而利用固相法得到的粉体在合成钇铝石榴石?#20445;?br>由于一般的球磨固相法得到的混合物粉体粒度大、活性低?#19968;?#21512;均匀性差,因此合成温度
高,保温时间长,需要真空烧结,一般需要在1600℃保温20h以上才能合成,或是1800℃以上
真空烧结,工艺条件要求且生产成本高,而且合成的粉料性能并不理想。


发明内容


针对现有技术中的缺陷,本发明目的在于提供一种低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体
的方法,采用该方法制备得到的钇铝石榴石陶瓷粉体化学成?#27835;?#23450;,为单一石榴石结构,粒
度分布在20-120μm。


为实现上述目的,本发明提供了一种低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,包括
?#34903;瑁篠1:将稀土氧化物和含铝化合物置于搅拌球磨机中,以130-150r/min的速度球磨1-
2h,之后过80目筛,得到粉?#24076;?#20854;中,稀土氧化物为Y
2O
3或Er
2O
3和Y
2O
3两者的混合物;S2:将粉
料放入砂磨机中,以2200-2700r/min的转速研磨3-4h,之后过滤脱水并烘干,得到颗粒粒径
为20-50nm的超细粉体;S3:将超细粉体在1100-1200℃保温5-7小?#20445;?#24471;到钇铝石榴石陶瓷
粉体。需要说明的是,本发明采用的Al(OH)
3、Al
2O3、Er
2O
3、Y
2O
3的化学纯度≥99.99%。


优选地,S1中,含铝化合物为Al(OH)
3和/或Al
2O
3,优选为Al(OH)
3。


优选地,S1中,稀土氧化物和含铝化合物的摩尔比为3:10。


优选地,S1中,球磨过程中:研磨体为8-10mm氧化锆球,分散介质为水优选为去离
子水。


优选地,S1中,料球的质量比为1:(2-3),料水的质量比为1:(1-2)。


优选地,S2中,研磨过程中:研磨体为粒径为0.3mm左右的氧化锆珠,研磨介质为水
优选为去离子水,分散剂为聚甲基丙稀酸胺和/或酒精。


优选地,S2中,料球的质量比为1:1.5,料水的质量比为1:(2-3),分散剂的用量为
粉料的0.7%-1.0%。


优选地,S2中,烘干的时间为18-20h。


优选地,S2中,转速是从2200r/min逐渐升至2700r/min。


本发明还保护根据上述方法合成得到的钇铝石榴石陶瓷粉体。


本发明可以降低固相法合成钇铝石榴石的条件,包括降低合成温度、无需真空气
氛以及缩短保温时间;利用该方法得到的陶瓷粉体为石榴石晶体结构且化学成?#27835;?#23450;。本
发明采用?#20174;?#27963;性更高的Al(OH)
3替代传?#25345;?#22791;方法中的Al
2O
3。为促进固溶?#20174;Γ?#21407;料粉体
采?#33945;?#30952;法磨细至纳米级,分散介质为去离子水,分散剂聚甲基丙稀酸胺煅烧即可除去不
需洗涤,无废液产生,利于环保;所得纳米级粉体在常压、大气气氛下1100-1200℃烧结5-7h
即可得到钇铝石榴石陶瓷粉体,且无其他杂相,固溶良好。本发明采用普通球磨与高能球磨
结合,普通球磨将原料磨细,?#28304;?#21040;砂磨机进料粒度要求,防止粗颗粒堵塞管道。砂磨是将
该原料磨细至纳米粉体,以满足固相?#20174;?#26465;件。本发明方法制备的钇铝石榴石陶瓷粉体,不
仅限于Er
3+掺杂改性的Y
3Al
5O
12,还包括利用Yb
3+和Gd
3+等掺杂改性的Y
3Al
5O
12,例如
(Yb
xY
1-x)
3Al
5O
12和(Gd
xY
1-x)
3Al
5O
12。


本发明提供的技术方案,具有如下的有益效果:(1)砂磨技术为一种制备超细粉体
的物理方法,主要是通过球磨介质在高速运转过程中对粉体破碎,该过程操作简单,无废液
产生,符合环保要求;本发明中,原料粉体经过砂磨后,粉体粒度均匀,具有高比表面积,高
温下更易发生烧结,节约能耗,且该粉体处理及固相合成过程中不存在成分偏析或损失,无
杂质引入,是一?#21482;?#20445;的粉体加工方式;(2))钇铝石榴石陶瓷粉体需要采用高温1600℃保
温20h以上、真空烧结等特种烧结方式才能得到,真空烧结设备具有成本高、操作复杂、能耗
高?#28909;?#28857;;本发明提供的方法砂磨得到的粉体,利用普通高温炉、大气环境下常压烧结即可
得到稳定石榴石结构的陶瓷粉体,成本低,操作简单,易于推广于工业化生产。


本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变
得明显,或通过本发明的?#23548;私?#21040;。


具体实施方式


下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只是作为示例,而不能?#28304;?#26469;
限制本发明的保护范围。


下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的试
验材?#24076;?#22914;无特殊说明,均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验,均设
置三次重复实验,数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。


本发明提供一种低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,包括?#34903;瑁?br>

S1:将化学纯度≥99.99%的稀土氧化物和含铝化合物置于搅拌球磨机中,以130-
150r/min的速度球磨1-2h,?#28304;?#21040;砂磨机进料粒度要求,防止粗颗粒堵塞管道;搅拌球磨机
内衬及搅拌棒外套均采用聚氨酯材质,研磨体用8-10mm的氧化锆球,分散介质用水优选为
去离子水,料球的质量比为1:(2-3),料水的质量比为1:(1-2),球磨结束后浆料过80目筛,
得到粉?#24076;?#20854;中,稀土氧化物为Y
2O
3或Er
2O
3和Y
2O
3两者的混合物;含铝化合物为Al(OH)
3和/
或Al
2O
3,优选为Al(OH)
3;稀土氧化物和含铝化合物的摩尔比为3:10;


S2:将粉料放入砂磨机中对粉体进一步磨细,球磨介质为水优选为去离子水,研磨
体为氧化锆珠(粒径0.3mm左右),?#24076;?#29699;:水的质量比为1:1.5:(2-3),分散剂聚甲基丙稀酸
胺和/或酒精的用量为粉料的0.7%-1.0%;砂磨机转速由2200r/min逐渐升至2700r/min,
3-4h后出?#24076;?#23545;料浆过滤脱水,之后置于烘箱干燥18-20h,得到颗粒粒径为20-50nm的超细
粉体;


S3:将超细粉体在1100-1200℃保温5-7小?#20445;?#24471;到晶相为单一钇铝石榴石结构的
陶瓷粉体。


下面结合具体实施例对本发明提供的低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法作进
一步说明。


实施例1


本实施例提供一种低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,包括?#34903;瑁?br>

S1:将化学纯度≥99.99%的Y
2O
3和Al(OH)
3粉体以3:10的摩尔比置于聚氨酯球磨
罐中,以130r/min的速度球磨1h,?#28304;?#21040;砂磨机进料粒度要求,防止粗颗粒堵塞管道;搅拌
球磨机内衬及搅拌棒外套均采用聚氨酯材质,研磨体用8-10mm的氧化锆球,分散介质用去
离子水,料球的质量比为1:2,料水的质量比为1:1,球磨结束后浆料过80目筛,得到粉?#24076;?br>

S2:将粉料放入砂磨机中对粉体进一步磨细,球磨介质为去离子水,研磨体为氧化
锆珠(粒径0.3mm左右),?#24076;?#29699;:水的质量比为1:1.5:2,分散剂聚甲基丙稀酸胺的用量为粉
料的0.7%;在砂磨机转速为2200r/min、2400r/min及2700r/min条件下分别研磨2h、1h和1h
后出?#24076;?#23545;料浆过滤,脱水,之后置于烘箱干燥18h,得到颗粒粒径为20-50nm的超细粉体;


S3:将超细粉体在1100℃保温7小?#20445;?#24471;到Y
3Al
5O
12陶瓷粉体。


结果:该粉体的XRD衍射图显示为单一石榴石结构;该Y
3Al
5O
12陶瓷粉体的化学成
?#27835;?#23450;,粒度分布在20-120μm。


实施例2


本实施例提供一种低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,包括?#34903;瑁?br>

S1:将化学纯度≥99.99%的Er
2O
3、Y
2O
3、Al(OH)
3粉体以0.9:2.1:10的摩尔比置于
聚氨酯球磨罐中,以150r/min的速度球磨2h,?#28304;?#21040;砂磨机进料粒度要求,防止粗颗粒堵塞
管道;搅拌球磨机内衬及搅拌棒外套均采用聚氨酯材质,研磨体用8-10mm的氧化锆球,分散
介质用去离子水,料球的质量比为1:2.5,料水的质量比为1:1.5,球磨结束后浆料过80目
筛,得到粉?#24076;?br>

S2:将粉料放入砂磨机中对粉体进一步磨细,球磨介质为去离子水,研磨体为氧化
锆珠(粒径0.3mm左右),?#24076;?#29699;:水的质量比为1:1.5:2.5,分散剂聚甲基丙稀酸胺的用量为
粉料的0.8%;在砂磨机转速为2300r/min、2500r/min及2700r/min条件下分别研磨1h、1h和
1h后出?#24076;?#23545;料浆过滤、脱水,之后置于烘箱干燥20h,得到颗粒粒径为20-50nm的超细粉体;


S3:将超细粉体在1150℃保温6小?#20445;?#24471;到(Er
0.3Y
0.7)
3Al
5O
12陶瓷粉体。


结果:该粉体的XRD衍射图显示为单一石榴石结构;该(Er
0.3Y
0.7)
3Al
5O
12陶瓷粉体
的化学成?#27835;?#23450;,粒度分布在20-120μm。


实施例3


本实施例提供一种低温合成钇铝石榴石陶瓷粉体的方法,包括?#34903;瑁?br>

S1:将化学纯度≥99.99%的Er
2O
3、Y
2O
3、Al(OH)
3粉体以2.1:0.9:10的摩尔比置于
聚氨酯球磨罐中,以150r/min的速度球磨1.5h,?#28304;?#21040;砂磨机进料粒度要求,防止粗颗粒堵
塞管道;搅拌球磨机内衬及搅拌棒外套均采用聚氨酯材质,研磨体用8-10mm的氧化锆球,分
散介质用去离子水,料球的质量比为1:3,料水的质量比为1:2,球磨结束后浆料过80目筛,
得到粉?#24076;?br>

S2:将粉料放入砂磨机中对粉体进一步磨细,球磨介质为去离子水,研磨体为氧化
锆珠(粒径0.3mm左右),?#24076;?#29699;:水的质量比为1:1.5:3,分散剂聚甲基丙稀酸胺1.0%;在砂
磨机转速为2200r/min、2500r/min及2700r/min条件下分别研磨1h、2h和1h后出?#24076;?#23545;料浆
过滤、脱水,之后置于烘箱干燥18h,得到颗粒粒径为20-50nm的超细粉体;


S3:将超细粉体在1200℃保温5小?#20445;?#24471;到(Er
0.7Y
0.3)
3Al
5O
12陶瓷粉体。


结果:该粉体的XRD衍射图显示为单一石榴石结构;该(Er
0.7Y
0.3)
3Al
5O
12陶瓷粉体
的化学成?#27835;?#23450;,粒度分布在20-120μm。


需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发
明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的
部件和?#34903;?#30340;相对?#34903;琛?#25968;字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里?#22659;?#21644;描述的
所有示例中,除非另有规定,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制,因
此,示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。


在本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能
理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定?#23567;?#31532;
一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,
“多个”的含义是两个以?#24076;?#38500;非另有明确具体的限定。


最后应说明的是:以上各实施例仅用?#36816;?#26126;本发明的技术方案,而非对其限制;尽
管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依
然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部?#21482;?#32773;全部技术特征进
?#26800;?#21516;替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的?#23616;?#33073;离本发明各实施例技术
方案的范围,其均应涵盖在本发明的保护范围当中。


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