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一种冬凌草有效成分的高效分离方法.pdf

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一种 冬凌草 有效成分 高效 分离 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910043727

申请日:

20190117

公开号:

CN109602784A

公开日:

20190412

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: A61K36/53;B01D11/02 主分类号: A61K36/53;B01D11/02
申请人: 郑州轻工业学院
发明人: 杨靖;刘春奎;杨鹏飞;白冰;张改红;毛多斌;侯佩;时国庆
地址: 450002 河南省郑州市金水区东风路5号
优先权:
专利代理机构: 41125 代理人: 孙诗雨;张真真
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910043727

授权公告号:

法律状态公告日:

20190412

法律状态类型:

公开

摘要

本发明涉及超临界萃取领域,特别是指一种冬凌草有效成分的高效分离方法。称取经浓缩后的冬凌草乙醇提取物置于超临界萃取釜中,充入超临界CO2流体开始萃取循环,萃取物通过超滤膜后在分离釜中析出,流体流量为5?20L/h,萃取时间为0.5?3小时。本发明是在超临界体系中一次完成,不需要其他的设备?#30333;?#32622;,处理后的冬凌草提取物颜色由深棕绿色变为橙色,冬凌草甲素的含量由3.24%增加到4.17%,脱色除?#26377;?#26524;明显,有效成分含量升高。

权利要求书

1.一种冬凌草有效成分的高效分离方法,其特征在于步骤如下:称取经浓缩后的冬凌草乙醇提取物置于超临界萃取釜中,充入超临界CO2流体开始萃取循环,萃取物通过超滤膜后在分离釜中析出,流体流量为5-20L/h,萃取时间为0.5-3小时,流体流量为5-20L/h,萃取时间为0.5-3小时。 2.根据权利要求1所述的冬凌草有效成分的高效分离方法,其特征在于:所述冬凌草乙醇提取物中冬凌草甲素含量为3.24%。 3. 根据权利要求1所述的冬凌草有效成分的高效分离方法,其特征在于:所述超临界萃取釜包括萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ,萃取釜的反应条件为温度35-60℃、萃取压力10-30MPa,分离釜Ⅰ的反应条件为温度35-50℃、压力9-30 MPa,分离釜Ⅱ的反应条件为温度35-50℃、3-6 MPa。 4.根据权利要求1所述的冬凌草有效成分的高效分离方法,其特征在于:所述超滤膜为3KD超滤膜。

说明书


一种冬凌草有效成分的高效分离方法
技术领域


本发明涉及超临界萃取领域,特别是指一种冬凌草有效成分的高效分离方法。


背景技术


冬凌草(Rabdosia rebescens ( Hemsl )Hara)系唇形科香茶菜属多年生草?#23616;?br>物的干燥地上部分, 主产于我国江西、江苏、?#19981;鍘?#27827;南太行山南?#37255;?#28304;、焦作、鹤壁等地。
医书记载:冬凌草味甘苦,性微寒,具清热解毒、消炎止痛、健胃及抗肿瘤之功效。临床实验
证明冬凌草对食管癌、贲门癌、肝癌、前列腺癌、膀?#35013;?#31561;有一定疗效,对食管上皮增生有显
著疗效。药学界专家普遍认为,冬凌草的抗菌作用主要与迷迭香酸有关,而另2种成分——
冬凌草甲素与冬凌草乙素则具有抗癌作用,其中冬凌草甲素是冬凌草主要的抗癌活性成
分。冬凌草甲素(Oridonin)为四环二萜类化合物,对多种癌细胞具有很强的杀灭?#31181;?#20316;用,
这种作用可能是通过诱导肿瘤细胞凋亡引起的。基于冬凌草的二萜主要成份冬凌草甲素研
发的抗白血病用药?#21767;?#36827;入临床试验,该化合物将?#37255;?#26377;可能成为一种抗肿瘤的临床用
药。


对于冬凌草中有效成分的提取,广泛使用的是采用一定浓度的乙醇为溶剂进行回
流或渗漉提取,然后将提取液真空薄膜浓缩,浓缩后再进行进一步的分离纯化,得到冬凌草
有效成分。由于冬凌草提取液中含有大量色素, 严重影响冬凌草有效成分的分离纯化,因
此,必须先预处理脱色除杂后,才能进行下一步的有效成分的分离。目前预处理的方法一般
有以下几种:


1.大孔吸附树脂吸附法。将冬凌草浓缩液吸附于大孔吸附树脂上,然后用 一定浓度的
乙醇进行梯度洗脱,洗脱液分别真?#24352;?#32553;,进一步分离得到有效成分,而色素则被树脂牢固
吸附。利用此法虽能达到有效成分初步分离的目的,但此时需用溶剂将色素全部洗脱下来,
然后用稀酸、稀碱及水处理使树脂再生。工艺?#32454;?#26434;,操作麻烦,同时存在费时、费工、费溶
剂?#28909;?#28857;。


2.硅胶柱层析法。冬凌草乙醇提取物上硅胶柱,用石油醚/丙酮混合溶?#21512;?#33073;得粗
提物,然后用制备型色谱分离得到冬凌草甲素和乙素。此法需要大量洗脱剂,存在费时、费
溶剂的不足,同时处理量很小,无法扩大生产。


3. 醇提水沉法。将冬凌草浓缩液加等量水,搅拌后低?#36335;?#32622;, ?#37096;山?#33394;素、 油脂
类沉淀除去。但由于冬凌草中的有效成分在水中溶解度很小,采用此法在除去色素的同时,
冬凌草甲素?#19981;?#38543;色素一起被除去,故此法冬凌草甲素收率很低。


4.活性炭回流法。活性?#23458;?#33394;是除去脂溶性色素常用的方法之一,但由于此法使
浓缩液在较高温度下加热,冬凌草甲素受热后破?#21040;?#20005;重。若在常温下浸?#33795;?#33394;需要很长
时间,且脱色效果也不佳,活性炭不易再生,造成浪费和环境污?#38236;?#38382;题。


综上所述可以看出,目前冬凌草提取物预处理脱色除杂的方法都不尽如人意。而
本发明采用的方法是超临界二氧化碳萃取—膜分离联用,在超临界体系中将冬凌草提取物
依次通过微滤膜和超滤膜,将色素等杂质直接从冬凌草提取物中分离脱去,而获得冬凌草
有效成分的新技术。


超临界流体(Supercritical Fluid,简称SCF)就是物质处于其临界温度(Tc)和临
界压力(pc)以上的一种物?#39318;?#24577;。对该状态的流体加压,流体不会液化,仅密度增大,此状
态流体既具有液态性质,同时保留有气体性能,这种状态的流体表现出若干特殊性?#30465;?#36229;临
界CO
2具有密度大,溶解能力强,传质速率高;以及临界压力、临界温度适中(临界压力
7.37MPa、临界温度31.05℃),分离过程可在接近室?#32511;?#20214;下进行,特别适用于热敏性天然
产物的分离;同时二氧化碳具有无毒、惰性以及极易从萃取产物中分离出来等一系列优点,
不需要溶剂回收设备,与传统分离工艺流程相比不但流程简化,而?#21307;?#30465;能耗。超临界CO
2
萃取技术能够有效的解决因较高的温度和使用溶剂而带来的一些问题。它采用的温度较
低,使用的唯一溶剂二氧化碳在萃取后会完全散逸掉,无论从成本和提取的产?#20998;?#37327;都比
其他方法优越,因此超临界流体萃取是一项极具潜力的应用技术。


膜分离技术是利用天然或合成的高分子膜,以外加压力或化学位差为推动力,对
双组份或多组份的溶液进行分离、分级、提纯和富集的技术。即在一定的压力下,使小分子
溶质和溶剂穿过一定孔径的特制薄膜,而使大分子溶质不能透过,留在膜的一侧。膜分离过
程是单纯物理筛分过程,无相变,具有分离效率高、能耗低、无副产物、设备简单、操作容易
等优点。根据膜孔径的大小,一般分为微滤,超滤,纳滤?#21462;?#24494;滤主要用于截留?#26412;?#22823;于50nm
的微细颗粒和超大分子物质,微滤技术是目前所有膜技术中应用最广、经济价值最大的技
术,主要用于悬浮物分离、制药行业的无菌过滤?#21462;?#36229;滤主要截留?#26412;?#22312;(5-100)nm之间的
大分子物质或微细颗粒,主要用于浓缩、分级、大分子溶液的净化?#21462;?#32435;滤膜截留分子量介
于反渗?#25913;?#21644;超滤膜之间,约为200-2000,由于它具有热稳定性、耐酸、碱和耐溶剂等优良
性能,所以在工业领域有着广泛的用途,主要应用于食品、医药、生化行业的各种分离、精制
和浓缩过程。


发明内容


本发明提出一种冬凌草有效成分的高效分离方法,将超临界二氧化碳萃取---膜
分离技术联用,在超临界体系中将冬凌草乙醇浸提浓缩物通过超滤膜,把色素等杂质直接
从冬凌草提取物中分离脱去,而获得高有效成分的冬凌草提取物。


本发明的技术方案是这样实现的:


一种冬凌草有效成分的高效分离方法,步骤如下:称取经浓缩后的冬凌草乙醇提取物
置于超临界萃取釜中,充入超临界CO
2流体开始萃取循环,萃取物通过超滤膜后在分离釜中
析出,流体流量为5-20L/h,萃取时间为0.5-3小时。


所述冬凌草乙醇提取物中冬凌草甲素含量为3.24%。


所述超临界萃取釜包括萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ,萃取釜的反应条件为温度
35-60℃、萃取压力10-30MPa,分离釜Ⅰ的反应条件为温度35-50℃、压力9-30 MPa,分离釜Ⅱ
的反应条件为温度35-50℃、3-6 MPa。


所述超滤膜为3KD超滤膜,本发明使用的是 MILLPORE Ultracel 3KDa超滤膜、
Miilipore 3KD超滤膜或PLBC07610 Millipore密理博再生?#23435;?#32032;3KD超滤膜。


本发明的有益效果在于:


1、本发明是在超临界体系中一次完成,不需要其他的设备?#30333;?#32622;,处理后的冬凌草提
取物颜色由深棕绿色变为橙色,冬凌草甲素的含量由3.24%增加到4.17%,脱色除?#26377;?#26524;明
显,有效成分含量升高。


2、膜的特性决定了传统方法下超滤冬凌草提取物时必需使用大量的溶剂对其进
行稀释,超滤完成后再浓缩。本发明利用超临界CO
2流体而不是传统的乙醇作为溶剂来稀释
冬凌草提取物,不仅避免使用了有机溶剂等污染环?#24120;?#32780;?#21307;?#32422;资源,简化工艺,?#26723;?#25104;本,
同时减少“三?#31232;?#25490;放,对环境友好。


3、本发明将色素等杂质分离出来,有效成分还保留在冬凌草提取物中并且含量提
高。因为冬凌草中的有效成分如冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸等主要是一些小分子的
化合物,分子量都小于400。而提取物中的色素等杂?#35782;?#26159;一些分子量数千甚至数万以上的
化合物,将冬凌草提取物通过超滤膜,分子量数万以上的色素类化合物不能通过超滤膜被
截留下来,而小分子的冬凌草甲素、乙素等可以自由通过,从而可以得到颜色变?#24120;?#21516;时有
效成分含量提高的冬凌草提取物。


4、本发明专利方法处理得到的冬凌草提取物中的色素等杂质的含量大大?#26723;停?#21516;
时提高了有效成分的含量,为下一步的精制纯化创造了条件。


附图说明


为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本
发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员?#21767;玻?#22312;不付出创造性劳动的前提下,还可以
根据这些附图获得其他的附图。


图1为浓缩后的冬凌草提取物?#21512;?#33394;谱图。


图2为膜处理后冬凌草提取物?#21512;?#33394;谱图。


具体实施方式


下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方?#38468;?#34892;清楚、完整地描述,显然,所
描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,
本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提?#28388;?#33719;得的所有其他实施例,都属于本发
明保护的范围。


实施例1


取1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到100克的冬凌草提取物,其中冬凌草甲
素含量为3.24%,提取物的?#21512;?#33394;谱图见图1。


称取浓缩后的冬凌草提取物50g装入超临界萃取釜中,将MILLPORE Ultracel
3KDa超滤膜固定在料筒下部后装入分离釜Ⅰ中,然后冲入超临界CO
2流体并加压循环,萃取
压力10MPa,温度40℃,分离釜Ⅰ的压力9 MPa,温度35℃,分离釜Ⅱ的压力3MPa,温度40℃,流
体流量5L?h
-1,萃取时间为0.5小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿色变为橙红色,冬
凌草提取物中的色素等杂质的含量?#26723;停?#20908;凌草甲素的含量由3.24%增加到4.09%,效果明
显,处理后的?#21512;?#33394;谱图见图2。


实施例2


取1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到100克的冬凌草提取物,其中冬凌草甲
素含量为3.24%。


称取浓缩后的冬凌草提取物50g装入超临界萃取釜中,将Miilipore 3KD超滤膜固
定在料筒下部后装入分离釜Ⅰ中,然后冲入超临界CO
2流体并加压循环,萃取压力20MPa,温
度50℃,分离釜Ⅰ的压力19MPa,温度45℃,分离釜Ⅱ的压力4MPa,温度35℃,流体流量10L?h

-1,萃取时间为1小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿色变为橙红色,冬凌草提取物中
的色素等杂质的含量?#26723;停?#20908;凌草甲素的含量由3.24%增加到4.12%,效果明显。


实施例3


取1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到100克的冬凌草提取物,其中冬凌草甲
素含量为3.24%。


称取浓缩后的冬凌草提取物50g装入超临界萃取釜中,将MILLPORE Ultracel
3KDa超滤膜固定在料筒下部后装入分离釜Ⅰ中,然后冲入超临界CO
2流体并加压循环,萃取
压力15MPa,温度55℃,分离釜Ⅰ的压力14 MPa,温度40℃,分离釜Ⅱ的压力3MPa,温度35℃,
流体流量7L?h
-1,萃取时间为2小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿色变为橙红色,冬
凌草提取物中的色素等杂质的含量?#26723;停?#20908;凌草甲素的含量由3.24%增加到4.16%,效果明
显。


实施例4


取1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到100克的冬凌草提取物,其中冬凌草甲
素含量为3.24%。


称取浓缩后的冬凌草提取物50g装入超临界萃取釜中,将MILLPORE Ultracel
3KDa超滤膜固定在料筒下部后装入分离釜Ⅰ中,然后冲入超临界CO
2流体并加压循环,萃取
压力25MPa,温度50℃,分离釜Ⅰ的压力24.5MPa,温度45℃,分离釜Ⅱ的压力3MPa,温度45℃,
流体流量15L?h
-1,萃取时间为1.5小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿色变为橙红
色,冬凌草提取物中的色素等杂质的含量?#26723;停?#20908;凌草甲素的含量由3.24%增加到4.16%,效
果明显。


实施例5


取1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到100克的冬凌草提取物,其中冬凌草甲
素含量为3.24%。


称取浓缩后的冬凌草提取物50g装入超临界萃取釜中,将PLBC07610 Millipore密
理博再生?#23435;?#32032;3KD超滤膜固定在料筒下部后装入分离釜Ⅰ中,然后冲入超临界CO
2流体并
加压循环,萃取压力30MPa,温度50℃,分离釜Ⅰ的压力29.5MPa,温度40℃,分离釜Ⅱ的压力
4MPa,温度45℃,流体流量12L?h
-1,萃取时间为3小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿
色变为橙红色,冬凌草提取物中的色素等杂质的含量?#26723;停?#20908;凌草甲素的含量由3.24%增加
到4.17%,效果明显。


实施例6


取1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到100克的冬凌草提取物,其中冬凌草甲
素含量为3.24%。


称取浓缩后的冬凌草提取物50g装入超临界萃取釜中,将PLBC07610 Millipore密
理博再生?#23435;?#32032;3KD超滤膜固定在料筒下部后装入分离釜Ⅰ中,然后冲入超临界CO
2流体并
加压循环,萃取压力30MPa,温度60℃,分离釜Ⅰ的压力29.5MPa,温度50℃,分离釜Ⅱ的压力
6MPa,温度50℃,流体流量20L?h
-1,萃取时间为3小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿
色变为橙红色,冬凌草提取物中的色素等杂质的含量?#26723;停?#20908;凌草甲素的含量由3.24%增加
到4.18%,效果明显。


实施例7


取1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到100克的冬凌草提取物,其中冬凌草甲
素含量为3.24%。


称取浓缩后的冬凌草提取物50g装入超临界萃取釜中,将Miilipore 3KD超滤膜固
定在料筒下部后装入分离釜Ⅰ中,然后冲入超临界CO
2流体并加压循环,萃取压力10MPa,温
度35℃,分离釜Ⅰ的压力9MPa,温度35℃,分离釜Ⅱ的压力3MPa,温度35℃,流体流量5L?h
-1,
萃取时间为0.5小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿色变为橙红色,冬凌草提取物中
的色素等杂质的含量?#26723;停?#20908;凌草甲素的含量由3.24%增加到4.08%,效果明显。


以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精
神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。


关于本文
本文标题:一种冬凌草有效成分的高效分离方法.pdf
?#21767;?#22320;址:http://www.pqiex.tw/p-6152940.html
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