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一种电池级硫酸锰的制备方法.pdf

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一种 电池 硫酸锰 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910042661

申请日:

20190117

公开号:

CN109467130A

公开日:

20190315

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C01G45/10 主分类号: C01G45/10
申请人: 广西锰华新能源科技发展有限公司
发明人: 韦庆锰;杨雄强;莫燕娇;张帆;甘永兰
地址: 535000 广西壮族自治区钦州市钦北区皇马工业园四区
优先权:
专利代理机构: 45107 代理人: 汤凌志
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910042661

授权公告号:

法律状态公告日:

20190409

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明公开了一种电池级硫酸锰的制备方法,具体包括以下步骤:1)将锰矿粉调浆后加入硫酸浸出,得到硫酸锰浸出液;2)向硫酸锰浸出液中加入氧化剂,再加入碱性物质调节pH至5?6后加入硫化物,除掉铜、锌、铅重金属,得到硫酸锰初?#23478;海?)向硫酸锰初?#23478;?#20013;加入含铁药剂,除掉硫酸锰溶液中的钾钠杂质,得到硫酸锰净化液;4)用硫酸调节硫酸锰净化液pH至0.5?3,加热浓缩,部分结晶,得到硫酸锰晶体,晶体用纯化水浆化,再加高纯锰原料调节pH到5?6,浓缩结晶得到电池级硫酸锰产品;5)上步骤剩余浓缩余液,用一氧化锰矿粉调节pH4.5?7,浓缩结晶生产饲料级硫酸锰产品。

权利要求书

1.一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤: 1)将锰矿粉调浆后加入硫酸浸出,得到硫酸锰浸出液; 2)向硫酸锰浸出液中加入氧化剂,再加入碱性物质调节pH至5-6后加入硫化物,除掉铜、锌、铅重金属,得到硫酸锰初?#23478;海?3)向硫酸锰初?#23478;?#20013;加入含铁药剂,除掉硫酸锰溶液中的钾钠杂质,得到硫酸锰净化液; 4)用硫酸调节硫酸锰净化液pH至0.5-3,加热浓缩,部分结晶,得到硫酸锰晶体,晶体用纯化水浆化,再加高纯锰原料调节pH到5-6,浓缩结晶得到电池级硫酸锰产品; 5)上步骤剩余浓缩余液,用一氧化锰矿粉调节pH为4.5-7,浓缩结晶生产饲料级硫酸锰产品。 2.根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的锰矿粉为一氧化锰矿粉、电解金属锰粉、碳酸锰矿粉;所述的调浆,调浆固液比为1:2-4;所述硫酸的加入量是理论量的90-110wt%,浸出温度为50-90℃。 3.根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的氧化剂为二氧化锰、高锰酸钾、双氧水,氧化剂的加入量是锰矿粉的3-5wt%;所述的碱性物质为氢氧化锰、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水;所述的硫化物为硫化铵、硫化钡、硫化钠、硫化钾,硫化物的加入量是锰矿粉的0.5-1.0wt%。 4.根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的含铁药剂为四氧化三铁、氧化铁、硫酸铁、硫酸亚铁,含铁药剂的加入量是锰矿粉的8-10wt%,反应温度为80-99℃,反应时间为0.5-3h。 5.根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤4)所述的加热浓缩,硫酸锰净化液的浓缩比例为50-85%;所述的晶体用纯化水浆化,调浆固液比为1:1;所述的高纯锰原料,为一氧化锰、电解金属锰、碳酸锰、氢氧化锰,加入量是晶体质量的3-5wt%。

说明书


一种电池级硫酸锰的制备方法
技术领域


本发明属于无机精细化工制备技术领域,具体涉及一种电池级硫酸锰的制备方
法。


背景技术


硫酸锰是一种传统的锰盐产品,用途十分广泛。目前国内大多数硫酸锰产品为饲
料级别,如用于饲料添加剂,锰铜合金的电解金属锰;制造高档电池用的电解或化学二氧化
锰,软磁铁氧体材料用的高纯碳酸锰、四氧化三锰等都是以硫酸锰为基础原料生产的。


高纯硫酸锰主要用途是用于镍钴锰三元锂电材料的制备,中国是世界上主要的硫
酸锰生产国和供应国,因此,国内外锂电企业都在中国寻购电池级硫酸锰原料,用于生产锂
电池产品,因此市场前景非常乐观。目前,国内主流的硫酸锰生产企业的产品,钙镁杂质含
量高,无法达到电池级指标要求;或者除杂成本过高,不具备足够的市场竞争力。


生产电池级硫酸锰过程中钙镁离子的处理,使用物理法如萃取法、溶解度法,设备
成本高、操作流程长,效果不显著。使用化学法如氟化物、草酸?#26410;?#29702;不仅带入了新的杂质
离子,而且氟化物具有腐蚀性,对设备要求高,草酸盐价格昂贵,使成本增加。因此,如何解
决硫酸锰溶液中钙?#38236;?#26434;质的去除,具有重要意义。


发明内容


为了满足新能源锂电市场的需求,同时符合电池级硫酸锰的技术指标要求,本发
明提供了一种电池级硫酸锰的制备方法。本发明工艺简单、易于操作、绿色环保、成本、能耗
低。


本发明利用硫酸钙易溶于酸的原理,在过酸的硫酸锰溶液中浓缩结晶、得到钙镁
含量低的高纯硫酸锰结晶。


一种电池级硫酸锰的制备方法,具体包括以下步骤:


1)将锰矿粉调浆后加入硫酸浸出,得到硫酸锰浸出液;


2)向硫酸锰浸出液中加入氧化剂,再加入碱性物质调节pH至5-6后加入硫化物,除
掉铜、锌、铅重金属,得到硫酸锰初?#23478;海?br>

3)向硫酸锰初?#23478;?#20013;加入含铁药剂,除掉硫酸锰溶液中的钾钠杂质,得到硫酸锰
净化液;


4)用硫酸调节硫酸锰净化液pH至0.5-3,加热浓缩,部分结晶,得到硫酸锰晶体,晶
体用纯化水浆化,再加高纯锰原料调节pH到5-6,浓缩结晶得到电池级硫酸锰产品;


5)上步骤剩余浓缩余液,用一氧化锰矿粉调节pH为4.5-7,浓缩结晶生产饲料级硫
酸锰产品。


本发明步骤1)所述的锰矿粉为一氧化锰矿粉、电解金属锰粉、碳酸锰矿粉;所述的
调浆,调浆固液比为1:2-4;所述硫酸的加入量是理论量的90-110wt%,浸出温度为50-90
℃。


步骤2)所述的氧化剂为二氧化锰、高锰酸钾、双氧水,氧化剂的加入量是锰矿粉的
3-5wt%;所述的碱性物质为氢氧化锰、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水;所述的硫化物为硫化铵、
硫化钡、硫化钠、硫化钾,硫化物的加入量是锰矿粉的0.5-1.0wt%。


步骤3)所述的含铁药剂为四氧化三铁、氧化铁、硫酸铁、硫酸亚铁,含铁药剂的加
入量是锰矿粉的8-10wt%,反应温度为80-99℃,反应时间为0.5-3h。


步骤4)所述的加热浓缩,硫酸锰净化液的浓缩比例为50-85%;所述的晶体用纯化
水浆化,调浆固液比为1:1;所述的高纯锰原料,为一氧化锰、电解金属锰、碳酸锰、氢氧化
锰,加入量是晶体质量的3-5wt%。


与现有技术相比,本发明的优点在于:


1、本发明结合传?#25345;?#32467;晶工艺,在尽量减少药剂用量的基础上,通过硫酸钙、硫酸
镁易溶于酸的原理直接去除钙镁离子,工艺简单,效果显著。


2、本发明工艺流程简单,设备耗材少,对设备没有?#32454;?#35201;求,成?#38236;汀?br>

3、本发明反应条件温和,使用的药剂常见且价格便宜,具有能耗低、高效率、易操
作等优点。


4、本发明水处理简单,生产节能环保,水的利用做到体?#20302;?#20840;内循环使用。


5、本发明制备的高纯硫酸锰?#20998;?#39640;于国内行业标准。


具体实施方式


下面以实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。


实施例1:


广西钦州某矿场一氧化锰粉,锰含量38%,称取2000g,加入4000g的水调成浆;


加入理论量的880ml浓硫酸做浸出;得到硫酸锰浸出液后,加入500g的二氧化锰,
70℃,搅拌0.5h后,用氨水调节溶液的pH至5.8后,再加入20g的硫化钡,70℃搅拌0.5h,过滤
取液体得到硫酸锰初?#23478;海?#28982;后加入150g的硫酸铁,反应温度为95℃,反应时间1h,过滤后
得到硫酸锰净化液;


加入硫酸调节硫酸锰净化液ph为0.5,升温浓缩结晶,待净化?#21495;?#32553;至80%,固液
分离,得到硫酸锰结晶体,晶体按固液比1:1与水调成浆液,用高纯一氧化锰调节pH至5-6后
结晶浓缩,得到电池级高纯硫酸锰;


剩余浓缩余液,用一氧化锰矿粉调节好ph后,浓缩结晶得到饲料级硫酸锰。


实施例2:


广西钦州某矿场一氧化锰粉,锰含量42%,称取1000g,加入2500g的水调成浆;


加入理论量的400ml浓硫酸做浸出,得到硫酸锰浸出液后,加入25ml的双氧水,70
℃,搅拌0.5h后,用氨水调节溶液的pH至5.8后,再加入10g的硫化钡,70℃搅拌0.5h,过滤取
液体得到硫酸锰初?#23478;海?#28982;后加入80g的硫酸铁,反应温度为95℃,反应时间1h,过滤后得到
硫酸锰净化液;


加入硫酸调节硫酸锰净化液pH为1.5,升温浓缩结晶,待净化?#21495;?#32553;至75%,固液
分离,得到硫酸锰结晶体,晶体按固液比1:1与水调成浆液,用高纯碳酸锰调节pH至5-6后结
晶浓缩,得到电池级高纯硫酸锰;


剩余浓缩余液,用一氧化锰矿粉调节好ph后,浓缩结晶得到饲料级硫酸锰。


对比例:


广西钦州某矿场一氧化锰,锰含量38%,称取2000g,加入4000g的水调成浆;


加入理论量的880ml浓硫酸做浸出;得到硫酸锰浸出液后,加入500g的二氧化锰,
70℃,搅拌0.5h后,用氨水调节溶液的ph至5.8后,再加入20g的硫化钡,70℃搅拌0.5h,过滤
取液体得到硫酸锰初?#23478;海?#28982;后加入150g的硫酸铁,反应温度为95℃,反应时间1h,过滤后
得到硫酸锰净化液;


直接升温浓缩结晶净化?#21495;?#32553;至80%,固液分离,得到硫酸锰结晶体。


以下表格数据为实施例产品的?#20998;剩?br>






以上所述,仅为本发明专利较佳的具体实施方法,但本专利的保护范围并不局限
于此,?#26434;?#26412;领域普通技术人员来讲,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技
术范围内,可轻易想到的变化或替换,?#21152;?#35813;涵盖在本发明的保护范围之内,因此本发明的
保护范围应该以权力要求书的保护范围为准。


关于本文
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