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一种复方胆氨片溶出度的测定方法.pdf

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一种 复方 胆氨片溶出度 测定 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910043622

申请日:

20190117

公开号:

CN109580842A

公开日:

20190405

当前法律?#21050;?/td>

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: G01N30/02;G01N30/06 主分类号: G01N30/02;G01N30/06
申请人: 武汉生物化学制药有限公司
发明人: 王晶;邵群梅;熊瑾
地址: 430223 湖北省武汉市东湖新技术开发区庙山小区武汉医药产业园
优先权:
专利代理机构: 42241 代理人: 江沣
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法律?#21050;?/div>
申请(专利)号:

CN201910043622

授权公告号:

法律?#21050;?#20844;告日:

20190405

法律?#21050;?#31867;型:

公开

摘要

本发明涉及一种复方胆氨片溶出度的测定方法,包括如下步骤?#21495;?#21046;对照品的溶液;利用溶出介质溶?#21495;?#21046;复方胆氨片的溶出样品溶液;通过?#21512;?#33394;谱法测定对照品溶液,得到对照品溶液的色谱峰?保留时间图;通过?#21512;?#33394;谱法测定溶出样品溶液,得到溶出样品溶液的?#21512;?#33394;谱图,将溶出样品溶液的?#21512;?#33394;谱?#21152;?#23545;照品溶液的?#21512;?#33394;谱图比对,并计算得到复方胆氨片的溶出浓度。本发明人提供的测定方法不仅简便易行,且测定所需时间短,并且能对复方胆氨片溶出度进行精确地定量分析,结果非常精准,符合药品溶出度测定技术发展的趋势,在行?#30340;?#20855;有很强的推广性。

权利要求书

1.一种复方胆氨片溶出度的测定方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤一、配制对照品的溶液; 步骤二、利用溶出介质溶?#21495;?#21046;复方胆氨片的溶出样品溶液; 步骤三、通过?#21512;?#33394;谱法测定步骤一中制备的对照品溶液,得到对照品溶液的色谱峰-保留时间图; 步骤四、通过?#21512;?#33394;谱法测定步骤二中制备的溶出样品溶液,得到溶出样品溶液的?#21512;?#33394;谱图,将溶出样品溶液的?#21512;?#33394;谱?#21152;?#23545;照品溶液的?#21512;?#33394;谱图比对,并计算得到复方胆氨片的溶出浓度; 其中,?#21512;?#33394;谱法中流动相A为乙腈,流动相B为pH=3.0的磷酸盐缓冲液,线性梯度洗脱条件为:0-8min,20%A,80%B;8-10min,20-55%A,80-45%B;10-20min,55%A,45%B;20-25min,55-20%A,45-80%B;25-30min,20%A,80%B。 2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤一中所述对照品为氨茶碱、盐酸麻黄碱、氯氮和盐酸异丙嗪。 3.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,步骤一中对照品的溶液的配制方法为:分别称取对照品,加甲醇溶解后,于容量瓶中加甲醇并定容配制成浓度分别为50、15、5和6μg/mL的对照品溶液。 4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤二中溶出介质溶液为pH=6.0的磷酸盐缓冲液。 5.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于,步骤二中溶出介质溶液的配制方法为:取27.22g磷酸二氢钾,用水溶解并定容至1000mL,得0.2mol/L磷酸二氢钾溶液;取8g氢氧化钠,用水溶解并定容至1000mL,得0.2mol/L氢氧化钠溶液。量取250mL 0.2mol/L磷酸二氢钾溶液与28mL0.2mol/L氢氧化钠溶液混合,加水定容至1000mL,摇匀,每100mL中加入0.03g十二烷基硫酸钠即得。 6.根据权利要求4或5所述的测定方法,其特征在于,步骤二中溶出样品溶液的配制方法为:取复方胆氨片放至900mL磷酸盐缓冲溶液中,并采用《中国药典》通则-溶出度测定法(浆法)进行样品处理,处理完毕后取溶液10mL滤过,滤液即为溶出样品溶液。 7.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤三及步骤四?#21512;?#33394;谱法中流速为1mL/min。 8.根据权利要求7所述的测定方法,其特征在于,步骤三及步骤四?#21512;?#33394;谱法中检测波长为254nm。

说明书


一种复方胆氨片溶出度的测定方法
技术领域


本发明涉及一种测定方法,尤其涉及一种复方胆氨片溶出度的测定方法。


背景技术


复方胆氨片是武汉生物化学制药有限公司自主研发的一个全国独家品种,主要针
对支气管炎、支气管哮喘、肺气肿、肺心病的病理特征设计。其主要成份有:盐酸麻黄碱、氨
茶碱、胆酸钠、盐酸异丙嗪、氯氮
其中氨茶碱起到松弛呼吸道平滑肌,扩张支气管,改善
呼吸功能的作用;胆酸钠对镇?#21462;?#24179;喘、扩张支气管,减轻氨茶碱对肠道的刺激有很好的作
用,由于其组方科学,配伍合理,依据充分,疗效独特,平喘止咳效果较好。


溶出度也称溶出速率,是指在规定的溶剂和条件下,药物从片剂、胶囊剂、颗粒剂
等固体制剂中溶出的速度和程度。溶出度检查是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解
和溶出的体外试验方法。药物溶出度检查是评价制?#30103;分?#21644;工艺水平的一种有效手段,可
以在一定程度上?#20174;持?#33647;的晶型、粒度、处方组成、辅料品种和性?#30465;?#29983;产工艺等的差异,也
是评价制剂活性成分生物利用度和制剂均匀度的一种有效标准,因此是药?#20998;?#37327;控制必检
项目之一。现有的复方胆氨片检测方法质量标准,未对药品溶出度检查进行规定。因此一种
新的测定方法对复方胆氨片溶出度进行测定意义重大。


发明内容


针对现有复方胆氨片溶出度检测中存在的上述问题,现提供一种简便易?#23567;?#32467;果
精准、测定时间短、可推广性强的复方胆氨片溶出度的测定方法。


具体技术方案如下:


一种复方胆氨片溶出度的测定方法,具有这样的特征,包括如下步骤:


步骤一、配制对照品的溶液;


步骤二、利用溶出介质溶?#21495;?#21046;复方胆氨片的溶出样品溶液;


步骤三、通过?#21512;?#33394;谱法测定步骤一中制备的对照品溶液,得到对照品溶液的色
谱峰-保留时间图;


步骤四、通过?#21512;?#33394;谱法测定步骤二中制备的溶出样品溶液,得到溶出样品溶液
的?#21512;?#33394;谱图,将溶出样品溶液的?#21512;?#33394;谱?#21152;?#23545;照品溶液的?#21512;?#33394;谱图比对;


其中,?#21512;?#33394;谱法中流动相A为乙腈,流动相B为pH=3.0的磷酸盐缓冲液,线性梯
度洗脱条件为:0-8min,20%A,80%B;8-10min,20-55%A,80-45%B;10-20min,55%A,45%
B;20-25min,55-20%A,45-80%B;25-30min,20%A,80%B。


上述的测定方法,还具有这样的特征,步骤一中对照品为氨茶碱、盐酸麻黄碱、氯

和盐酸异丙嗪。


上述的测定方法,还具有这样的特征,步骤一中对照品的溶液的配制方法为:分别
称取对照品,加甲醇溶解后,于容量瓶中加甲醇并定容配制成浓度分别为50、15、5和6μg/mL
的对照品溶液。


上述的测定方法,还具有这样的特征,步骤二中溶出介质溶液为pH=6.0的磷酸盐
缓冲液。


上述的测定方法,还具有这样的特征,步骤二中溶出介质溶液的配制方法为:取
27.22g磷酸二氢钾,用水溶解并定容至1000mL,得0.2mol/L磷酸二氢钾溶液;取8g氢氧化
钠,用水溶解并定容至1000mL,得0.2mol/L氢氧化钠溶液。量取250mL 0.2mol/L磷酸二氢钾
溶液与28mL 0.2mol/L氢氧化钠溶液混合,加水定容至1000mL,摇匀,每100mL中加入0.03g
十二烷基硫酸钠即得。


上述的测定方法,还具有这样的特征,步骤二中溶出样品溶液的配制方法为:取复
方胆氨片放至900mL磷酸盐缓冲溶液中,并采用《中国药典》通则-溶出度测定法(浆法)进行
样品处理,处理完毕后取溶液10mL滤过,滤液即为溶出样品溶液。


具体的,本发明中参照《中国药典》通则-溶出度测定法(浆法)进行样品处理?#20445;?#25605;
拌器搅拌转速为每?#31181;?5转,搅拌处理时间为60?#31181;印?br>

上述的测定方法,还具有这样的特征,步骤三及步骤四?#21512;?#33394;谱法中流速为1mL/
min。


上述的测定方法,还具有这样的特征,步骤三及步骤四?#21512;?#33394;谱法中检测波长为
254nm。


上述方案的有益效果是:


本发明人提供的测定方法不仅简便易行,且测定所需时间短,并且能对复方胆氨
片溶出度进行精确地定量分析,结果非常精准,符合药品溶出度测定技术发展的趋势,在行
?#30340;?#20855;有很强的推广性。


附图说明


图1为本发明中对照品的溶液的色谱峰-保留时间对照关系图。


图2为本发明的实施例1中复方胆氨片的色谱图;


图3为本发明的实施例2中复方胆氨片的色谱图。


具体实施方式


下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述,?#21248;唬?#25152;描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于
本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其
他实施例,都属于本发明保护的?#27573;А?br>

需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相
互组合。


下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,但不作为本发明的限定。


本发明中提供的测定方法包括如下步骤:


步骤一、配制对照品的溶液;


步骤二、利用溶出介质溶?#21495;?#21046;复方胆氨片的溶出样品溶液;


步骤三、通过?#21512;?#33394;谱法测定步骤一中制备的对照品溶液,得到对照品溶液的色
谱峰-保留时间图;


步骤四、通过?#21512;?#33394;谱法测定步骤二中制备的溶出样品溶液,得到溶出样品溶液
的?#21512;?#33394;谱图,将溶出样品溶液的?#21512;?#33394;谱?#21152;?#23545;照品溶液的?#21512;?#33394;谱图比对,并计算得
到复方胆氨片的溶出浓度;


其中,?#21512;?#33394;谱法中?#21512;?#33394;谱仪为美国WATERS公司e2695-2489,色谱柱为?#19979;闛DS
ser#3149160(填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,250mm×4.6mm,5μm)流动相A为乙腈,流动
相B为pH=3.0的磷酸盐缓冲液,线性梯度洗脱条件为:0-8min,20%A,80%B;8-10min,20-
55%A,80-45%B;10-20min,55%A,45%B;20-25min,55-20%A,45-80%B;25-30min,20%
A,80%B,检测波长为254nm,进样体积为20μL,流速为1mL/min;


其中,步骤一中对照品的溶液的配制方法为:分别称取氨茶碱、盐酸麻黄碱、氯氮

和盐酸异丙嗪,加甲醇(色谱纯)溶解后,于容量瓶中加甲醇(色谱纯)并定容配制成浓度
分别为50、15、5和6μg/mL的对照品溶液;


其中,步骤二中溶出介质溶液为pH=6.0的磷酸盐缓冲液,其配制方法方法为:取
27.22g磷酸二氢钾,用水溶解并定容至1000mL,得0.2mol/L磷酸二氢钾溶液;取8g氢氧化
钠,用水溶解并定容至1000mL,得0.2mol/L氢氧化钠溶液。量取250mL 0.2mol/L磷酸二氢钾
溶液与28mL 0.2mol/L氢氧化钠溶液混合,加水定容至1000mL,摇匀,每100mL中加入0.03g
十二烷基硫酸钠即得;


其中,步骤二中溶出样品溶液的配制方法为:取复方胆氨片放至900mL磷酸盐缓冲
溶液中,并采用《中国药典》通则-溶出度测定法(浆法)进行样品处理,处理完毕后取溶液
10mL滤过,滤液即为溶出样品溶液。


本发明中取对照品的溶液,通过?#21512;?#33394;谱法进行分析,记录不同色谱峰的保留时
间与锋面积,得对照品的色谱峰-保留时间图,如图1所示,其中,色谱峰1-4分别为对照品氨
茶碱、盐酸麻黄碱、氯氮
盐酸异丙嗪,其锋面积分别为1317350、18690、703059、799160微
伏×秒。


实施例1


取复方胆氨片样品(氨茶碱、盐酸麻黄碱、氯氮
盐酸异丙嗪标识量分别为50mg、
15mg、5mg、6.25mg),依据如上测定方法进行测定,获得色谱图如图2所示。


图2中检出份氨茶碱、盐酸麻黄碱、氯氮
盐酸异丙嗪的色谱峰面积分别为
1296851、14888、532250、659550微伏×秒,以外标法计算,得氨茶碱、盐酸麻黄碱、氯氮

盐酸异丙?#21495;?#24230;分别为51.81、16.77、4.56、6.76μg/mL,分别为标识量的93.3%、100.6%、
82.0%、97.4%。


实施例2


取复方胆氨片样品(氨茶碱、盐酸麻黄碱、氯氮
盐酸异丙嗪标识量分别为50mg、
15mg、5mg、6.25mg),依据如上测定方法进行测定,获得色谱图如图3所示。


图3中检出份氨茶碱、盐酸麻黄碱、氯氮
盐酸异丙嗪的色谱峰面积分别为
1340000、15035、539144、652390微伏×秒,以外标法计算,得氨茶碱、盐酸麻黄碱、氯氮

盐酸异丙?#21495;?#24230;分别为53.59、17.15、4.63、6.70μg/mL,分别为标识量的96.5%、102.9%、
83.3%、96.5%。


以上仅为本发明较佳的实施例,并?#19988;?#27492;限制本发明的实施方式?#27688;?#25252;?#27573;В?#23545;
于本领域技术人员而言,应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替
换和显而易见的变化所得到的方案,均应当包含在本发明的保护?#27573;?#20869;。


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