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一种提取N甲基吗啉和N?#19968;?#21527;啉的方法.pdf

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一种 提取 甲基 ?#19968;?方法
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摘要
申请专利号:

CN201910044588

申请日:

20190117

公开号:

CN109574958A

公开日:

20190405

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C07D295/03;C07D295/023 主分类号: C07D295/03;C07D295/023
申请人: 四川鸿鹏新材料有限公司
发明人: 黄凤翔;袁波;王海平
地址: 629300 四川省遂宁市大英县工业园区企业服务中心1楼
优先权:
专利代理机构: 51217 代理人: 祝久亚
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201910044588

授权公告号:

法律状态公告日:

20190405

法律状态类型:

公开

摘要

本发明属于化工技术领域,提供了一种提取N?甲基吗啉和N??#19968;?#21527;啉的方法。该方法包括:在脱水塔中采用环已烷对N?甲基吗啉和水以及N??#19968;?#21527;啉和水形成的混合共沸物进行共沸精馏,塔顶得到水与环已烷形成的第一气相共沸物;将第一气相共沸物与来自废水汽提塔的气相环?#21644;?#36827;行混合,接着进入脱水塔的塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进入分层器;分层器内的上层油相进入环?#21644;?#20648;槽,下层水相进入废水汽提塔内;在废水汽提塔的塔顶得到第二气相共沸物,第二气相共沸物进入塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进入分层器进行重复分层。采用该方法安全无毒,能够回收废水中的有机物,避免废水中携带有机物,减少废水中的COD含量,环已烷回收率高。

权利要求书

1.一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,其特征在于:包括: 在脱水塔中采用环已烷对N-甲基吗啉和水以及N-?#19968;?#21527;啉和水形成的混合共沸物进行共沸精馏,塔顶得到水与环已烷形成的第一气相共沸物,塔底得到所述N-甲基吗啉和所述N-?#19968;?#21527;啉的混合物; 将所述第一气相共沸物与来自废水汽提塔的气相环?#21644;?#36827;行混合,接着进入所述脱水塔的塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进入分层器;所述分层器内的上层油相进入环?#21644;?#20648;槽,下层水相进入所述废水汽提塔内;在所述废水汽提塔的塔顶得到第二气相共沸物,所述第二气相共沸物进入所述塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进入所述分层器进行分层重复分层。 2.根据权利要求1所述的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,其特征在于:所述废水汽提塔的操作压力为0.01-0.02MPaG,塔釜?#21512;?#28201;度为100-102℃,塔顶温度为97-99℃。 3.根据权利要求1所述的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,其特征在于:所述废水汽提塔的塔釜由压力为0.6MPa,流速为100kg/h的再沸器饱和蒸汽进行加?#21462;?4.根据权利要求1所述的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,其特征在于:在脱水塔中,所述混合共沸物的进料速度为72.2kg/h,所述环已烷的进料速度为700kg/h。 5.根据权利要求1所述的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,其特征在于:所述脱水塔的操作压力为0.01-0.02MPaG,塔釜温度为125-135℃,塔顶温度为75-85℃。 6.根据权利要求1所述的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,其特征在于:所述脱水塔的塔釜由压力为0.6MPa,流速为130kg/h的再沸器饱和蒸汽进行加?#21462;?7.根据权利要求1所述的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,其特征在于:所述第一气相共沸物由共沸质量比为8-9:91-92的水和环?#21644;?#24418;成。 8.根据权利要求1所述的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,其特征在于:所述上层油相进入所述环?#21644;?#20648;槽后,经泵加压到0.4MPa,接着从所述脱水塔的顶部进入所述脱水塔进行重复使用。 9.根据权利要求1所述的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,其特征在于:所述废水汽提塔的塔釜液经冷却至40℃后以进料速度为36kg/h进入甲乙吗啉储罐,作为副产物出售。 10.根据权利要求1所述的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,其特征在于:所述废水汽提塔的塔釜?#21512;?#24223;水,经冷却后进入废水系统,所述废水流量为36.2kg/h。

说明书


一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法
技术领域


本发明属于化工技术领域,具体地说,涉及一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的
方法。


背景技术


由二甘醇催化氨解环化法合成吗啉的过程中,会生成N-甲基吗啉7wt%,N-?#19968;?#21527;
啉9wt%和水84wt%的副产物,而且N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉与水会分别形成共沸物。采用
常规精馏法无法实?#22336;?#31163;回收N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉。现有技术中,吉?#21482;?#24037;学院化工
分离技术开发中心采用苯作为携带剂,与N-甲基吗啉7wt%,N-?#19968;?#21527;啉9wt%和水84wt%
进行共沸精馏,塔底得到N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的混合物,塔顶得到苯和水的共沸物,由
于苯和水不互溶,通过静置分层实现苯和水的分离。然而,由于苯具有致癌毒性,容易产生
污染,以及会对操作人?#24065;?#21450;环境造成伤害。


发明内容


针对现有技术中上述的不足,本发明的目的在于提供了一种提取N-甲基吗啉和N-
?#19968;?#21527;啉的方法;该方法采用环已烷作为共沸物,环?#21644;?#23433;全无毒,作为共沸物提取N-甲基
吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的精馏效果好,采用该方法能够回收废水中的有机物,避免废水中携带
有机物,减少废水中的COD含量,环已烷回收率高。


为了达到上述目的,本发明采用的解决方?#29976;牽?br>

一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,包括:在脱水塔中采用环已烷对N-甲
基吗啉和水以及N-?#19968;?#21527;啉和水形成的混合共沸物进行共沸精馏,塔顶得到水与环已烷形
成的第一气相共沸物,塔底得到N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的混合物;将第一气相共沸物与
来自废水汽提塔的气相环?#21644;?#36827;行混合,接着进入脱水塔的塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进
入分层器;分层器内的上层油相进入环?#21644;?#20648;槽,下层水相进入废水汽提塔内;在废水汽提
塔的塔顶得到第二气相共沸物,第二气相共沸物进入塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进入分层
器进行重复分层。


本发明提供的一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法的有益效果是:


本发明提供的该种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法包括:采用环已烷作为甲
乙吗分离共沸剂实?#22336;?#31163;N-甲基吗啉和水以及N-?#19968;?#21527;啉和水形成的混合共沸物,塔顶得
到水与环已烷形成的第一气相共沸物,第一气相共沸物经过分层器分离,废水汽提塔能够
将分层器分离不彻底的环已烷(水相)再次进行回收,所形成的第二气相共沸物再次进行冷
凝冷却后分层。经过多次的重复,能够大大提高环?#21644;?#30340;回收率,并且能够显著?#26723;?#22806;排废
水中COD的含量,外排废水中不含有机物。


附图说明


图1是本发明提供的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法的工艺流程图。


具体实施方式


为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中
的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建
议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产
品。


下面对本发明实施例提供的一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法进行具体
说明。


请参阅图1,一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,包括以下步骤:


首先,在脱水塔中采用环已烷对N-甲基吗啉和水以及N-?#19968;?#21527;啉和水形成的混合
共沸物进行共沸精馏。其中,混合共沸物的进料速度为72.2kg/h,环已烷的进料速度为
700kg/h。在本实施例中,脱水塔的操作压力为0.01-0.02MPaG,塔釜温度为125-135℃,塔顶
温度为75-85℃。进一步地,脱水塔的塔釜由压力为0.6MPa,流速为130kg/h的再沸器饱和蒸
汽进行加?#21462;?br>

经共沸精馏后,脱水塔的塔顶得到水与环已烷形成的第一气相共沸物,塔底得到
N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的混合物。N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的混合物可经过现有技术进
行分离提纯。


在本实施例中,第一气相共沸物由共沸质量比为8-9:91-92的水和环?#21644;?#24418;成。接
着将第一气相共沸物与来自废水汽提塔的气相环?#21644;?#36827;行混合,接着进入脱水塔的塔顶冷
凝器进行冷凝冷却后进入分层器。在本实施例中,分层器为多层隔板分层器,其分层效果更
好,有利于提高环?#21644;?#30340;回收?#30465;?br>

接着,分层器内的上层油相进入环?#21644;?#20648;槽。在本实施例中,上层油相进入环?#21644;?br>储槽后,经泵加压到0.4MPa,接着从脱水塔的顶部进入所述脱水塔可进行重复使用。分层器
内的下层水相进入废水汽提塔内。在本实施例中,废水汽提塔的操作压力为0.01-
0.02MPaG,塔釜?#21512;?#28201;度为100-102℃,塔顶温度为97-99℃。进一步地,废水汽提塔的塔釜
由压力为0.6MPa,流速为100kg/h的再沸器饱和蒸汽进行加?#21462;?#24223;水汽提塔能够将水相中的
有机物进行回收,能够大大减少废水汽提塔的塔釜?#21512;?#24223;水中的COD含量。废水汽提塔的塔
釜?#21512;?#24223;水,经冷却后进入废水系统,所述废水流量为36.2kg/h。在废水汽提塔的塔顶得到
第二气相共沸物,第二气相共沸物再次进入塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进入分层器进行重
复分层,以进一步地提高环?#21644;?#30340;回收?#30465;?br>

在本实施例中,废水汽提塔的塔釜液经冷却至40℃后以进料速度为36kg/h进入甲
乙吗啉储罐,作为副产物出售。


以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详?#35813;?#36848;。


实施例1


本实施例提供了一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,包括:


在操作压力为0.01MPaG,塔釜温度为135℃,塔顶温度为75℃的脱水塔中,采用进
料速度为700kg/h的环已烷对进料速度为72.2kg/h的N-甲基吗啉和水以及N-?#19968;?#21527;啉和水
形成的混合共沸物进行共沸精馏,塔顶得到共沸质量比为8:92的水与环已烷形成的第一气
相共沸物,塔底得到N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的混合物。


将第一气相共沸物与来自废水汽提塔的气相环?#21644;?#36827;行混合,接着进入脱水塔的
塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进入分层器。分层器内的上层油相进入环?#21644;?#20648;槽,下层水相
进入废水汽提塔内。废水汽提塔的操作压力为0.01MPaG,塔釜?#21512;?#28201;度为102℃,塔顶温度
为97℃。在废水汽提塔的塔顶得到第二气相共沸物,第二气相共沸物进入塔顶冷凝器进行
冷凝冷却后进入分层器进行重复分层。在废水汽提塔的塔釜得到塔釜?#21512;?#24223;水。


实施例2


本实施例提供了一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,包括:


在操作压力为0.02MPaG,塔釜温度为125℃,塔顶温度为85℃的脱水塔中,采用进
料速度为700kg/h的环已烷对进料速度为72.2kg/h的N-甲基吗啉和水以及N-?#19968;?#21527;啉和水
形成的混合共沸物进行共沸精馏,塔顶得到共沸质量比为9:91的水与环已烷形成的第一气
相共沸物,塔底得到N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的混合物。


将第一气相共沸物与来自废水汽提塔的气相环?#21644;?#36827;行混合,接着进入脱水塔的
塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进入分层器。分层器内的上层油相进入环?#21644;?#20648;槽,下层水相
进入废水汽提塔内。废水汽提塔的操作压力为0.02MPaG,塔釜?#21512;?#28201;度为100℃,塔顶温度
为99℃。在废水汽提塔的塔顶得到第二气相共沸物,第二气相共沸物进入塔顶冷凝器进行
冷凝冷却后进入分层器进行重复分层。在废水汽提塔的塔釜得到塔釜?#21512;?#24223;水。


实施例3


本实施例提供了一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,包括:


在操作压力为0.015MPaG,塔釜温度为130℃,塔顶温度为80℃的脱水塔中,采用进
料速度为700kg/h的环已烷对进料速度为72.2kg/h的N-甲基吗啉和水以及N-?#19968;?#21527;啉和水
形成的混合共沸物进行共沸精馏,塔顶得到共沸质量比为8.4:91.6的水与环已烷形成的第
一气相共沸物,塔底得到N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的混合物。


将第一气相共沸物与来自废水汽提塔的气相环?#21644;?#36827;行混合,接着进入脱水塔的
塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进入分层器。分层器内的上层油相进入环?#21644;?#20648;槽,下层水相
进入废水汽提塔内。废水汽提塔的操作压力为0.015MPaG,塔釜?#21512;?#28201;度为101℃,塔顶温度
为98℃。在废水汽提塔的塔顶得到第二气相共沸物,第二气相共沸物进入塔顶冷凝器进行
冷凝冷却后进入分层器进行重复分层。在废水汽提塔的塔釜得到塔釜?#21512;?#24223;水。


实施例4


本实施例提供了一种提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法,包括:


在操作压力为0.018MPaG,塔釜温度为128℃,塔顶温度为78℃的脱水塔中,采用进
料速度为700kg/h的环已烷对进料速度为72.2kg/h的N-甲基吗啉和水以及N-?#19968;?#21527;啉和水
形成的混合共沸物进行共沸精馏,塔顶得到共沸质量比为8.5:91.5的水与环已烷形成的第
一气相共沸物,塔底得到N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的混合物。


将第一气相共沸物与来自废水汽提塔的气相环?#21644;?#36827;行混合,接着进入脱水塔的
塔顶冷凝器进行冷凝冷却后进入分层器。分层器内的上层油相进入环?#21644;?#20648;槽,下层水相
进入废水汽提塔内。废水汽提塔的操作压力为0.014MPaG,塔釜?#21512;?#28201;度为101.5℃,塔顶温
度为98.5℃。在废水汽提塔的塔顶得到第二气相共沸物,第二气相共沸物进入塔顶冷凝器
进行冷凝冷却后进入分层器进行重复分层。在废水汽提塔的塔釜得到塔釜?#21512;?#24223;水。


实验例1


实验方法:在?#20174;?#32467;束后,分别计算实施例1-4中的回收的环?#21644;?#30340;量,并计算相
应的环?#21644;?#30340;回收率;分别检测实施例1-4中的分层器第一次分离得到的水相中的COD含
量,以及最终废水汽提塔的塔釜?#21512;?#24223;水中的COD含量和有机物,分别计算实施例1-4的COD
的?#26723;?#29575;,结果见表1所示:


表1实施例1-4的环?#21644;?#30340;回收率和废水中的COD的?#26723;?#29575;,以及废水中的有机物
含量












组号


环?#21644;?#30340;回收率(%)


COD的?#26723;?#29575;(%)


废水中的有机物含量(%)




实施例1


98.7


53


0




实施例2


98.6


52


0




实施例3


98.8


54


0




实施例4


98.9


53


0






由表1数据可知,采用本发明实施例提供的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法
不仅实施过程安全无毒,环?#21644;?#30340;回收率高的同时,废水中不含有机物,且废水中的COD含
量少。


综上所述,采用本发明提供的提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的方法;该方法采用
环已烷作为共沸物,环?#21644;?#23433;全无毒,作为共沸物提取N-甲基吗啉和N-?#19968;?#21527;啉的精馏效
果好,采用该方法能够回收废水中的有机物,并且能够避免废水中携带有机物,减少COD排
放,环已烷回收率高。


以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技
术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修
改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。


关于本文
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