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一种梯度结构TIALSIYN多元纳米涂层及其制备方法.pdf

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一种 梯度 结构 TIALSIYN 多元 纳米 涂层 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910042017

申请日:

20190117

公开号:

CN109628896A

公开日:

20190416

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C23C14/32;C23C14/35;C23C14/06;C23C14/02 主分类号: C23C14/32;C23C14/35;C23C14/06;C23C14/02
申请人: 四川大学
发明人: 鲜广;范洪远;赵海波
地址: 610207 四川省成都市双流区川大路
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910042017

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类?#20572;?/td>

公开

摘要

本发明公开的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层由成分不同的内层、中间层、外层三个子层构成,由内层至外层各子层中Al含量递减,依次为(15~20)at.%、(10~15)at.%、(7~10)at.%;Ti含量递增,依次为(28~32)at.%、(32~36)at.%、(36~40)at.%;各子层中Si含量为(1~3)at.%,Y含量<0.1at.%,剩余为N。本发明?#26500;?#24320;了其制备方法,先利用高铝含量的钛铝电弧靶、钛硅电弧靶和钇溅射靶沉积一段时间;然后关闭高铝含量的钛铝靶、打开中铝含量的钛铝电弧靶,继续沉积一段时间;最后关闭中铝含量的钛铝靶、打开低铝含量的钛铝电弧靶,再沉积一段时间后结束。本发明的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层与基体结合牢固,同?#26412;?#26377;良好的韧性和减摩性能,且制备方法可控性好,?#23376;?#23454;施,适合工业化生产应用。

权利要求书

1.一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层,其特征在于,涂层是由Ti、Al、Si、Y、N五种元素构成的五元涂层,涂层组织由成分不同的里层、中间层、外层三个子层构成,由内层至外层各子层中的Al含量依次?#26723;停?#32780;Ti含量依次增高,内层中Al含量为(15~20)at.%,Ti含量为(28~32)at.%,中间层中Al含量为(10~15)at.%,Ti含量为(32~36)at.%,外层中Al含量为(7~10)at.%,Ti含量为(36~40)at.%,三个子层中Si、Y和N元素的含量维持恒定,Si含量为(1~3)at.%,Y含量\u0026lt;0.1at.%,剩余为N。 2.根据权利要求1所述的一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层,其特征在于,所述涂层的里层、中间层、外层三个子层均由TiSiN、TiAlN、YN三种调制层交替沉积而成,调制层厚度30nm以内,里层、中间层、外层三个子层的厚度各为(0.6~1.2)um。 3.根据权利要求1所述的一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层,其特征在于,所述涂层平均晶粒大小在30nm以内,涂层总厚度为(1.8~3.6)um。 4.一种权利要求1~?#25105;?#19968;项所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: A、将清洁的基体装入涂层设备真空室中,抽真空并加热; B、对基体表面进行离子刻蚀; C、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积Al元素含量较高的里层; D、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积中间层; E、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积Al元素含量较低的外层。 5.根据权利要求4所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述抽真空并加热是先将背底真空抽至5.8×10-2Pa以下时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打开转动电源使基体不停地转动,加热(50~80)min后,基体温度达到(320~380)℃。 6.根据权利要求4所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述离子刻蚀是先向真空室中通入氩气,调节氩气流量保证压强为(1.0~2.5)×10-1Pa,然后对基体施加(-100~-200)V的直流偏压和(-200~-400)V的脉冲偏压,利用离化的Ar+对基体表面进行刻蚀,刻蚀(30~80)min,基体温度上升到(360~420)℃。 7.根据权利要求4所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,步骤C中,沉积Al含量较高的里层过程为,依次关闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为(1.9~2.6)Pa,开启高铝Ti100-xAlx合金靶和Ti100-ySiy合金靶进?#26800;?#24359;离子沉积,高铝Ti100-xAlx合金?#26800;?#21407;子含量满足:x=60~67,Ti100-ySiy合金?#26800;?#21407;子含量满足:y=5~15,调节高铝Ti100-xAlx合金靶和Ti100-ySiy合金?#26800;?#24037;作功率各为(2~3)KW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为(1~2)KW,对基体施加偏压(-80~-120)V,沉积(20~40)min。 8.根据权利要求4所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,步骤D中,沉积中间层过程为,关闭高铝Ti100-xAlx合金靶、打开中铝Ti100-xAlx合金靶,中铝Ti100-xAlx合金?#26800;?#21407;子含量满足:x=50,调节中铝Ti100-xAlx合金?#26800;?#24037;作功率为(2~3)KW,Ti100-ySiy合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压强均保持不变,沉积(20~40)min。 9.根据权利要求4所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,步骤E中,沉积Al元素含量较低的外层过程为,关闭中铝Ti100-xAlx合金靶、打开低铝Ti100-xAlx合金靶,低铝Ti100-xAlx合金?#26800;?#21407;子含量满足:x=33~40,调节低铝Ti100-xAlx合金?#26800;?#24037;作功率为(2~3)KW,Ti100-ySiy合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压强均继续保持不变,沉积(20~40)min后结束。 10.根据权利要求4~9?#25105;?#19968;项所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,制备梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的涂层设备为多?#26800;?#31163;子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜?#20302;常?#20854;中所用沉积靶包括4对电弧靶和1对溅射靶,4对电弧靶分别为高铝Ti100-xAlx合金靶、中铝Ti100-xAlx合金靶、低铝Ti100-xAlx合金靶和Ti100-ySiy合金靶,1对溅射靶为Y靶,5对?#26800;?#29420;控制。

说明书


一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层及其制备方法
技术领域


本发明属于切削刀具表面涂层技术领域,具体涉及一种梯度结构TiAlSiYN多元纳
米涂层的制备方法。


背景技术


在切削刀具表面制备一层硬质涂层不仅可以进一步增强刀具表面硬度和抵抗磨
损,而且涂层往往还能阻碍热扩散和化学扩散。TiAlSiN涂层是在TiAlN三元涂层的基础上
添加少量Si原子发展起来的四元涂层。Si元素在涂层中常以网状nc-Si
4N
3形式存在,这种连
续的非晶相不仅打破了涂层按柱状结构生长的模式,限制了其被包裹的TiAlN晶粒?#32435;?#38271;,
使晶粒得?#36739;?#21270;,而?#19968;?#20316;为界面相阻碍位错运动和裂纹扩展,因而,TiAlSiN涂层往往具
有很高的硬度,甚至具有超硬效应。TiAlSiN涂层另一个特点就是,高温下Si元素与O元素结
合生成的致密SiO
2氧化膜能够阻碍和减缓环境中O元素继续向涂层内扩散,所以TiAlSiN涂
层还具有良好的?#22434;?#28201;氧化性能。TiAlSiN涂层的高硬性和高抗氧化性使其非常具有潜在
应用价值,特别适合于高速切削、干式切削和精密切削场合,但是,该涂层脆性和内应力大、
结合强度低的缺点,限制了其大面积应用。


当前,对TiAlSiN涂层进行增?#36879;?#24615;,使其具备既硬又韧、与基体结合良好的综合
性能,是发挥TiAlSiN涂层性能优势的重要途经。研究证明,在TiAlSiN四元涂层中掺杂其他
组元元素,可以有效?#32435;芓iAlSiN涂层的韧性。J. Shi等人(doi:10.1016/
j.surfcoat.2011.12.027)报道了一种采用在TiAlSi合金靶材中镶嵌Cu块,通过共溅射
TiAlSi合金和Cu制备了Cu掺杂的TiAlSiCuN五元涂层,掺杂Cu后,涂层发生了明显软化,在
涂层中添加1at.%左?#19994;腃u时,涂层硬度?#26723;?#33267;23GPa,随着添加的Cu原子含量的增加,
TiAlSiCuN五元涂层的硬度继续?#26723;停籆u元素能增强涂层与基体的结合,相比于TiAlSiN涂
层的临界载荷32N,TiAlSiCuN涂层的临界载荷可达50N。该报道未对掺杂前后涂层韧性的变
化进行直接对比,单从硬度变化的角度而言,Cu元素具有很好的增韧作用,但该报道采用的
溅射镀膜方法涂层沉积效率较低,并且使用镶嵌靶很难保证涂层成分均一与稳定。Y是一种
化学性质活泼的稀有元素,掺杂在涂层中可以提高涂层的高温性能,T. Mori等人(doi:
10.1016/j.surfcoat.2012.10.050)利用Ti
63Al
27Si
10和Cr
45Al
53Y
2两种靶材,通过电弧离子
镀制备了不同调制周期的TiAlSiN/CrAlYN纳米多层涂层,该涂层硬度为37GPa左右,这与
TiAlSiN单层涂层的硬度一致。同样,单从硬度变化的角度而言,在TiAlSiN涂层基础上掺杂
Cr、Y两种元素未发现有增韧现象。


发明内容


本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米
涂层。


本发明的另一目的是提供一种?#40092;?#26799;度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法。


本发明提供的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层是由Ti、Al、Si、Y、N五种元素构成
的五元涂层,涂层组织由成分不同的里层、中间层、外层三个子层构成,由内层至外层各子
层中的Al含量依次?#26723;停?#32780;Ti含量依次增高,内层中Al含量为(15~20)at.%,Ti含量为(28~
32)at.%,中间层中Al含量为(10~15)at.%,Ti含量为(32~36)at.%,外层中Al含量为(7~10)
at.%,Ti含量为(36~40)at.%,三个子层中Si、Y和N元素的含量维持恒定,Si含量为(1~3)
at.%,Y含量\u0026lt;0.1at.%,剩余为N。


其中,?#40092;?#28034;层中,所述涂层的里层、中间层、外层三个子层均由TiSiN、TiAlN、YN
三种调制层交替沉积而成,调制层厚度30nm以内,里、中、外三个子层的厚度各为(0.6~1.2)
um。


其中,?#40092;?#28034;层中,所述涂层平均晶粒大小在30nm以内,涂层总厚度为(1.8~3.6)
um。


本发明提供?#32435;鲜?#26799;度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,包括以下步骤:


A、将清洁的基体装入涂层设备真空室中,抽真空并加热;


B、对基体表面进行离子刻蚀;


C、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积Al含量较高的里层;


D、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积中间层;


E、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积Al含量较低的外层。


其中,?#40092;?#26041;法步骤A中,所述抽真空并加热是先将背底真空抽至5.8×10
-2Pa以下
时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打开转动电源使基体不停地转动,加热
(50~80)min后,基体温度达到(320~380)℃。


其中,?#40092;?#26041;法步骤B中,所述离子刻蚀是先向真空室中通入氩气,调节氩气流量
保证压强为(1.0~2.5)×10
-1Pa,然后对基体施加(-100~-200)V的直流偏压和(-200~-
400)V的脉冲偏压,利用离化的Ar
+对基体表面进行刻蚀,刻蚀(30~80)min,基体温度上升到
(360~420)℃。


其中,?#40092;?#26041;法步骤C中,沉积Al元素含量较高的里层过程为,依次关闭基体偏压、
关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为(1.9~2.6)Pa,开启高铝Ti
100-xAl
x合金
靶和Ti
100-ySi
y合金靶进?#26800;?#24359;离子沉积,高铝Ti
100-xAl
x合金?#26800;?#21407;子含量满足:x=60~67,
Ti
100-ySi
y合金?#26800;?#21407;子含量满足:y=5~15,调节高铝Ti
100-xAl
x合金靶和Ti
100-ySi
y合金?#26800;?br>工作功率各为(2~3)KW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为(1~2)KW,对基体施加偏
压(-80~-120)V,沉积(20~40)min。


其中,?#40092;?#26041;法步骤D中,沉积中间层过程为,关闭高铝Ti
100-xAl
x合金靶、打开中铝
Ti
100-xAl
x合金靶,中铝Ti
100-xAl
x合金?#26800;?#21407;子含量满足:x=50,调节中铝Ti
100-xAl
x合金?#26800;?br>工作功率为(2~3)KW,Ti
100-ySi
y合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压强均保
持不变,沉积(20~40)min。


其中,?#40092;?#26041;法步骤E中,沉积Al元素含量较低的外层过程为,关闭中铝Ti
100-xAl
x
合金靶、打开低铝Ti
100-xAl
x合金靶,低铝Ti
100-xAl
x合金?#26800;?#21407;子含量满足:x=33~40,调节低
铝Ti
100-xAl
x合金?#26800;?#24037;作功率为(2~3)KW,Ti
100-ySi
y合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体
偏压和工作压强均继续保持不变,沉积(20~40)min后结束。


其中,?#40092;?#26041;法中,制备梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的涂层设备为多?#26800;?#31163;
子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜?#20302;常?#20854;中所用沉积靶包括4对电弧靶和1对
溅射靶,4对电弧靶分别为高铝Ti
100-xAl
x合金靶、中铝Ti
100-xAl
x合金靶、低铝Ti
100-xAl
x合金
靶和Ti
100-ySi
y合金靶,1对溅射靶为Y靶,5对?#26800;?#29420;控制。


本发明与现有技术相比,具有如下优点:


1)本发明提供的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层由成分变化的里层、中间层、外层三
个子层构成,首先,梯度结构有利于缓和涂层中的内应力,使涂层的韧性增加,同时每个子
层由TiSiN、TiAlN、YN三种调制层交替沉积而成,多层结构中的层间界面可以使裂纹扩展受
阻,而且多层结构还打破了涂层连续的柱状结构,使应力得到释放,进而提升涂层的韧性。
涂层中的Y元素不仅能够?#32435;?#28034;层的高温性能,而且能够净化晶界或形成硬度较低的YN,使
涂层的韧性得到进一步的?#32435;啤?#24635;的来说,通过成分梯度结构、层间界面和稀土Y元素的三
重协同作用,获得了韧性和硬度均较好的TiAlSiYN多元纳米涂层,从而扩大了TiAlSiN系涂
层的应用范围。


2)本发明提供的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法是一种以电弧沉积
为主、磁控溅射辅助植入微量元素为辅的复合离子镀工艺。镀膜前通过加热使基体材料中
吸附的?#21448;适?#25918;,同时采用离化的Ar+对基体表面进行轰击刻蚀,增强了涂层与基体的结
合,即?#20849;?#37319;用过渡层工艺,涂层与基体之间也结合较好。阴极电弧镀技术保证了高的沉积
速?#21097;?#21487;以节省涂层过程的时间,通过磁控溅射技术植入微量元素可以最大限度地?#31181;?#22240;
使用过于复杂的电弧合金靶而导致的成?#21046;?#26512;现象,确保涂层成分和性能稳定,同时,溅射
对电弧沉积过程具有一定干扰作用,使涂层的垂直生长速率减小,而沉积原子的横向扩散
变得更充分,有利于涂层的致密化。涂层时,通过对三组不同Al含量的Ti
100-xAl
x?#26800;?#21333;独控
制和切换,很容?#36164;?#29616;梯度成分涂层的制备,操作工艺简单且?#23376;?#25484;握?#28034;?#21046;。


具体实施方式


下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明保护的内容不局限于以
下实施例。


实施例1


将清洁的基体装入多?#26800;?#31163;子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜?#20302;?#30340;真
空室中,待背底真空抽至5.7×10
-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打
开转动电源使基体不停地转动,加热60min后,基体温度达到345℃;然后向真空室中通入氩
气,调节氩气流量保证压强为1.8×10
-1Pa,然后对基体施加-200V的直流偏压和-350V的
脉冲偏压,利用离化的Ar
+对基体表面进行刻蚀,刻蚀40min,基体温度上升到397℃;依次关
闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为2.5Pa,开启高铝Ti
33Al
67
合金靶和Ti
85Si
15合金靶进?#26800;?#24359;离子沉积,调节高铝Ti
33Al
67合金靶和Ti
85Si
15合金?#26800;?#24037;
作功率各为2.2KW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为1.2KW,对基体施加偏压-
100V,沉积30min?#36824;?#38381;高铝Ti
33Al
67合金靶、打开中铝Ti
50Al
50合金靶,调节中铝Ti
50Al
50合金
?#26800;?#24037;作功率为2.2KW,Ti
85Si
15合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压强均
保持不变,沉积30min?#36824;?#38381;中铝Ti
50Al
50合金靶、打开低铝Ti
67Al
33合金靶,调节低铝Ti
67Al
33
合金?#26800;?#24037;作功率为2.2KW,Ti
85Si
15合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压
强均继续保持不变,沉积30min后结束。


经检测,本实施例中梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的总厚度为2.68um,涂层最
里层Al元素含量为18.21at.%,Ti元素含量为29.12at.%,Si元素含量为1.88at.%,Y元素含
量为0.05at.%,N元素含量为50.74at.%;中间层Al元素含量为13.82at.%,Ti元素含量为
34.48at.%,Si元素含量为1.97at.%,Y元素含量为0.05at.%,N元素含量为49.68at.%;最外
层Al元素含量为8.92at.%,Ti元素含量为38.88at.%,Si元素含量为1.92at.%,Y元素含量为
0.06at.%,N元素含量为50.22at.%。涂层与基体的结合强度为33N,涂层硬度为28GPa,涂层
断裂韧性为0.21MPa·m
1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩?#26009;?#25968;分别为0.63和0.65。


实施例2


将清洁的基体装入多?#26800;?#31163;子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜?#20302;?#30340;真
空室中,待背底真空抽至5.0×10
-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打
开转动电源使基体不停地转动,加热50min后,基体温度达到325℃;然后向真空室中通入氩
气,调节氩气流量保证压强为1.0×10
-1Pa,然后对基体施加-100V的直流偏压和-200V的
脉冲偏压,利用离化的Ar
+对基体表面进行刻蚀,刻蚀30min,基体温度上升到368℃;依次关
闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为1.9Pa,开启高铝Ti
35Al
65
合金靶和Ti
95Si
5合金靶进?#26800;?#24359;离子沉积,调节高铝Ti
35Al
65合金靶和Ti
95Si
5合金?#26800;?#24037;
作功率各为2KW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为1KW,对基体施加偏压-80V,沉
积20min?#36824;?#38381;高铝Ti
35Al
65合金靶、打开中铝Ti
50Al
50合金靶,调节中铝Ti
50Al
50合金?#26800;?#24037;
作功率为2KW,Ti
95Si
5合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压强均保持不变,
沉积20min?#36824;?#38381;中铝Ti
50Al
50合金靶、打开低铝Ti
65Al
35合金靶,调节低铝Ti
65Al
35合金?#26800;?br>工作功率为2KW,Ti
95Si
5合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压强均继续保持
不变,沉积20min后结束。


经检测,本实施例中梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的总厚度为1.83um,涂层最
里层Al元素含量为19.07at.%,Ti元素含量为28.63at.%,Si元素含量为1.21at.%,Y元素含
量为0.04at.%,N元素含量为51.05at.%;中间层Al元素含量为14.67at.%,Ti元素含量为
32.59at.%,Si元素含量为1.45at.%,Y元素含量为0.04at.%,N元素含量为51.25at.%;最外
层Al元素含量为9.29at.%,Ti元素含量为37.03at.%,Si元素含量为1.42at.%,Y元素含量为
0.04at.%,N元素含量为52.22at.%。涂层与基体的结合强度为45N,涂层硬度为26.7GPa,涂
层断裂韧性为0.25MPa·m
1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩?#26009;?#25968;为0.65和0.69。


实施例3


将清洁的基体装入多?#26800;?#31163;子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜?#20302;?#30340;真
空室中,待背底真空抽至5.5×10
-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打
开转动电源使基体不停地转动,加热80min后,基体温度达到377℃;然后向真空室中通入氩
气,调节氩气流量保证压强为2.5×10
-1Pa,然后对基体施加-200V的直流偏压和-400V的
脉冲偏压,利用离化的Ar
+对基体表面进行刻蚀,刻蚀80min,基体温度上升到415℃;依次关
闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为2.6Pa,开启高铝Ti
40Al
60
合金靶和Ti
85Si
15合金靶进?#26800;?#24359;离子沉积,调节高铝Ti
40Al
60合金靶和Ti
85Si
15合金?#26800;?#24037;
作功率各为3KW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为2KW,对基体施加偏压-80V,沉
积40min?#36824;?#38381;高铝Ti
40Al
60合金靶、打开中铝Ti
50Al
50合金靶,调节中铝Ti
50Al
50合金?#26800;?#24037;
作功率为3KW,Ti
85Si
15合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压强均保持不变,
沉积40min?#36824;?#38381;中铝Ti
50Al
50合金靶、打开低铝Ti
60Al
40合金靶,调节低铝Ti
60Al
40合金?#26800;?br>工作功率为3KW,Ti
85Si
15合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压强均继续保
持不变,沉积40min后结束。


经检测,本实施例中梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的总厚度为3.47um,涂层最
里层Al元素含量为15.86at.%,Ti元素含量为31.53at.%,Si元素含量为2.42at.%,Y元素含
量为0.07at.%,N元素含量为50.12at.%;中间层Al元素含量为11.65at.%,Ti元素含量为
35.37at.%,Si元素含量为2.61at.%,Y元素含量为0.06at.%,N元素含量为50.31at.%;最外
层Al元素含量为7.39at.%,Ti元素含量为39.02at.%,Si元素含量为2.57at.%,Y元素含量为
0.07at.%,N元素含量为50.95at.%。涂层与基体的结合强度为32N,涂层硬度为31.6GPa,涂
层断裂韧性为0.19MPa·m
1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩?#26009;?#25968;为0.59和0.62。


实施例4


将清洁的基体装入多?#26800;?#31163;子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜?#20302;?#30340;真
空室中,待背底真空抽至5.7×10
-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打
开转动电源使基体不停地转动,加热70min后,基体温度达到366℃;然后向真空室中通入氩
气,调节氩气流量保证压强为2.0×10
-1Pa,然后对基体施加-150V的直流偏压和-300V的
脉冲偏压,利用离化的Ar
+对基体表面进行刻蚀,刻蚀60min,基体温度上升到391℃;依次关
闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为2.2Pa,开启高铝Ti
33Al
67
合金靶和Ti
90Si
10金靶进?#26800;?#24359;离子沉积,调节高铝Ti
33Al
67合金靶和Ti
90Si
10合金?#26800;?#24037;作
功率各为2.5KW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为2KW,对基体施加偏压-90V,沉
积40min?#36824;?#38381;高铝Ti
33Al
67合金靶、打开中铝Ti
50Al
50合金靶,调节中铝Ti
50Al
50合金?#26800;?#24037;
作功率为2KW,Ti
90Si
10合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压强均保持不变,
沉积30min?#36824;?#38381;中铝Ti
50Al
50合金靶、打开低铝Ti
67Al
33合金靶,调节低铝Ti
67Al
33合金?#26800;?br>工作功率为3KW,Ti
90Si
10合金?#26800;?#24037;作功?#30465;靶溅射功?#30465;?#22522;体偏压和工作压强均继续保
持不变,沉积20min。


经检测,本实施例中梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的总厚度为2.85um,涂层最
里层Al元素含量为17.72at.%,Ti元素含量为30.23at.%,Si元素含量为2.01at.%,Y元素含
量为0.06at.%,N元素含量为49.98at.%;中间层Al元素含量为14.33at.%,Ti元素含量为
32.63at.%,Si元素含量为2.76at.%,Y元素含量为0.05at.%,N元素含量为50.23at.%;最外
层Al元素含量为7.86at.%,Ti元素含量为39.14at.%,Si元素含量为1.29at.%,Y元素含量为
0.06at.%,N元素含量为56.65at.%。涂层与基体的结合强度为37N,涂层硬度为27.8GPa,涂
层断裂韧性为0.23MPa·m
1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩?#26009;?#25968;为0.61和0.65。


对比例1


将清洁的基体装入多?#26800;?#31163;子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜?#20302;?#30340;真
空室中,待背底真空抽至5.7×10
-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打
开转动电源使基体不停地转动,加热60min后,基体温度达到348℃;然后向真空室中通入氩
气,调节氩气流量保证压强为1.8×10
-1Pa,然后对基体施加-200V的直流偏压和-350V的
脉冲偏压,利用离化的Ar
+对基体表面进行刻蚀,刻蚀60min,基体温度上升到401℃;依次关
闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为2.5Pa,开启中铝Ti
50Al
50
合金靶和Ti
85Si
15合金靶,调节中铝Ti
50Al
50合金靶和Ti
85Si
15合金?#26800;?#24037;作功率各为2.2KW,
对基体施加偏压-100V,沉积90min后结束。


经检测,本实施例中梯度结构TiAlSiN多元纳米涂层的总厚度为3.3um,涂层中Al
元素含量为13.68at.%,Ti元素含量为26.73at.%,Si元素含量为2.26at.%,N元素含量为
57.33at.%。涂层与基体的结合强度为30N,涂层硬度为34.3GPa,涂层断裂韧性为0.09
MPa·m
1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩?#26009;?#25968;为0.79和0.76。


对比例2


将清洁的基体装入多?#26800;?#31163;子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜?#20302;?#30340;真
空室中,待背底真空抽至5.7×10
-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打
开转动电源使基体不停地转动,加热60min后,基体温度达到348℃;然后向真空室中通入氩
气,调节氩气流量保证压强为1.8×10
-1Pa,然后对基体施加-200V的直流偏压和-350V的
脉冲偏压,利用离化的Ar
+对基体表面进行刻蚀,刻蚀60min,基体温度上升到401℃;依次关
闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为2.5Pa,开启中铝Ti
50Al
50
合金靶和Ti
85Si
15合金靶,调节中铝Ti
50Al
50合金靶和Ti
85Si
15合金?#26800;?#24037;作功率各为2.2KW,
对基体施加偏压-100V,沉积90min后结束。


经检测,本实施例中梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的总厚度为2.7um,涂层中Al
元素含量为13.38at.%,Ti元素含量为25.48at.%,Si元素含量为2.58at.%,Y元素含量为
0.05at.%,N元素含量为58.51at.%。涂层与基体的结合强度为38N,涂层硬度为26.6GPa,涂
层断裂韧性为0.12 MPa·m
1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩?#26009;?#25968;为0.67和0.74。


关于本文
本文标题:一种梯度结构TIALSIYN多元纳米涂层及其制备方法.pdf
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