平码五不中公式规律
  • / 5
  • 下载费用:30 金币  

利用微通道反应器连续化制备2氯5氯甲基吡啶的方法.pdf

关 键 ?#21097;?/dt>
利用 通道 反应器 连续 制备 甲基 吡啶 方法
  专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
摘要
申请专利号:

CN201910044785

申请日:

20190117

公开号:

CN109574918A

公开日:

20190405

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C07D213/61;B01J19/00 主分类号: C07D213/61;B01J19/00
申请人: 内蒙古元正精细化工有限责任公司
发明人: 司永利;司梦嘉;王浩然;刘纯熙
地址: 016000 内蒙古自治区乌海市乌达区工业园区如意路北侧
优先权:
专利代理机构: 11471 代理人: 张肖
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201910044785

授权公告号:

法律状态公告日:

20190405

法律状态类型:

公开

摘要

本发明公开了一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,包括以下步骤:以2-氯-5-甲基吡啶和氯气为原料,将2-氯-5-甲基吡啶和氯气同时通入微通道反应器中进行氯化反应,待反应结束后,收集反应产物,并将反应产物进行结晶、蒸馏得2-氯-5-氯甲基吡啶。本发明的有益效果为:本发明采用微通道反应器进行反应,其混合均匀性好,大大缩短了反应时间;由于微通道的内径小、比表面积大,反应料以精确的比例?#24067;?#28151;合均匀,提?#21537;?#21407;料利用率及产品的质量,使得产物的选择性?#32454;擼?#21363;提?#21537;?#20135;物的生产率及纯度,?#32440;档?#20102;生产成本。此外,本发明在制备过程中避免了有机溶剂的使用,且生产过程中无污染环境的废物排出,减少了环境污染及对人体的危害。

权利要求书

1.一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:以2-氯-5-甲基吡啶和氯气为原料,将2-氯-5-甲基吡啶和氯气同时通入微通道反应器中进行氯化反应,待反应结束后,收集反应产物,并将反应产物进行结晶、蒸馏得2-氯-5-氯甲基吡啶。 2.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,所述微通道反应器是增强传?#24066;?#24494;通道反应器,包括预热模块、反应模块和冷却模块。 3.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,所述微通道反应器为不锈钢微通道反应器。 4.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,所述微通道反应器的内径为100-1000um。 5.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,所述微通道反应器的长?#20219;?-3m。 6.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,将2-氯-5-甲基吡啶和氯气分别用计量泵按摩尔?#20219;?:1-1.2的比例同时通入微通道反应器中。 7.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,2-氯-5-甲基吡啶和氯气在微通道反应器中的反应温?#20219;?00-180℃。 8.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,2-氯-5-甲基吡啶和氯气在微通道反应器中的反应温?#20219;?50℃。 9.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,2-氯-5-甲基吡啶和氯气在微通道反应器中的反应压力为0.2-1.0MPa。 10.根据权利要求1所述一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,2-氯-5-甲基吡啶和氯气在微通道反应器中的反应时间为10-60s。

说明书


利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法
技术领域


本发明涉及制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,具体涉及一种利用微通道反应器连
续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法。


背景技术


2-氯-5-氯甲基吡啶是合成高效?#32972;?#21058;吡虫啉、啶虫脒的重要中间体,有着广阔的
市场应用前景。合成2-氯-5-氯甲基吡啶的路线可?#27835;?#20004;大类:一是以甲基吡啶及其衍生物
为起始原料的直接氯化合成路线,二是合环路线。对于吡啶直接氯化法,目前工业上多采用
由2-氯-5-甲基吡啶在催化剂存在下支链氯化的方法得到2-氯-5-氯甲基吡啶,即由2-氯-
5-甲基吡啶在溶?#20102;?#27695;化碳或乙腈存在下,以偶氮二异丁腈为引发剂通氯制得2-氯-5-氯
甲基吡啶。此方法的缺点是氯化深度不能过高,否则容易引发副反应生成2-氯-5-二氯、三
氯甲基吡啶。将2-氯-5-甲基吡啶与2-氯-5-二氯、三氯甲基吡啶分离获得高纯度的2-氯-5-
甲基吡啶比较困难,且此方法收率不高。采用环合法制备2-氯-5-氯甲基吡啶主要以环戊烯
和丙烯醛为原料,经过一系列反应得到。环合法的反应步骤较长,原料成本?#32454;擼?#19981;够经济。


工业上也采用将2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛的DMF(N、N-二甲基甲酰胺)溶?#21644;度?br>甲苯溶液中,在89℃-92℃之间滴加三氯氧磷,滴加时间大?#22025;?-3小时,2-氯-2氯甲基-4-
氰基丁醛闭环生产2-氯-5-氯甲基吡啶,以2-亚甲基-4-氰基丁醛计算的收率在64%-68%,
每吨2-氯-5-氯甲基吡啶消耗DMF700kg-750kg,消耗POCl
3750kg。在此合成反应中使用了大
量的DMF及POCl
3,而DMF及POCl
3通过发生反应形成加和物溶入甲苯体系参与反应,DMF发生
聚合分解,反应完成后进行水解中和,废水中含有大量的氨基物、磷酸和未发生反应的DMF,
废水的COD高达20万左右,同时含有大量的磷酸,难以进行无害化处理,在反应过程中,由于
2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛长时间受热,发生分解和分子间聚合,产生相当于2-氯-5-氯甲
基吡啶产量10%-15%的含氯聚合物,难以进行无害化处理。


此外,传统2-氯-5-氯甲基吡啶的制备多采用搅拌釜式反应器,其存在反应时间
长、原料消耗大、搅拌设备耗能高、多套反应釜同时反映存在安全问题,且副产物多收率低
?#20219;?#39064;。


发明内容


本发明的目的是提供一种生产成?#38236;汀?#25910;率高,且对环境无污染的2-氯-5-氯甲基
吡啶的制备方法。


一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,包括以下步骤:以
2-氯-5-甲基吡啶和氯气为原料,将2-氯-5-甲基吡啶和氯气同时通入微通道反应器中进行
氯化反应,待反应结束后,收集反应产物,并将反应产物进行结晶、蒸馏得2-氯-5-氯甲基吡
啶。


进一步地,所述微通道反应器是增强传?#24066;?#24494;通道反应器,包括预热模块、反应模
块和冷却模块。


进一步地,所述微通道反应器为不锈钢微通道反应器。


进一步地,所述微通道反应器的内径为100-1000um。


进一步地,所述微通道反应器的长?#20219;?-3m。


进一步地,将2-氯-5-甲基吡啶和氯气分别用计量泵按摩尔?#20219;?:1-1.2的比例同
时通入微通道反应器中。


进一步地,2-氯-5-甲基吡啶和氯气在微通道反应器中的反应温?#20219;?00-180℃。


进一步地,2-氯-5-甲基吡啶和氯气在微通道反应器中的反应温?#20219;?50℃。


进一步地,2-氯-5-甲基吡啶和氯气在微通道反应器中的反应压力为0.2-1.0MPa。


进一步地,2-氯-5-甲基吡啶和氯气在微通道反应器中的反应时间为10-60s。


本发明的有益效果为:本发明所述利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基
吡啶的方法由于采用微通道反应器进行反应,其混合均匀性好,大大缩短了反应时间;由于
微通道的内径小、比表面积大,反应料以精确的比例?#24067;?#28151;合均匀,提?#21537;?#21407;料利用率及产
品的质量,使得产物的选择性?#32454;擼?#21363;提高的产物的生产率及纯度,?#26723;?#20102;生产成本。此外,
本发明所述利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法在制备过程中避免了
有机溶剂的使用,副产物比较少,且生产过程中无污染环境的废物排出,整个生产过程安
全、环保减少了环境污染及对人体的危害。


具体实施方式


实施例一


一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,包括以下步骤:以
2-氯-5-甲基吡啶和氯气为原料,将2-氯-5-甲基吡啶和氯气同时通入微通道反应器中进行
氯化反应,待反应结束后,收集反应产物,并将反应产物进行结晶、蒸馏得2-氯-5-氯甲基吡
啶。


实施例二


一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,包括以下步骤:以
2-氯-5-甲基吡啶和氯气为原料,将10mol的2-氯-5-甲基吡啶和10mol的氯气同时用计量泵
通入微通道反应器中进行氯化反应,微通道反应器采用增强传?#24066;?#19981;锈钢微通道反应器,
包括预热模块、反应模块和冷却模块,所述微通道反应器的内径为1000um,微通道反应器的
长?#20219;?m,控制微通道反应器中的反应温?#20219;?00℃,控制微通道反应器中的反应压力为
0.2MPa,在此反应温度和反应压力下,微通道内反应器中的反应时间控制在10s,待反应完
毕,收集反应产物,并将反应产物进行结晶、蒸馏得2-氯-5-氯甲基吡啶;在此反应过程中,
无有机溶剂的使用,直接将原料2-氯-5-甲基吡啶和氯气通入微通道反应器中进行反应即
可,无污染物和有害气体排出,且经计算2-氯-5-甲基吡啶转换率为96.8%,2-氯-5-氯甲基
吡啶的选择性为92.3%,收率为87.2%,即此反应中,2-氯-5-氯甲基吡啶的选择性和收率
均比?#32454;摺?br>

实施例三


一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,包括以下步骤:以
2-氯-5-甲基吡啶和氯气为原料,将10mol的的2-氯-5-甲基吡啶和11mol的氯气同时用计量
泵通入微通道反应器中进行氯化反应,微通道反应器采用增强传?#24066;?#19981;锈钢微通道反应
器,包括预热模块、反应模块和冷却模块,所述微通道反应器的内径为700um,微通道反应器
的长?#20219;?.5m,控制微通道反应器中的反应温?#20219;?20℃,控制微通道反应器中的反应压力
为0.5MPa,在此反应温度和反应压力下,微通道内反应器中的反应时间控制在35s,待反应
完毕,收集反应产物,并将反应产物进行结晶、蒸馏得2-氯-5-氯甲基吡啶;在此反应过程
中,无有机溶剂的使用,直接将原料2-氯-5-甲基吡啶和氯气通入微通道反应器中进行反应
?#32431;桑?#26080;污染物和有害气体排出,且经计算2-氯-5-甲基吡啶转换率为99.3%,2-氯-5-氯甲
基吡啶的选择性为97.0%,收率为93.2%,即此反应中,2-氯-5-氯甲基吡啶的选择性和收
率均比?#32454;摺?br>

实施例四


一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,包括以下步骤:以
2-氯-5-甲基吡啶和氯气为原料,将10mol的的2-氯-5-甲基吡啶和11mol的氯气同时用计量
泵通入微通道反应器中进行氯化反应,微通道反应器采用增强传?#24066;?#19981;锈钢微通道反应
器,包括预热模块、反应模块和冷却模块,所述微通道反应器的内径为500um,微通道反应器
的长?#20219;?m,控制微通道反应器中的反应温?#20219;?50℃,控制微通道反应器中的反应压力为
0.8MPa,在此反应温度和反应压力下,微通道内反应器中的反应时间控制在50s,待反应完
毕,收集反应产物,并将反应产物进行结晶、蒸馏得2-氯-5-氯甲基吡啶;在此反应过程中,
无有机溶剂的使用,直接将原料2-氯-5-甲基吡啶和氯气通入微通道反应器中进行反应即
可,无污染物和有害气体排出,且经计算2-氯-5-甲基吡啶转换率为99.4%,2-氯-5-氯甲基
吡啶的选择性为90.5%,收率为88.3%,即此反应中,2-氯-5-氯甲基吡啶的选择性和收率
均比?#32454;摺?br>

实施例五


一种利用微通道反应器连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,包括以下步骤:以
2-氯-5-甲基吡啶和氯气为原料,将10mol的的2-氯-5-甲基吡啶和12mol的氯气同时用计量
泵通入微通道反应器中进行氯化反应,微通道反应器采用增强传?#24066;?#19981;锈钢微通道反应
器,包括预热模块、反应模块和冷却模块,所述微通道反应器的内径为100um,微通道反应器
的长?#20219;?m,控制微通道反应器中的反应温?#20219;?80℃,控制微通道反应器中的反应压力为
1.0MPa,在此反应温度和反应压力下,微通道内反应器中的反应时间控制在60s,待反应完
毕,收集反应产物,并将反应产物进行结晶、蒸馏得2-氯-5-氯甲基吡啶;在此反应过程中,
无有机溶剂的使用,直接将原料2-氯-5-甲基吡啶和氯气通入微通道反应器中进行反应即
可,无污染物和有害气体排出,且经计算2-氯-5-甲基吡啶转换率为99.7%,2-氯-5-氯甲基
吡啶的选择性为84.1%,收率为81.7%,即此反应中,2-氯-5-氯甲基吡啶的选择性和收率
均比?#32454;摺?br>

本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种
形式的产品,但不论在其细节上作任何变化,凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案,
均落在本发明的保护范围之内。


关于本文
本文标题:利用微通道反应器连续化制备2氯5氯甲基吡啶的方法.pdf
链接地址:http://www.pqiex.tw/p-6153021.html
关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - ?#20122;?#38142;接 - 网站客服 - 联系我们

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
 


收起
展开
平码五不中公式规律 广西快乐10分开奖走势 水果拉霸投注技巧 重庆时时开奖结果记录官 迅雷赚钱宝pro资源拷贝 足球竞赛 时时彩后二100 小丑怎么一眼看出来cf 巅峰娱乐注册邀请码 小猪赚钱 官网 重庆时时开奖视频软件