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一种提高胶乳废水提取物资源化利用的方法.pdf

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一种 提高 胶乳 废水 提取物 资源 利用 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910039566

申请日:

20190116

公开号:

CN109603755A

公开日:

20190412

?#40763;?#27861;律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 主分类号: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
申请人: 青岛大学
发明人: 柳荣展;位恒;于梦楠;于晓;石宝龙;潘颖;张宾;夏晶晶
地址: 266071 山东省青岛市宁夏路308号
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910039566

授权公告号:

法律状态公告日:

20190412

法律状态类型:

公开

摘要

一种提高胶乳废水提取物资源化利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:将水性胶乳生产废水沉淀后混合均匀,投加高价金属离子,搅拌反应5?30min,形成胶乳粒子提取物;分离出提取物;将提取物压滤脱水,破碎?#19978;?#31881;状;加入NaHCO3,混合均匀并低温干燥,形成多孔状提取物;将多孔状提取物再在N2保护下置于管式炉中热处理,分步?#20849;?#21516;胶乳粒子软化,使提取物膨胀,300℃后快速升温至600?800℃,保温1?3h,保温结束后降至室温取出提取物破碎成颗粒状;将颗粒状提取物用酸液中和并溶出高价金属离子后水洗,?#26009;?#28082;为中性后过滤并烘干,得到最终产物,提高对阳离子染料及重金属离子的吸附能力。

权利要求书

1.一种提高胶乳废水提取物资源化利用的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1:将水性胶乳生产废水沉淀去除悬浮物后混合均匀,投加适量高价金属离子,搅拌反应5-30min,使金属离子与水性胶乳水溶性的?#20154;?#22522;、酰胺基?#33192;?#21644;,?#26723;?#20854;溶解度,连同部分未聚合的小分子单体一起析出至充?#20013;?#25104;胶乳粒子提取物; S2:从废水中分离出提取物; S3:将提取物压滤脱水,使含水?#24335;档?#33267;70%以下,然后将提取物破碎?#19978;?#31881;状; S4:加入NaHCO3,搅拌混合均匀并80-90℃低温干燥,?#20849;?#20998;胶乳粒子软化黏结,随单体、水?#21482;?#21457;及部分NaHCO3分解产气,协同作用初步形成多孔状提取物; S5:将多孔状提取物再在N2保护下置于管式炉中以5-10℃/min的升?#28388;?#29575;升温热处理,先在低温时?#20849;?#21516;玻璃化温度的胶乳粒子随温度升高依次软化黏结,同时随单体气化及NaHCO3分解产气,使提取物进一步膨胀,300℃后以10-20℃/min快速升温至600-800℃,保温处理1-3h,防止提取物遇水溶胀,保温结束后降至室温取出提取物破碎成100-200?#23380;?#21491;的颗粒状; S6:将颗粒状提取物用0.5-1mol/L的酸液中和并溶出高价金属离子后水洗,?#26009;?#28082;为中性后过滤并烘干,得到最终产物,提高对阳离子染料的吸附能力。 2.根据权利要求1所述的一种提高胶乳废水胶乳粒子提取物资源化利用的方法,其特征在于,所述S1中的高价金属离子为Al3+、Fe3+、Fe2+、Mg2+、Ca2+中的一种或几种。 3.根据权利要求1所述的一种提高胶乳废水胶乳粒子提取物资源化利用的方法,其特征在于,所述S1中的小分子单体有多种,?#26800;?#20998;布在250℃以下且多数单体?#26800;?#39640;于胶乳粒子玻璃化温?#21462;?4.根据权利要求1所述的一种提高胶乳废水提取物资源化利用的方法,其特征在于,所述S2中的分离采用沉淀、气浮或过滤等分离方法。 5.根据权利要求1所述的一种提高胶乳废水提取物资源化利用的方法,其特征在于,所述S4中的NaHCO3与提取物(以干重计)的质量比为1: 1-2。 6.根据权利要求1所述的一种提高胶乳废水提取物资源化利用的方法,其特征在于,所述S6中的酸为强酸性无机酸或有机酸,优选无机酸。 7.根据权利要求1所述的一种提高胶乳废水提取物资源化利用的方法,其特征在于,所述最终产物可用于阳离子染料废水脱色及重金属离子吸附。

说明书


一种提高胶乳废水提取物资源化利用的方法
技术领域


本发明属于环境保护中的污水、污泥处理技术领域,特别涉及一种提高水性胶乳
废水提取胶乳粒子对阳离子染料吸附能力的方法。


背景技术


水性胶乳乳液作为粘合剂、增稠剂等,广泛用于造纸、地毯、草坪、涂料等行业,主
要以苯乙烯、丁二烯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、
丙烯酸、丙烯腈、醋酸乙烯、乙烯等为单体进行非均相乳液聚合。其生产废水主要来源于反
应釜冲洗、汽提等过程,废水中主要含有胶乳聚合产物及未反应单体等有机污染物及无机
物。某胶乳废水主要生产丁苯胶乳、水性丙烯酸树脂(苯丙乳液、纯丙乳液、醋丙乳液)、醋酸
乙烯-乙烯共聚乳液(VAE乳液),其混合废水实际处理工程中采用混凝法投加聚?#19979;?#21270;铝
(PAC)、聚丙烯酰胺等混凝剂进行处理,其混凝污泥中有机物浓度高,不易被生物降解,而且
产量大。通常采用机械压滤脱水,形成泥饼后?#33519;?#20316;为固体废弃物焚烧或填埋处理,其刺鼻
性气味大,不易生物降解,极易造成二次污染。


近几年,许多研究者利用工业废弃物或农业废料,制备用于处理染料废水的吸附
?#31890;?#36798;到污染物处理和资源再利用的目的,部分研究成果见表1。


表1各种废料制备吸附剂的研究成果





目前,利用各种废弃物制备吸附剂主要有化学改性和制备活性炭两种途径,但是普遍
存在?#33014;?#21560;?#25605;?#20302;的问题,而且制备活性炭需要强碱、强酸预处理或加入大量重金属盐(如
ZnCl
2)活化,二次污?#23616;亍?#22240;此,如果根据不同工业废料中含有的主要污染物的组分选择合
适的方法制备吸附?#31890;?#19981;仅具有更好的环境效益,还能实现固废的高效资源化利用。


对于该类混合胶乳生产废水,若能根据废水中不同胶乳粒子具有不同玻璃化温度
与软化点及含有的不同单体?#26800;?#30340;不同等性质,将其制备成多孔阳离子吸附?#31890;?#25552;高其对
阳离子染料的吸附能力,用于印染废水吸附脱色,将具有重大的环境意义和良好的应用前
景,可以实现废弃物的高效资源化利用。


发明内容


本发明的目的在于提供一种提高胶乳废水提取物?#21248;?#26009;及重金属吸附能力的方
法,提高其吸附容量,实现提取物的高效资源化利用。


为实现上述之发明目的,本发明采用的技术方法为:


一种提高胶乳废水提取物资源化利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:


S1:将水性胶乳生产废水沉淀去除悬浮物后混合均匀,投加适量高价金属离子,搅拌反
应5-30min,使金属离子与水性胶乳水溶性的?#20154;?#22522;、酰胺基?#33192;?#21644;,?#26723;?#20854;溶解度,连同大
部分未聚合的小分子单体一起析出至充?#20013;?#25104;胶乳粒子提取物;


S2:从废水中分离出提取物;


S3:将提取物压滤脱水,使含水?#24335;档?#33267;70%以下,然后将提取物破碎?#19978;?#31881;状;


S4:加入NaHCO
3,搅拌混合均匀并80-90℃低温干燥,?#20849;?#20998;胶乳粒子软化黏结,随单
体、水?#21482;?#21457;及部分NaHCO
3分解产气,协同作用初步形成多孔状提取物;


S5:将多孔状提取物再在N
2保护下置于管式炉中以5-10℃/min的升?#28388;?#29575;升温热处
理,先在低温时?#20849;?#21516;玻璃化温度的胶乳粒子随温度升高依次软化黏结,同时随单体气化
及NaHCO
3分解产气,使提取物进一步膨胀,300℃后以10-20℃/min快速升温至600-800℃,
保温处理1-3h,防止提取物遇水溶胀,保温结束后降至室温取出提取物破碎成100-200?#23380;?br>右的颗粒状;


S6:将颗粒状提取物用0.5-1mol/L的酸液中和并溶出高价金属离子后水洗,?#26009;?#28082;为
中性后过滤并烘干,得到最终产物,提高对阳离子染料的吸附能力。


有益效果:


a.连同单体一起提取,利用不同单体具有不同?#26800;?#22312;后续热处理过程中随单体挥发及
胶乳软化黏结,提高提取物膨胀效果,提高提取物孔隙体积及比表面积。


b.提取物湿态加入NaHCO
3后在干燥过程中可使胶乳粒子中的酯基、氰基、酰胺基
部分水解,产生更多的吸附位点,并且在低温干燥?#24065;?#20110;成膜,随部分单体气化及碳酸氢钠
分解产气,阻止气体逸出,同时在干燥过程中先?#20849;?#29827;化温度低的胶乳粒子软化黏结并膨
化,形成多孔状胶提取物。玻璃化温度和软化点高的胶乳粒子可为干燥时软化的胶乳粒子
提供硬骨架,支撑膨胀形成的内部孔?#19969;?br>

c.混合废水中提取的不同胶乳粒子具有多种不同的玻璃化温度和软化点,随温度
升高至不同胶乳粒子软化点以上,依次使胶乳粒子软化黏结,同时不同?#26800;?#30340;单体气化及
碳酸氢钠受热逐步分解,不断产生CO
2气体和水蒸汽,膨胀软化的胶乳粒子提取物,增大比
表面积和孔隙体积,直至温度升高完全脱去二氧化碳,进一步膨胀逐渐炭化的提取物。热处
理前期玻璃化温度和软化点高的胶乳粒子可为低的提供软化时的支撑骨架,温度升高逐步
炭化的胶乳粒子可为后期软化的胶乳粒子提供支撑骨架,支撑膨胀形成的内部孔隙,协同
作用进一步提高其吸附能力。


d.经本发明处理,胶乳提取物比表面积由3.45 m
2/g 左右提高至200m
2/g以上;孔
隙体积由0.02 cm
3/g提高到0.75cm
3/g以上;平均孔径由10nm提高至20nm左右,特别适合吸
附大分子阳离子染料(5-20nm)及重金属离子。


e.胶乳生产废水COD去除率达到92%以上,提高了B/C值,同时使废水得?#25605;?#26377;效处
理,?#26723;?#20102;其污染负荷,提取胶乳粒子后的废水可?#33519;?#36827;入生物处理?#20302;場?br>

附图说明


图1为本发明实施例2制备的吸附剂SEM图。


具体实施方式


下面通过具体实施例进一步说明本发明。


实施例1


S1:将水性胶乳生产废水沉淀去除悬浮物后混合均匀,投加适量硫酸?#31890;?#25605;拌反应
20min,至充?#20013;?#25104;胶乳粒子提取物;


S2:从废水中分离出提取物;


S3:将提取物压滤脱水,使含水?#24335;档?#33267;70%以下,然后将提取物破碎?#19978;?#31881;状;


S4:加入NaHCO
3,搅拌混合均匀并低温干燥,初步形成多孔状提取物;


S5:将多孔状提取物再在N
2保护下置于管式炉中以5℃/min的升?#28388;?#29575;升温热处理,
300℃后以15℃/min快速升温至700℃,保温处理1.5h,保温结束后降至室温取出提取物破
碎成100-200?#23380;?#21491;的颗粒状;


S6:将颗粒状提取物用1mol/L的盐酸液中和并溶出高价金属离子后水洗,?#26009;?#28082;为中
性后过滤并烘干,得到最终产物,提高对阳离子染料的吸附能力。


将制得的吸附剂用于250mg/L的阳离子红GTL染料染色液吸附处理,在染色液pH为
5.42,投加量为0.2g/L?#20445;胶?#21560;附容量达681mg/g;投加量为0.6g/L?#20445;胶?#21560;附容量达
392mg/g,此时染料溶?#21644;?#33394;率达到94%以上。用于200mg/L锌离子的硫酸锌溶液处理,在溶
液pH为6.97,投加量为0.6g/L?#20445;?#38156;离子?#33014;?#21560;附容量达312mg/g,去除率为93.6%。


对比例1


废水投加PAC混凝得到的提取物干燥后用于250mg/L的阳离子红GTL染料溶液吸附处
理,投加量为0.2g/L?#20445;胶?#21560;附容量为52.1mg/g;投加量为0.6g/L?#20445;胶?#21560;附容量为
34.8mg/g,染料溶?#21644;?#33394;?#24335;?#20026;8.3%左右。


用于200mg/L锌离子的硫酸锌溶液处理,在溶液pH为6.97,投加量为0.6g/L?#20445;?#38156;
离子?#33014;?#21560;附容量43.7mg/g,去除率为13.1%。


实施例2


S1:将水性胶乳生产废水沉淀去除悬浮物后混合均匀,投加适量三氯化铁,搅拌反应
20min,至充?#20013;?#25104;胶乳粒子提取物;


S2:从废水中分离出提取物;


S3:将提取物压滤脱水,使含水?#24335;档?#33267;70%以下,然后将提取物破碎?#19978;?#31881;状;


S4:加入NaHCO
3,搅拌混合均匀并低温干燥,初步形成多孔状提取物;


S5:将多孔状提取物再在N
2保护下置于管式炉中以10℃/min的升?#28388;?#29575;升温热处理,
300℃后以15℃/min快速升温至700℃,保温处理2h,保温结束后降至室温取出提取物破碎
成100-200?#23380;?#21491;的颗粒状;


S6:将颗粒状提取物0.5mol/L的硫酸液中和并溶出高价金属离子后水洗,?#26009;?#28082;为中
性后过滤并烘干,得到最终产物,提高对阳离子染料的吸附能力。


将制得的吸附剂用于250mg/L的阳离子蓝X-GRRL染料染色液吸附处理,在染色液
pH为5.69,投加量为0.2g/L?#20445;胶?#21560;附容量达694mg/g;投加量为0.6g/L?#20445;胶?#21560;附容量
达402mg/g,此时染料溶?#21644;?#33394;率达到96%以上。用于200mg/L锌离子的硫酸锌溶液处理,在
溶液pH为6.97,投加量为0.6g/L?#20445;?#38156;离子?#33014;?#21560;附容量达318.7mg/g,去除率为95.6%。


对比例2


废水投加PAC混凝得到的提取物干燥后用于250mg/L的阳离子蓝X-GRRL染色液吸附处
理,pH为5.69,投加量为0.2g/L?#20445;胶?#21560;附容量为60.4mg/g;投加量为0.6g/L?#20445;胶?#21560;附
容量仅为36.6mg/g,染料溶?#21644;?#33394;?#24335;?#20026;8.8%左右。


用于200mg/L锌离子的硫酸锌溶液处理,在溶液pH为6.97,投加量为0.6g/L?#20445;?#38156;
离子?#33014;?#21560;附容量为43.7mg/g,去除?#24335;?#20026;13.1%。


以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,
任何本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明
构思加以等同替换或改变,?#21152;?#28085;盖在本发明的保护范围之内。


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