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一种LED荧光粉的制备方法.pdf

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一种 LED 荧光粉 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910039090

申请日:

20190116

公开号:

CN109504383A

公开日:

20190322

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C09K11/80;H01L33/50 主分类号: C09K11/80;H01L33/50
申请人: 南昌工程学院
发明人: 陈哲;沈智;余阳春;何雪龙;徐国栋;王苗苗;付文彧;幸世文
地址: 330099 江西省南昌市高新区天祥大道289号
优先权:
专利代理机构: 61223 代理人: 李振瑞
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910039090

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明属于荧光粉制备技术领域,具体涉及一种LED荧光粉的制备方法。该方法按照化学式CexY3?xAl5O12,其中0<x≤0.2,分别称取Al2O3、Y2O3、CeO2,混合均匀后放入干燥箱中80?100℃下干燥4?6h,然后加入助熔剂和碳单?#24335;?#34892;研磨,研磨至混合均匀得到混合物,将混合物装入焙烧的坩埚中置于高温炉中于还原气氛的条件下在800?1000℃焙烧2?4h后,焙烧过程中在高温炉中加入碳单质催化剂,然后冷却至室温,经过粉碎后即可获得荧光粉。本发明大大?#26723;?#20102;焙烧的温度,提高了反应产物的结晶度,制备的荧光粉亮度高,稳定?#38498;茫?#21453;应过程安全?#38498;謾?/p>

权利要求书

1.一种LED荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照化学式CexY3-xAl5O12,其中0<x≤0.2,分别称取Al2O3、Y2O3、CeO2,混合均匀后放入干燥箱中80-100℃下干燥4-6h,然后加入助熔剂和碳单?#24335;?#34892;研磨,研磨至混合均匀得到混合物,将混合物装入焙烧的坩埚中置于高温炉中于还原气氛的条件下在800-1000℃焙烧2-4h后,焙烧过程中在高温炉中加入碳单质催化剂,然后冷却至室温,经过粉碎后即可获得荧光粉。 2.根据权利要求1所述的LED荧光粉的制备方法,其特征在于,所述助熔剂为NH4F、NaF或SrCl2中的一种或几种,所述助熔剂的加入量为所述原料总质量的0.5%-2%。 3.根据权利要求1所述的LED荧光粉的制备方法,其特征在于,所述碳单质为石墨粉或炭黑,碳单质的加入量与所述原料中Y2O3与CeO2总的摩尔比为2-4:1。 4.根据权利要求1所述的LED荧光粉的制备方法,其特征在于,所述还原气氛为体积含量为0.5-3%的氢气或氮氢混合气体,空气补足100%;氮氢混合气体中氮气与氢气为?#25105;?#20307;积比例。 5.根据权利要求1所述的LED荧光粉的制备方法,其特征在于,所述碳单质催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸钡中的一种或几种,所述碳单质催化剂的加入量为碳单质质量的0.5-3%。 6.根据权利要求1所述的LED荧光粉的制备方法,其特征在于,将焙烧后的混合物粉碎成粒径10-15微米的粉末,得到荧光粉。 7.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉的制备方法,其特征在于,所述荧光粉通过蓝色芯片激发而发出白光。

说明书


一种LED荧光粉的制备方法
技术领域


本发明属于荧光粉制备技术领域,具体涉及一种LED荧光粉的制备方法。


背景技术


发光二极管简称为LED,与其它光源相比,LED具有节能、安全、寿命长、能耗低、发
热少、亮度高、防水、防震、易调光、光束集中、维护方便等优点。在LED作为照明光源的研究
中,基于LED的种种优点和实用性需求,白光LED的应用更加受到关注。


目前,采用荧光粉实现白光LED主要有三种方法:蓝光LED芯片+黄色荧光粉;蓝光
LED+绿色荧光粉+红色荧光粉;紫光LED+三基色荧光粉(多种颜色的荧光粉),由于LED器件
的光输出会随温度升高而下降,使得三基色LED芯片组装实现白光的。从可行性、实用性和
商品化等方面,蓝光LED芯片激发黄色荧光粉得到白光LED,更?#36824;?#27880;,因此,合成黄色荧光
粉的技术,以及提供具有良好发光特性的黄色荧光粉,是?#30340;?#21162;力的方向。


黄色荧光粉的构成和应用中,比较被认可的是钇铝石榴石(YGA)荧光粉,石榴石结
构的荧光粉有化学性质稳定、亮度高、寿命长及发光效率高等特定。这种荧光粉制作的白光
LED具有很高的流明效?#30465;?#22312;YGA荧光粉的合成工艺方面,通常都是使反应原料在还原气氛
下高温固相合成,但是通常要求的合成温度高于1550℃,生产过程的能耗较高,安全性控制
难度大。


发明内容


本发明提供的一种LED荧光粉的制备方法,将原料在研磨时加入助熔剂,?#26723;蚘AG
系荧光粉的合成温度,?#26723;?#33021;耗,解决了背景技术中提出的问题。


本发明提供的一种LED荧光粉的制备方法,包括以下步骤:按照化学式Ce
xY
3-

xAl
5O
12,其中0<x≤0.2,分别称取Al
2O
3、Y
2O
3、CeO
2,混合均匀后放入干燥箱中80-100℃下干
燥4-6h,然后加入助熔剂和碳单?#24335;?#34892;研磨,研磨至混合均匀得到混合物,将混合物装入焙
烧的坩埚中置于高温炉中于还原气氛的条件下在800-1000℃焙烧2-4h后,焙烧过程中在高
温炉中加入碳单质催化剂,然后冷却至室温,经过粉碎后即可获得荧光粉。


优选地,上述LED荧光粉的制备方法,所述助熔剂为NH
4F、NaF或SrCl
2中的一种或几
种,所述助熔剂的加入量为所述原料总质量的0.5%-2%。


优选地,上述LED荧光粉的制备方法,所述碳单质为石墨粉或炭黑,碳单质的加入
量与所述原料中Y
2O
3与CeO
2总的摩尔比为2-4:1。


优选地,上述LED荧光粉的制备方法,所述还原气氛为体积含量为0.5-3%的氢气
或氮氢混合气体,空气补足100%;氮氢混合气体中氮气与氢气为?#25105;?#20307;积比例。


优选地,上述LED荧光粉的制备方法,所述碳单质催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸钡
中的一种或几种,所述碳单质催化剂的加入量为碳单质质量的0.5-3%。


优选地,上述LED荧光粉的制备方法,将焙烧后的混合物粉碎成粒径10-15微米的
粉末,得到荧光粉。


优选地,上述LED荧光粉的制备方法,所述荧光粉通过蓝色芯片激发而发出白光


与现有技术相比,本发明提供的一种LED荧光粉的制备方法,具?#24184;?#19979;?#24184;?#25928;果:


本发明在对制备荧光粉的原料研磨时加入助熔剂,大大?#26723;?#20102;焙烧的温度,提高
了反应产物的结晶度,制备的荧光粉亮度高,稳定?#38498;茫?#26412;发明在制备荧光粉原料中添加碳
单质以及促使该碳单质气化的催化剂,使得碳单质在催化剂与高温作用下产生H
2、CO?#28982;?br>原性气体不会遗留在荧光粉产品中影响其发光性能,?#26723;?#20102;反应中还原气体的使用量,增
大了反应过程中的安全性。


具体实施方式


下面结合具体实施例对本发明进行详细说明,但不应理解为本发明的限制。下列
实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件操作,所用试剂均为市售,由于不
涉及发明点,故不对其步骤进行详?#35813;?#36848;。


除非另外定义,本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常
理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外,根据本技术领域的技术人员
对现有技术的掌握及本发明的记载,还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料
相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。


一种LED荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照化学式Ce
xY
3-

xAl
5O
12,其中0<x≤0.2,分别称取Al
2O
3、Y
2O
3、CeO
2,混合均匀后放入干燥箱中80-100℃下干
燥4-6h,然后加入助熔剂和碳单?#24335;?#34892;研磨,研磨至混合均匀得到混合物,将混合物装入焙
烧的坩埚中置于高温炉中于还原气氛的条件下在800-1000℃焙烧2-4h后,焙烧过程中在高
温炉中加入碳单质催化剂,然后冷却至室温,经过粉碎后即可获得荧光粉。


实施例1


本实施例提供的一种LED荧光粉的制备方法,包括以下步骤:按照化学式
Ce
0.1Y
2.9Al
5O
12,分别称取Al
2O
3、Y
2O
3、CeO
2,混合均匀后放入干燥箱中90℃下干燥5h,然后加
入NaF助熔剂和石墨粉进行研磨,研磨至混合均匀得到混合物,将混合物装入焙烧的坩埚中
置于高温炉中于还原气氛的条件下在900℃焙烧3h后,焙烧过程中在高温炉中加入碳酸钾,
然后冷却至室温,经过粉碎后即可获得荧光粉。


其中,NaF助熔剂的加入量为原料质量的1%。石墨粉的加入量与所述原料中Y
2O
3与
CeO
2总的摩尔比为3:1。空气补足100%,还原气氛为体积含量为1.5%的氢气。碳酸钾的加
入量为石墨粉质量的1.5%。


其中,将焙烧后的混合物粉碎成粒径12微米的粉末,得到荧光粉。


本实施例中的荧光粉通过蓝色芯片激发而发出白光。


实施例2


本实施例提供的一种LED荧光粉的制备方法,包括以下步骤:按照化学式
Ce
0.2Y
2.8Al
5O
12,分别称取Al
2O
3、Y
2O
3、CeO
2,混合均匀后放入干燥箱中80℃下干燥6h,然后加
入NH
4F助熔剂和炭黑进行研磨,研磨至混合均匀得到混合物,将混合物装入焙烧的坩埚中
置于高温炉中于还原气氛的条件下在1000℃焙烧2h后,焙烧过程中在高温炉中加入碳酸
钠,然后冷却至室温,经过粉碎后即可获得荧光粉。


其中,NH
4F助熔剂的加入量为原料质量的0.5%。炭黑的加入量与所述原料中Y
2O
3
与CeO
2总的摩尔比为2:1。空气补足100%,还原气氛为体积含量为0.5%的氢气。碳酸钠的
加入量为石墨粉质量的0.5%。


其中,将焙烧后的混合物粉碎成粒径15微米的粉末,得到荧光粉。


本实施例中的荧光粉通过蓝色芯片激发而发出白光。


实施例3


本实施例提供的一种LED荧光粉的制备方法,包括以下步骤:按照化学式
Ce
0.2Y
2.8Al
5O
12,分别称取Al
2O
3、Y
2O
3、CeO
2,混合均匀后放入干燥箱中100℃下干燥6h,然后加
入SrCl
2助熔剂和炭黑进行研磨,研磨至混合均匀得到混合物,将混合物装入焙烧的坩埚中
置于高温炉中于还原气氛的条件下在800℃焙烧4h后,焙烧过程中在高温炉中加入碳酸钡,
然后冷却至室温,经过粉碎后即可获得荧光粉。


其中,SrCl
2助熔剂的加入量为原料质量的3%。炭黑的加入量与所述原料中Y
2O
3与
CeO
2总的摩尔比为4:1。空气补足100%,还原气氛为体积含量为3%的氮氢混合气体。碳酸
钡的加入量为石墨粉质量的3%。


其中,将焙烧后的混合物粉碎成粒径10微米的粉末,得到荧光粉。


本实施例中的荧光粉通过蓝色芯片激发而发出白光。


需要说明的是,当本发明给出数值范围时,应理解,除非本发明另有说明,每个数
值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。尽管已描述了本发明的优选
实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例做出另外
的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所
有变更和修改。


显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精
神和范围。这样,?#28909;?#26412;发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围
之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。


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