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一种五氧化二钒超长纳米线材料的制备方法及应用.pdf

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一种 氧化 超长 纳米 线材 制备 方法 应用
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摘要
申请专利号:

CN201910038538

申请日:

20190116

公开号:

CN109502645A

公开日:

20190322

当前法律状态:

实质审查?#32435;?#25928;

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查?#32435;?#25928;
IPC分类号: C01G31/02 主分类号: C01G31/02
申请人: 济南大学
发明人: 魏涛;尹宝熠;王闫锋;郇宇;卢彦谚
地址: 250022 山东省济南市市中区南辛庄西路336号
优先权:
专利代理机构: 37240 代理人: 李茜
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910038538

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类型:

实质审查?#32435;?#25928;

摘要

本发明提供了一种五氧化二钒超长纳米线材料的制备方法,将偏钒酸铵和二苄基硫醚按照一定的比例溶解于去离子水中,通过水热合成方法得到前驱体溶液,分别用去离子水和无水乙醇洗涤前驱体溶液,在60℃烘箱中烘干,在马弗炉退火制备五氧化二钒超长纳米线材料。本发明方法可以制备纳米线长度为300μm的五氧化二钒材料,可以大幅度提高材料的电导率和提高电化学性能,通过提高材料的比表面积去增大反应的活性位点,其次通过氧空位浓度的提高去提高材料的电导?#30465;?#26412;方法制备工艺简单,反应条件容易控制,耗能低,成?#38236;?#31561;优点,适于工业化生产。

权利要求书

1.称取0.585 g偏钒酸铵,质量比为0.5 %的0.0029 g二苄基硫醚,溶于30-40 ml去离子水中,搅拌2 h,放入50 ml的反应釜中温度为180-200 ℃,保?#29575;?#38388;24-36 h,再通过去离子水和无水乙醇离?#21335;?#28068;,在60 ℃ 24 h烘干,在马弗炉中氩气气氛下400-500 ℃热处理3-5 h,得到五氧化二钒超长纳米线。 (1)称取一定量的偏钒酸铵,二苄基硫醚溶于去离子水中,搅拌2 h。其中去离子水的量为30-40 ml; (2)将步骤(1)所得的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在180-200 ℃下,进行水热反应24-36 h。其中水热反应釜的温度为:180-200 ℃,水热时间为:24-36 h; (3)再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,60 ℃干燥; (4)然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉,在400-500 ℃下热处理3-5 h,得到五氧化二钒超长纳米线。其中在马弗炉的温度为:400-500 ℃,反应时间为:3-5 h。

说明书


一种五氧化二钒超长纳米线材料的制备方法及应用
技术领域


本发明涉及超级电容器,特别是涉及五氧化二钒超长纳米线及其在超级电容器的
应用。


背景技术


燃料资源的枯竭和?#29575;?#27668;体的排放都会导致对可?#20013;?#33021;源的需求增加,可?#20013;?#30340;
能源例如太阳能,氢能和风能,都是未来解决这些忧虑的有效解决方法。然而,由于大发电
量的波动,电能必须有效地储存,以满足对能量的需求。在这些各种各样的能量存储器件
中,电池和超级电容器代表两种领先的电化学储能技术。锂离子电池由于高的能量密度被
广泛应用于电子器件中。然而,由于电阻损耗电子和离子传输迟缓,电池会在高功率下产生
热量并?#19968;?#22312;使用过程中产生锂枝晶,这可能导致严重的安全问题。因此科学家?#21069;?#20851;注
的重点放在了超级电容器方向。但是超级电容器主要的电极材料是碳材料,由于碳材料的
能量密度较低,不能满足现在电子器件的需求,因此,研究发展一种高能量密度的电极材料
变?#19978;?#22312;需要解决的问题。


五氧化二钒材料是一种电化学性能优异的材料,具有理论?#28909;?#37327;大、电压窗口宽、
能量密度大等优点,但是它的电子导电速率低,离子传输速度慢?#28909;?#28857;限制了其发展,因此
需要对五氧化二钒进行改性,为了实现上述目标,科学家们试图使用各种形貌的五氧化二
钒来?#32435;?#30005;化学性能.1D纳米材料(纳米线(NWs)/nanorods/nanotubes/nanofibers)吸引
了广泛的人群的关注,因其独特的功能特征而受到各种兴趣。纳米线是这些结构的其中之
一,拥有很多实用的性质,如结晶度,良好控制的尺寸组成和电子径向传输,在电化学储能
中纳米线将有助于制造纳米级?#20302;?#21644;有用?#32435;?#22791;。在过去的几十年中,纳米线在储能中的
应用潜力在一直探索中,他们的优势可以部分满足人们对电极材料的期望。纳米线的优点
总结如下:1)纳米线提供了一种电子转移的直接途径。2)纳米线提供表面积越大,电极-电
解质接触面积越大,充电/放电时间越短。3)纳米线可以适应体积膨胀,?#31181;?#26230;格塌陷。4)纳
米线具有优异的机械柔韧性和杨氏模量,这对于制作微观柔性的电子器件具有重要的意
义。


因此在这项研究中,我们通过水热合成的方法制备五氧化二钒超长纳米线材料,
并对其微观形貌和电化学性能进?#36763;訟低?#30740;究,相信通过这种方法为超级电容器产业化发
展做出贡献。


发明内容


本发明旨在克服现有的技术缺陷和成果限制,提出发展一种五氧化二钒超长纳米
线材料的制备方法,通过提高材料的比表面积,使电解液与电极材料更好的接触,提供了更
多的活性位点;通过引入氧空位,增加氧空位的浓度,使材料的导电性提高,增加电子和离
子的传输速度,增强了器件的赝电容容量,进而提高电容器的能量能量和功率密度。


为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:称取一定量的偏钒酸铵和二苄基硫
醚,溶于去离子水中,搅拌一定时间,放入反应釜中反应一定温度,再通过去离子水和无水
乙醇离?#21335;?#28068;,烘干,在马弗炉中进行热处理,得到超长纳米线五氧化二钒。本方法工艺简
单,所得五氧化二钒超长纳米线能够快速进行充放电反应,电子离子的传输速度更快,具有
更好的电化学性能,可用于超级电容器和锂离子电池领域。具体合成步骤如下:


称取0.585 g偏钒酸铵,质量比为0.5 %的0.0029 g二苄基硫醚,溶于30-40 ml去离子
水中,搅拌2 h,放入50 ml的反应釜中温度为180-200 ℃,保?#29575;?#38388;24-36 h,再通过去离子
水和无水乙醇离?#21335;?#28068;,在60 ℃ 24 h烘干,在马弗炉中氩气气氛下400-500 ℃热处理3-5
h,得到五氧化二钒超长纳米线;


(1)称取一定量的偏钒酸铵,二苄基硫醚溶于去离子水中,搅拌2 h。其中去离子水的
量为30-40 ml;


(2)将步骤(1)所得的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在180-200 ℃下,
进行水热反应24-36 h。其中水热反应釜的温度为:180-200 ℃,水热时间为:24-36 h;


(3)再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固
体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,60 ℃干燥;


(4)然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉,在400-500 ℃下热处理3-5 h,得到五氧化二钒
超长纳米线。其中在马弗炉的温度为:400-500 ℃,反应时间为:3-5 h。


附图说明


图1为V
2O
5纳米材料的XRD图谱。


图2为V
2O
5纳米材料的FESEM图。


图3为V
2O
5纳米材料的TEM图。


图4为V
2O
5纳米材料的在不同扫速下的循环伏安曲线。


图5为V
2O
5纳米材料的在不同电流密度下的充放电图。


具体实施方式


下面将结合具体实施例对本发明进一步说明,但不限于本发明的保护范围。


实施例1


一种五氧化二钒超长纳米线材料的制备方法,以偏钒酸铵,二苄基硫醚为主要原料,通
过水热合成方法制得五氧化二钒超长纳米线,包括以下步骤:


(1)称取一定量的偏钒酸铵,二苄基硫醚溶于去离子水中,搅拌2 h。其中去离子水的量
为40 ml;


(2)将步骤(1)所得的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在180 ℃下,进行
水热反应24 h;


(3)再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固
体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,60 ℃干燥;


(4)然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉,在500 ℃下热处理5 h,得到五氧化二钒超长纳
米线。


实施例2


一种五氧化二钒超长纳米线材料的制备方法,以偏钒酸铵,二苄基硫醚为主要原料,通
过水热合成方法制得五氧化二钒超长纳米线,包括以下步骤:


(1)称取一定量的偏钒酸铵,二苄基硫醚溶于去离子水中,搅拌2 h。其中去离子水的量
为30 ml;


(2)将步骤(1)所得的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在200 ℃下,进行
水热反应24 h;


(3)再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固
体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,60 ℃干燥;


(4)然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉,在500 ℃下热处理5 h,得到五氧化二钒超长纳
米线。


实施例3


一种五氧化二钒超长纳米线材料的制备方法,以偏钒酸铵,二苄基硫醚为主要原料,通
过水热合成方法制得五氧化二钒超长纳米线,包括以下步骤:


(1)称取一定量的偏钒酸铵,二苄基硫醚溶于去离子水中,搅拌2小时。其中去离子水的
量为30 ml;


(2)将步骤(1)所得的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在180 ℃下,进行
水热反应36 h;


(3)再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固
体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,60 ℃干燥;


(4)然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉,在500 ℃下热处理5 h,得到五氧化二钒超长纳
米线。


实施例4


一种五氧化二钒超长纳米线材料的制备方法,以偏钒酸铵,二苄基硫醚为主要原料,通
过水热合成方法制得五氧化二钒超长纳米线,包括以下步骤:


(1)称取一定量的偏钒酸铵,二苄基硫醚溶于去离子水中,搅拌2 h。其中去离子水的量
为30 ml;


(2)将步骤(1)所得的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在180 ℃下,进行
水热反应24 h;


(3)再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固
体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,60 ℃干燥;


(4)然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉,在300 ℃下热处理5 h,得到五氧化二钒超长纳
米线。


实施例5


一种五氧化二钒超长纳米线材料的制备方法,以偏钒酸铵,二苄基硫醚为主要原料,通
过水热合成方法制得五氧化二钒超长纳米线,包括以下步骤:


(1)称取一定量的偏钒酸铵,二苄基硫醚溶于去离子水中,搅拌2 h。其中去离子水的量
为30 ml;


(2)将步骤(1)所得的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在180 ℃下,进行
水热反应24 h;


(3)再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固
体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,60 ℃干燥;


(4)然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉,在500 ℃下热处理3 h,得到五氧化二钒超长纳
米线。


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