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一种无水氟化氢生产工艺尾气吸收方法及装置.pdf

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一种 无水 氟化氢 生产工艺 尾气 吸收 方法 装置
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摘要
申请专利号:

CN201910041562

申请日:

20190116

公开号:

CN109529588A

公开日:

20190329

当前法律?#21050;?/td>

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: B01D53/78;B01D53/68;B01D53/50 主分类号: B01D53/78;B01D53/68;B01D53/50
申请人: 兴国兴氟化工有限公司
发明人: 何帮井;谢俊;廖永山
地址: 342414 江西省赣州市兴国县?#21644;?#20065;粉干坳
优先权:
专利代理机构: 33296 代理人: 姜术丹
PDF完整版下载: PDF下载
法律?#21050;?/div>
申请(专利)号:

CN201910041562

授权公告号:

法律?#21050;?#20844;告日:

20190423

法律?#21050;?#31867;型:

实质审查的生效

摘要

本发明公开了一种无水氟化氢生产工艺尾气吸收方法及装置,采用工业?#26477;?#25110;NaOH配置碱?#20309;?#31532;一吸收液,将第一吸收液送至尾气吸收装置对尾气中氧硫化物进行吸收,对吸收后的废碱液采用石灰乳为第二吸收液以再生第一吸收液废液,再生后的第一吸收液返回尾气吸收装置继续循环使用,通过设置压滤机对滤渣的压滤后回收,将滤液返回循?#24223;?#32479;,基本实?#33267;宋?#27700;的零排放,?#26723;土宋?#27700;处理费用。利用石灰乳对NaOH吸收液进行再生置换,循环利用NaOH吸收液,同时对废液回收达到零排放污水的效果,大大?#26723;?#20102;成本,实?#33267;私?#33021;环保的效果。

权利要求书

1.一种无水氟化氢生产工艺尾气吸收方法,其特征为采用工业?#26477;?#25110;NaOH配置碱?#20309;?#31532;一吸收液,将第一吸收液送至尾气吸收装置对尾气中氧硫化物进行吸收,对吸收后的废碱液采用用石灰乳为第二吸收液以再生第一吸收液废液,再生后的第一吸收液返回尾气吸收装置继续循环使用。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的尾气吸收装置为喷淋塔,吸收液与气体逆流接触。 3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的第一吸收液在尾气吸收装置中吸收完全后,NaOH基本都转化为钠盐后或者检测到吸收塔底部槽体内废液pH值基本为7时,将废?#21495;?#25918;到出来进行再生反应。 4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述废液再生采用的石灰乳为采用纯度80%以上、粒度100%200目筛下的石灰粉现配的。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于:所述吸收液在吸收塔中采用循环喷淋的方式,这样能保证充分吸收并使碱液充分利用。 6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:工业碱再生产生的沉淀收集后进入压滤机压滤后回收滤渣,滤液收集后可返回第一吸收液循环使用。 7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的废碱液在再生之前要进行曝气和搅拌处理,以使其中的亚硫酸盐转化为硫酸盐。 8.一种使用根据权利要求1-7之一所述方法的尾气吸收装置,其特征为:包括吸收塔(1)、废碱池(2)、工业碱再生池(3)、沉淀池(5)和配碱池(6),配碱池(6)连通吸收塔底部供应吸收液,吸收塔(1)底部通过管道连接废碱池(2),废碱池(2)通过管道连通工业碱再生池(3),工业碱再生池(3)通过管道连通沉淀池(5),和配碱池(6),配碱池(6)配置NaOH吸收液,工业碱再生池(3)通过添加Ca(OH)2,对废碱液进?#35874;?#25910;。 9.根据权利要求8所述的尾气吸收装置,其特征在于:所述的吸收塔顶部为烟气出口,底部一侧有烟气进口,底部设置有碱液池(8),塔上部设置有吸收?#21495;?#28107;器(9);所述的吸收装置还设置有配置石灰乳液的消化池(7),其出口连通工业碱再生池(3);所述的吸收装置还设置有用于处理工业碱再生池(3)和沉淀池(5)沉淀的压滤机(4),对沉淀进行压滤,滤液可返回到工业碱再生池(3)循环使用。 10.根据权利要求8所述的尾气吸收装置,其特征在于:所述喷淋器(9)通过循环管道连接碱液池(8),吸收液在吸收塔内循环喷淋,喷淋器(9)设置有1-3层;所述废碱池;所述的消化池(7)出口设置过滤网,底部设置排渣口。

说明书


一种无水氟化氢生产工艺尾气吸收方法及装置
技术领域


本发明涉及的是氟化工领域,特别是涉及无水氟化氢生产工艺尾气吸收方法及装
置。


背景技术


氢氟酸(HF)是氟化氢气体的水溶液,无色,有刺激性气味。具有强?#19994;?#33104;蚀性。用
氟化氢溶于水而得。氢氟酸在铝和铀的提纯中起着重要作用。它?#37096;?#29992;来?#32431;?#29627;璃,去硅表
面的氧化物,在炼?#32479;?#20013;它可以用作异丁烷和丁烷的烷基化反应的催化剂。


目前常规氟化氢生产工业的尾气回收的工艺特点是:采用两只吸收塔并联吸收装
置,进?#26800;?#32423;吸收,一开一备?#35874;?#20351;用,来自氟化氢装置的尾气进吸收塔进行连续、循环吸
收;用水作为循环吸收液。另外,对于无水氢氟酸生产(无水氟化氢)装置的尾气则一般会经
过?#38477;?#37240;洗、一道水洗、三道碱洗后排入大气中。碱洗工序一般采用工业碱液。碱?#20309;?#20102;防
止亚硫酸钠结晶,碱液经稀释后,打入碱洗槽,对尾气进行循?#24223;?#28068;,当洗涤液pH=7时,更
换洗涤碱液,更换下来洗涤液打入污水站处理。有研究?#28304;?#37327;的对洗涤后的碱液化验分析,
其中 SO
2含量约1000ppm,HF含量约400ppm,SO3含量约100ppm,由此可见尾气主要成分为
SO
2、 HF和SO
3。现有的吸收工艺中碱洗主要是去除氧化硫和HF?#20154;?#24615;物质,目前常采用的碱
洗液有两种,一种是采用工业?#26477;?#27861;,主要采用NaOH溶?#20309;?#21560;收液,稀释后直接打入碱洗池
或脱硫塔进行脱硫,产生Na
2SO
3,Na
2SO
4,NaHSO
3,NaHSO
4,其产物相对于CaSO
3,CaSO
4,CaSO

1/2H
2O, CaSO
4·1/2H
2O,的溶解性较大,?#28784;?#32467;晶产出垢层,对尾气碱洗中的酸性气体吸收
更充分。另一种是采用石灰石-石膏法进行脱硫,该方法采用生石?#19968;?#25104;石灰乳打入到碱洗
池或脱硫池进行脱硫,产生CaSO
3,CaSO
4,CaSO
3·1/2H
2O,CaSO
4·1/2H
2O。该方法优点石?#39029;?br>?#38236;停?#20294;石灰乳脱硫过程生成的亚硫酸钙和硫酸钙在水中的溶解度很小,极易达到过饱和
而结晶出来在器壁上形成垢层,?#29616;?#26102;将使设备、管道堵塞而无法运行下去,该方法已经很
少使用。目前大部分是采用工业碱法对尾气进行吸收。


目前这种尾气处理工艺存在以下缺陷:


1)工业?#26477;?#20351;用量大,成本高;


2)产生污水量大,污水处理困难(更换下来的洗涤液偏中性,含有大部分NaF,其中
F 离子较难处理)、污水处理成本高。


发明内容


针对现有技术上存在的不足,本发明一方面提供一种?#32479;杀镜?#26080;水氟化氢工艺尾
气吸收方法,并基本实现污水零排放。


在本发明的无水氟化氢(即为AHF)尾气吸收法可以称之为钠钙双碱法,即用NaOH
溶?#20309;?#31532;一吸收液,再用石灰乳为第二吸收液以再生一阶段的NaOH溶液,再生后的吸收溶
?#26477;?#32493;循环使用,可大幅减少?#26477;?#30340;用量,并?#20063;换?#26377;污水的产生。


第一阶段,碱洗,采用NaOH溶液作为无水氟化氢尾气的吸收?#31890;?#23558;含有NaOH的工业
?#26477;?#22312;配碱池中配置好所需浓度的碱洗溶液,采用喷淋形式与尾气逆流接触,碱洗后尾气
直接可以排放,主要NaOH有极易溶于水和强碱性特性,能更有效的吸收酸性气体,可以减少
污水产生量和更换洗涤次数,?#26723;?#21171;动强度,生成的产物主要有NaF、Na
2SO
3、Na
2SO
4、NaHSO
3、
NaHSO
4。


第二阶段,碱洗液再生,一阶段碱洗后的吸收?#20309;?#27700;汇集到污水池,然后污水池内
进行曝气和搅拌,使Na
2SO
3转化为Na
2SO
4,然后分离沉淀后的废碱液进入工业碱再生池,在
工业碱再生池中Na
2SO
3、Na
2SO
4等钠盐与来自消化池的石灰乳浆液进行再生反应,碱洗生产
的钠盐能与Ca(OH)
2生成微溶水的CaF
2、CaSO
3,CaSO
4沉淀下来,进行有效分离,分离后的溶
液中主要置换出NaOH溶液,


第三阶段,碱液循环,再生池再生溶液进入沉淀池沉淀后,将溶液部分打入配碱池
中进行循环碱洗使用,从而可以利用大部分生石灰代替工业?#26477;睢?#24517;要时在配碱池中补充
一定量的工业?#26477;頝aOH可以返回下一次的第一阶段循环利用,


进一步地,碱洗所采用的设备为喷淋塔,无水氟化氢尾气从底部进入,碱洗溶液从
顶部喷淋而下,塔底设置废液槽,废液槽连接污水池。主要反应为:


2NaOH+SO
2→Na
2SO
3+H
2O


2NaOH+SO
3→Na
2SO
4+H
2O


NaOH+HF→NaF+H
2O


NaOH+SO
2→NaHSO
3


进一步地,消化池中采用市售消石灰粉,其中没有人为加入的沙子及物质,纯度
80%以上,粒度100%200目筛下,可以减少化?#39029;?#30707;膏渣的产生,粒度小的石灰粉可以通过
砂浆泵吸入压滤机进行过滤分离,减少清理消化池工作?#20426;?br>

进一步地,污水池对碱洗池产生的污水进行收集,污水池中设置有曝气装置和搅
拌装置,主要保证有足够氧气供给,使富余Na
2SO
3转化为Na
2SO
4且溶液混合均匀反应充分,
污水池的沉淀主要部分是CaSO
4可以分离后打入消化池进?#35874;?#25910;利用,?#37096;?#20197;排渣处理。


进一步地,工业碱再生池是使石灰乳与碱洗水中的Na
2SO
3、Na
2SO
4进行再次反应装
置,充?#31181;?#25442;出NaOH量,其化学方程式:


CaO+H
2O+Na
2SO
3→CaSO
3↓+2NaOH


Ca(OH)
2+Na
2SO
3→CaSO
3↓+2NaOH


CaO+H
2O+Na
2SO
4→CaSO
4↓+2NaOH


Ca(OH)
2+Na
2SO
4→CaSO
4↓+2NaOH


进一步地,沉淀池配置搅拌装置。沉淀池沉淀稳定后,上部分清液基本是NaOH,中
部分清液基本是Ca(OH)
2,下部分沉淀物主要是CaSO
3、CaSO
4及少量的Ca(OH)
2,沉淀池能有
效的提高NaOH溶液纯度,在再生池中应计算好Ca(OH)
2的用量,尽量减少Ca(OH)
2溶液进入配
碱池,在沉淀池中会加入适量污水池中的碱洗水,其作用与再生池中带入的Ca(OH)
2进行反
应,确保上清液基本是NaOH溶液。


进一步地,配碱池主要配制碱液,调节碱液pH值;对于尾气碱洗装置和脱硫装置中
吸收碱液溶度?#28784;?#22826;高,一般根据实?#26159;?#20917;决定,溶度过高,易产生亚硫酸钠,堵塞管路和
设备,溶度偏低,吸收液吸收效果差,更换水洗液频?#20445;?#20135;生的污水量多。采用钠钙双碱法对
尾气吸收,根据吸收液的使用周期,有部分NaOH溶液将会损失,要补充适量的NaOH做吸收
?#31890;?#20445;证吸收剂的成分。


进一步地,沉淀池和工业碱再生池的沉淀收集后进入压滤机压滤后回收滤渣,滤
液收集后可返回再生池循环,保证了整个工艺过程基本上不产生污水。


本发明另一方面?#22266;?#20379;了使用上述方法的尾气吸收装置,该尾气吸收装置包括吸
收塔、废碱池、工业碱再生池、沉淀池和配碱池,配碱池连通吸收塔底部供应吸收液,吸收塔
底部通过管道连接废碱池,废碱池通过管道连通工业碱再生池,工业碱再生池通过管道连
通沉淀池,和配碱池,配碱池配置NaOH吸收液,工业碱再生池通过添加Ca(OH)
2,对废碱液进
?#35874;?#25910;。


进一步地,所述的吸收塔顶部为烟气出口,底部一侧有烟气进口,底部设置有碱液
池,塔上部设置有吸收?#21495;?#28107;器;所述的吸收装置还设置有配置石灰乳液的消化池,其出口
连通工业碱再生池;所述的吸收装置还设置有用于处理工业碱再生池和沉淀池沉淀的压滤
机,对沉淀进行压滤,滤液可返回到工业碱再生池循环使用。


进一步地,所述喷淋器通过循环管道连接碱液池,吸收液在吸收塔内循环喷淋,喷
淋器设置有1-3层;所述废碱池;所述的消化池出口设置过滤网,底部设置排渣口。


本发明的有益效果:


本发明的无水氟化氢尾气钠钙碱洗法可以有效减少NaOH使用量和污水产生量,大
大?#26723;?#20102;原料成本和污水处理成本。


本发明通过对滤渣的压滤后回收,将滤液返回循?#24223;?#32479;,基本实?#33267;宋?#27700;的零排
放,?#26723;土宋?#27700;处理费用。


本发明的无水氟化氢尾气钠钙碱洗法的碱洗液可以循环使用,仅在循环几次后补
充工业?#26477;睿?#26368;大限度地?#26723;?#20102;碱洗液的成本,实现了绿色环保的工艺流程。


本发明通过设置压滤机对滤渣的压滤后回收,将滤液返回循?#24223;?#32479;,基本实现了
污水的零排放,?#26723;土宋?#27700;处理费用。


本发明的尾气吸收装置非常节能环保,仅在循环几次后补充工业?#26477;睿?#26368;大限度
地?#26723;?#20102;碱洗液的成本,实现了绿色环保的工艺流程。


附图说明:


下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明;


图1为无水氟化氢生产工艺尾气吸收工艺示意图。


图2为无水氟化氢生产工艺尾气吸收装置示意图。


具体实施方式


以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,
并非用于限定本发明的?#27573;А?#19979;面举例对本发明的内容进行详细的说明。


实施例1:


参见图1,无水氟化氢生产工艺尾气吸收工艺包括以下步骤:


(1)配置碱液:在碱液池配置碱液,原料采用工业?#26477;睿?#37197;置溶度8mol/L(其具体配
碱溶度可以根据碱洗塔结晶情况?#23454;?#35843;整);使用后工业?#26477;?#28342;度偏低时,可适量加入少量
工业?#26477;睢?br>

(2)烟气洗涤:将配置的碱液打入碱洗塔进行吸收SO
2,碱洗塔和碱液槽配?#36164;?#29992;,
碱洗塔通过喷淋洗涤,充分吸收SO
2以及其它组分,碱液槽中的碱液循环喷淋。


为了避免生成生产CaSO
3和CaSO
4沉淀物沉降与设备中堵塞管路和设备,配置压缩
空气管路,对碱洗池进行搅拌,另一方面有利于洗涤碱液与尾气反应。


(3)碱洗液更换:当检测碱液槽中生成亚硫酸氢钠时,碱洗液中的碱基本耗尽;此
时碱吸收液pH=7,更换洗涤液。即当碱吸收液pH=7,更换碱洗塔中的碱洗液,将碱洗槽中
污水放入污水池,加入新的碱液;


(4)碱液回收?#20309;?#27700;中碱液回收,将污水池中的污水打入到工业碱再生池,同时,在
消化池中配置石灰乳,然后将过滤后的石灰乳加入到工业碱再生池,充分搅拌,置换出
NaOH。并生成亚硫酸钙沉淀,此过程根据情况加入过量的石灰乳液,可以保证亚硫酸根离子
充分沉淀,氢氧化钠迅速再生,适合于大量SO
2吸收,过量的生石?#19968;?#29087;石灰几乎不能溶解,
沉淀于再生池池底,将反应完全的再生液经过粗滤后打入沉淀池,在沉淀池进一步沉淀,部
分Ca(OH)
2微溶于水。静置沉淀后将上清液送入配碱池循环使用,底部浑浊液打入压滤机,
滤液流进沉淀池。


(5)滤渣滤液回收:工业碱再生池和沉淀池底部为锥形底,锥形底设置有排渣口,
工业碱再生池和沉淀池的沉淀排出后统一送至压滤机进行压滤,压滤后滤饼作为硫酸钙回
收,滤液可以排至沉淀池或直接入配碱池循环使用。消化池底部也有排渣口,石灰渣经压滤
后滤饼送往废固处理处,滤液返回消化池使用。


(6)为避免过量Ca(OH)
2进入碱洗塔造?#23665;?#22434;,定期对流入沉淀池中Ca(OH)
2溶?#21495;?br>度进行检测,当检测器浓度偏高时,向沉淀池打入适量污水池中碱洗水,与Ca(OH)
2进行反
应,生成CaSO
3和CaSO
4沉淀,?#26723;虲a(OH)
2浓度。加入污水池中碱洗水的量,可根据实?#26159;?#20917;
确定,一般加入到上清液看不到明显浑浊现象?#32431;傘?br>

(7)重复以上步骤,可达到对碱液循环利用,并达到污水的零排放,其过程的液体
流失,用工业?#26477;?#21644;水补充。


实施例2:


参见图2,无水氟化氢生产工艺尾气吸收装置包括:吸收塔1、废碱池2、工业碱再生
池 3、沉淀池5和配碱池6,配碱池6连通吸收塔底部供应吸收液,吸收塔1底部通过管道连接
废碱池2,废碱池2通过管道连通工业碱再生池3,工业碱再生池3通过管道连通沉淀池5,和
配碱池6;所述的吸收塔顶部为烟气出口,底部一侧有烟气进口,底部设置有碱液池8,塔上
部设置有一层吸收?#21495;?#28107;器9;工业碱再生池3一侧还设置有配置石灰乳液的消化池7,其出
口连通工业碱再生池3;所述的吸收装置还设置有用于处理工业碱再生池3和沉淀池5沉淀
的压滤机4,对沉淀进行压滤,滤液返回到工业碱再生池3循环使用(图中未示出);所述喷淋
器9通过循环管道连接碱液池8,循环管道上设置有循环泵,吸收液在吸收塔内循环喷淋;所
述废碱池2内设置有曝气装置12和搅拌装置11;所述的吸收塔顶部设置有除雾器10,除雾器
为折板式除雾器;所述的消化池7出口设置过滤网,底部设置排渣口,用于排出石灰渣。


通过本发明实施例1-2可以得出,无水氟化氢尾气钠钙碱洗法可以有效减少NaOH
使用量和污水产生量,大大?#26723;?#20102;原料成本和污水处理成本,能够将成本?#26723;?#21040;纯使用工
业?#26477;?#30340;一半以下。达到零排放污水的效果,基本节省了全部的污水处理?#36873;?br>

本行业的技术人员应该?#31169;猓?#26412;发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明
书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明和?#27573;?#30340;前提下,本发明还会有各种
变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明?#27573;?#20869;。本发明要求保护?#27573;?#30001;所
附的权利要求书及其等效物界定。


关于本文
本文标题:一种无水氟化氢生产工艺尾气吸收方法及装置.pdf
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