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一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法.pdf

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一种 纯度 乙醇 异丙醇 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910036290

申请日:

20190115

公开号:

CN109627177A

公开日:

20190416

当?#33018;?#24459;状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C07C215/12;C07C213/06;C07C213/10 主分类号: C07C215/12;C07C213/06;C07C213/10
申请人: 四川鑫统领新材料有限公司
发明人: 曾君;张大康;李健;吴小波;彭炎兴;王书华
地址: 620500 四川省眉山市仁寿县龙正镇新市街519号
优先权:
专利代理机构: 51218 代理人: 袁英
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910036290

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类型:

公开

摘要

本发明公开一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,属于化学建材领域,具体包括以下?#34903;瑁篠1.反应容器中加入二乙醇胺和弱酸,搅拌均匀后,抽真空至?0.050~?0.098Mpa,升温至40~60℃;S2.往反应容器中连续加入?#36153;?#19993;烷,控制反应温度和压力,待反应完全后得到高纯度二乙醇单异丙醇胺。本发明的制备方法操作简单、制备方便、成?#38236;汀?#33021;有效提高二乙醇单异丙醇胺的纯度,适于工业化大规模生产。

权利要求书

1.一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,其特征在于,包括以下?#34903;瑁?S1. 反应容器中加入二乙醇胺和弱酸,搅拌均匀后,抽真空至-0.050~-0.098Mpa,升温至40~60℃; S2. 往反应容器中连续加入?#36153;?#19993;烷,控制反应温度和压力,待反应完全后得到高纯度二乙醇单异丙醇胺。 2.根据权利要求1所述的一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,其特征在于,所述二乙醇胺的质量百分含量为60.00~99.99%,二乙醇胺中水的质量百分含量为0.01~40.00%。 3.根据权利要求1所述的一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,其特征在于,所述弱酸为有机弱酸。 4.根据权利要求1所述的一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,其特征在于,所述弱酸为甲酸、乙酸或丙酸。 5.根据权利要求1所述的一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,其特征在于,所述弱酸为乙酸。 6.根据权利要求1所述的一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,其特征在于,所述弱酸与二乙醇胺的摩尔比为0.0001~0.05:1。 7.根据权利要求1所述的一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,其特征在于,所述?#36153;?#19993;烷的质量百分含量为98.00~99.99%。 8.根据权利要求1所述的一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,其特征在于,所述二乙醇胺与?#36153;?#19993;烷的摩尔比为1:0.95~1.05。 9.根据权利要求1所述的一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,其特征在于,?#34903;鑃2中所述反应温度为50~120℃,压力为-0.098~0.5MPa。

说明书


一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法
技术领域


本发明属于化学建材领域,具体涉及一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法。


背景技术


三乙醇胺和三异丙醇胺的一个重要应用领域是水泥助磨剂,具有显著的助磨和增
强效果。三乙醇胺能够显著增加水泥的3d强度,三异丙醇胺能够显著增加水泥的28d强度。
近几年通过?#21248;?#20057;醇胺和三异丙醇胺增强机理的研究,在三乙醇胺和三异丙醇胺的基础
上,开发出二乙醇单异丙醇胺作为水泥助磨剂的主要原料。二乙醇单异丙醇胺分子结构与
三乙醇胺和三异丙醇胺类似,HLB值:三乙醇胺>二乙醇单异丙醇胺>三异丙醇胺,用于水
泥助磨剂时,发?#21046;?#32508;合了三乙醇胺和三异丙醇胺?#36816;?#27877;增强的效果,能够显著提高水泥
3d强度和28d强度。二乙醇单异丙醇胺作为水泥助磨剂原料,正在逐渐替代三乙醇胺和三异
丙醇胺。


美国专利US2649483A公开了二乙醇单异丙醇胺的合成方法,是以二乙醇胺与?#36153;?br>丙烷反应得?#20581;?#22312;已公开的技术中,为确保二乙醇胺的转化率,需要控制?#36153;?#19993;烷:二乙醇
胺的摩尔比为0.95~1.05,由于?#36153;?#19993;烷会与二乙醇单异丙醇胺反应生成季铵碱,季铵碱
会催化副反应,增加二乙醇单异丙醇胺同分异构体和胺醚等副产物的含量,使二乙醇单异
丙醇胺有效含量?#26723;汀?br>

因此现有技术存在副产物偏高、有效物纯度偏低的难题,?#26723;?#20102;二乙醇单异丙醇
胺的应?#30473;?#20540;。


发明内容


为?#31169;?#20915;现有技术存在的副产物偏高、目标产物纯度偏低的问题,本发明提供一
种生产高纯度二乙醇单异丙醇胺的方法,该方法操作简单、制备方便、成?#38236;汀?#33021;有效提高
二乙醇单异丙醇胺的纯度,适于工业化大规模生产。


本发明的目的通过以下技术方案来实现:


一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,包括以下?#34903;瑁?br>

S1. 反应容器中加入二乙醇胺和弱酸,搅拌均匀后,抽真空至-0.050~-0.098Mpa,升
温至40~60℃;


S2. 往反应容器中连续加入?#36153;?#19993;烷,控制反应温度和压力,待反应完全后得到高纯
度二乙醇单异丙醇胺。


进一步地,所述二乙醇胺的质量百分含量为60.00~99.99%,二乙醇胺中水的质量
百分含量为0.01~40.00%,水可以加速反应速度,但水太多反应浓度太低,也不利于反应速
度和提高转化率,适当的含水量可?#28304;?#36827;反应速度,同时保持高的转化?#30465;?br>

进一步地,所述弱酸为有机弱酸,包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙醇酸、丙烯
酸、乳酸、丙二酸及其单钠盐、甘油酸、富马酸、酒石酸、谷氨酸、正己酸、柠檬酸、苯甲酸、水
杨酸、苯二甲酸等等。


进一步地,所述弱酸为甲酸、乙酸或丙酸,而甲酸?#26800;?#22826;低易发挥到气相,丙酸价
格太高,所以优选乙酸。


进一步地,所述弱酸与二乙醇胺的摩尔比为0.0001~0.05:1。


进一步地,所述?#36153;?#19993;烷的质量百分含量为98.00~99.99%。


进一步地,所述二乙醇胺与?#36153;?#19993;烷的摩尔比为1:0.95~1.05。


进一步地,?#34903;鑃2中所述反应温度为50~120℃,压力为-0.098~0.5MPa。


本发明具有以下优点:


在二乙醇单异丙醇胺合成过程中,加入少量弱酸,弱酸可以与季铵碱生成季铵盐,?#31181;?br>副反应,极大地?#26723;?#20108;乙醇单异丙醇胺同分异构体和胺醚等副产物的含量,得到高纯度的
二乙醇单异丙醇胺。本申请并未选用强酸或者无机弱酸,原因是强酸酸性太强、活性太高,
会优先于?#36153;?#19993;烷反应生成酯,导致形成新的副产物,而无机弱酸会存在相容性问题,会产
生分层或沉淀。因此,本发明的制备方法可用于生产高纯度的二乙醇单异丙醇胺;本发明的
制备方法操作简单、制备方便、成?#38236;汀?#33021;有效提高二乙醇单异丙醇胺的纯度,适于工业化
大规模生产。


具体实施方式


下面结合实施例对本发明作进一步的描述,所描述的实施例仅仅是本发明一部分
实施例,并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域的普通技术人员在没有做出
创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例,都属于本发明的保护范围。


实施例1:


一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,它包括以下?#34903;瑁?br>

S1. 反应容器中加入二乙醇胺和乙酸,搅拌均匀后,抽真空至-0.055Mpa,升温至45℃;
所述二乙醇胺的质量百分含量为99.00%,二乙醇胺中水的质量百分含量为0.10%,所述乙酸
与二乙醇胺的摩尔比为0.006:1;


S2. 往反应容器中连续加入?#36153;?#19993;烷,所述?#36153;?#19993;烷的质量百分含量为99.00 %,二乙
醇胺与?#36153;?#19993;烷的摩尔比为1:0.95,控制反应温度为65℃,压力为0.05MPa,待反应完全后
得?#34903;?#37327;百分含量为98.5%的二乙醇单异丙醇胺,副产物质量百分含量为0.30%。


实施例2:


一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,它包括以下?#34903;瑁?br>

S1. 反应容器中加入二乙醇胺和乙酸,搅拌均匀后,抽真空至-0.080Mpa,升温至50℃;
所述二乙醇胺的质量百分含量为99.20%,二乙醇胺中水的质量百分含量为0.11%,所述乙酸
与二乙醇胺的摩尔比为0.003;


S2. 往反应容器中连续加入?#36153;?#19993;烷,所述?#36153;?#19993;烷的质量百分含量为99.30 %,二乙
醇胺与?#36153;?#19993;烷的摩尔比为1:0.98,控制反应温度为70℃,压力为0.1MPa,待反应完全后得
?#34903;?#37327;百分含量为98.3%的二乙醇单异丙醇胺,副产物质量百分含量为0.50%。


实施例3:


一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,它包括以下?#34903;瑁?br>

S1. 反应容器中加入二乙醇胺和甲酸,搅拌均匀后,抽真空至-0.030Mpa,升温至40℃;
所述二乙醇胺的质量百分含量为99.60%,二乙醇胺中水的质量百分含量为0.15%,所述乙酸
与二乙醇胺的摩尔比为0.005;


S2. 往反应容器中连续加入?#36153;?#19993;烷,所述?#36153;?#19993;烷的质量百分含量为99.90 %,二乙
醇胺与?#36153;?#19993;烷的摩尔比为1:0.99,控制反应温度为65℃,压力为0.15MPa,待反应完全后
得?#34903;?#37327;百分含量为98.6%的二乙醇单异丙醇胺,副产物质量百分含量为0.40%。


实施例4:


一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,它包括以下?#34903;瑁?br>

S1. 反应容器中加入二乙醇胺和丙酸,搅拌均匀后,抽真空至-0.085Mpa,升温至46℃;
所述二乙醇胺的质量百分含量为99.90%,二乙醇胺中水的质量百分含量为0.12%,所述乙酸
与二乙醇胺的摩尔比为0.008;


S2. 往反应容器中连续加入?#36153;?#19993;烷,所述?#36153;?#19993;烷的质量百分含量为99.85 %,二乙
醇胺与?#36153;?#19993;烷的摩尔比为1:0.98,控制反应温度为80℃,压力为0.20MPa,待反应完全后
得?#34903;?#37327;百分含量为98.8%的二乙醇单异丙醇胺,副产物质量百分含量为0.30%。


实施例5:


一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法,它包括以下?#34903;瑁?br>

S1. 反应容器中加入二乙醇胺和乙酸,搅拌均匀后,抽真空至-0.05Mpa,升温至50℃;
所述二乙醇胺的质量百分含量为80.00%,二乙醇胺中水的质量百分含量为19.00%,所述乙
酸与二乙醇胺的摩尔比为0.006;


S2. 往反应容器中连续加入?#36153;?#19993;烷,所述?#36153;?#19993;烷的质量百分含量为99.90 %,二乙
醇胺与?#36153;?#19993;烷的摩尔比为1:0.98,控制反应温度为75℃,压力为0.15MPa,待反应完全后
得?#34903;?#37327;百分含量为85.50%的二乙醇单异丙醇胺,副产物质量百分含量为0.35%。本实施例
由于原料二乙醇胺的含水量较大,得到的产品除了所述的副产物,其它主要是水。


对?#20161;?#26045;例1:


一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法,它包括以下?#34903;瑁?br>

S1. 反应容器中加入二乙醇胺,搅拌均匀后,抽真空至-0.055Mpa,升温至45℃;所述二
乙醇胺的质量百分含量为99.00%,二乙醇胺中水的质量百分含量为0.10%;


S2. 往反应容器中连续加入?#36153;?#19993;烷,所述?#36153;?#19993;烷的质量百分含量为99.00 %,二乙
醇胺与?#36153;?#19993;烷的摩尔比为1:0.95,控制反应温度为65℃,压力为0.05MPa,待反应完全后
得?#34903;?#37327;百分含量为96.0%的二乙醇单异丙醇胺,副产物质量百分含量为2.80%。


对?#20161;?#26045;例2:


一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法,它包括以下?#34903;瑁?br>

S1. 反应容器中加入二乙醇胺,搅拌均匀后,抽真空至-0.05Mpa,升温至50℃;所述二
乙醇胺的质量百分含量为80.00%,二乙醇胺中水的质量百分含量为19.00%;


S2. 往反应容器中连续加入?#36153;?#19993;烷,所述?#36153;?#19993;烷的质量百分含量为99.90 %,二乙
醇胺与?#36153;?#19993;烷的摩尔比为1:0.98,控制反应温度为75℃,压力为0.15MPa,待反应完全后
得?#34903;?#37327;百分含量为83.30%的二乙醇单异丙醇胺,副产物质量百分含量为2.70%。


综上,当加入的弱酸与二乙醇胺的摩尔比为0.0001~0.05:1时,本发明的实施例
1、2、3、4、5与对?#20161;?#26045;例1、2得到的二乙醇单异丙醇胺副产物质量百分含量明显?#26723;汀?#26412;发
明的制备方法操作简单、制备方便、成?#38236;汀?#33021;有效提高二乙醇单异丙醇胺的纯度,适于工
业化大规模生产。


以上揭露的?#37995;?#26412;发明的较佳实施例而已,?#27604;?#19981;能?#28304;?#26469;限定本发明之权利范
围,因此依本发明权利要求所作地等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。


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