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一种层状刚玉尖晶石耐火材料的制备方法.pdf

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一种 层状 刚玉 尖晶石 耐火材料 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910029605

申请日:

20190114

公开号:

CN109485442A

公开日:

20190319

当前法律状态:

?#25269;?#23457;查的生效

有效性:

审中

法律详情: ?#25269;?#23457;查的生效
IPC分类号: C04B35/66;C04B35/80;C04B35/103;C04B35/443 主分类号: C04B35/66;C04B35/80;C04B35/103;C04B35/443
申请人: 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司
发明人: 刘国齐;李红霞;杨文刚;陈勇强;于建宾;钱凡;马天飞
地址: 471039 河南省洛阳市涧西区西苑路43号
优先权:
专利代理机构: 41118 代理人: 李娟
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910029605

授权公告号:

法律状态公告日:

20190412

法律状态类型:

?#25269;?#23457;查的生效

摘要

本发明属于耐火材料技术领域,提出一种层状刚玉?尖晶石耐火材料的制备方法。提出的一种层状刚玉?尖晶石耐火材料的制备方法:选用液态陶?#19978;?#39537;体聚氮硅烷为骨架材料,仲丁醇铝为掺杂Al源,以二乙烯甲苯增加碳碳双键数量,以环?#21644;?#20026;溶剂,制备SiAlCN陶瓷前驱体;将SiAlCN陶瓷前驱体、复合结?#38686;?#21644;Ni(NO3)2.6H2O与Al2O3粉体混合得到混合料,混合料冷压成型制得氧化铝坯体;采用流延成型制备尖晶石薄坯;然后采用热压叠层,将尖晶石薄坯与氧化铝坯体交替叠层制备多层刚玉?尖晶石坯体;尖晶石薄坯与氧化铝坯体交替叠层制备获得多层协同增强的超低碳刚玉?尖晶石耐火材料。本发明具有?#24049;?#30340;抗?#26085;?#24615;能。

权利要求书

1.一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,其特征在于:包括下列步骤: 1)选用液态陶?#19978;?#39537;体聚氮硅烷为骨架材料,仲丁醇铝为掺杂Al 源,以二乙烯甲苯增加碳碳双键数量,以环?#21644;?#20026;溶剂,制备 SiAlCN陶瓷前驱体;选用液态酚醛树脂和沥青作为复合结?#38686;粒?#28155;加分解后形成Ni作为催化剂的Ni(NO3)2.6H2O作为添加剂;将SiAlCN 陶瓷前驱体、复合结?#38686;?#21644;Ni(NO3)2.6H2O与Al2O3粉体混合得到混合料,混合料冷压成型制得氧化铝坯体; 2)采用流延成型制备厚度1-5mm的尖晶石薄坯,坯原料为2μm的电熔尖晶石;采用热压叠层,将尖晶石薄坯与氧化铝坯体交替叠层制备多层刚玉-尖晶石坯体,在 N2 气氛炉中,以2~5℃/min速率升温至1450-1600oC,保温60-120min,关闭电源,自然冷却到室温;Sicilian陶?#19978;?#39537;体热解后生成连续的陶?#19978;宋?#36830;续的陶?#19978;宋?#22312;耐火材料内部形成三维空间网络结构;同时Sicilian陶?#19978;?#39537;体在热解过程中,产生的含碳气体在添加剂Ni(NO3)2.6H2O热解后所形成的 Ni 催化剂的作用?#24459;?#25104;进一步提高材料的机械强度和?#26085;?#25269;抗的碳?#23435;?#23574;晶石薄坯与氧化铝坯体交替叠层制备获得多层协同增强的超低碳刚玉-尖晶石耐火材料。 2.如权利要求1所述的一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,其特征在于:所述刚玉-尖晶石耐火材料为多层结构。 3.如权利要求1所述的一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,其特征在于:所述刚玉-尖晶石耐火材料含碳在1wt%以下。 4.如权利要求1所述的一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的混合料包含以下质量百分比的组分:Al2O3粉体质量分数80-90wt%,颗粒尺寸范围2-3000μm,复合结?#38686;?-10wt%, SiAlCN陶瓷前驱体5-10wt%, 添加剂为外加,加入量为混混合料总质量的1-2wt%。 5.如权利要求1所述的一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,其特征在于:所述的Al2O3粉体的原料组成及重量百分比为:1-3mm板刚玉15wt%, 0-1mm板刚玉25wt%, 45μm板刚玉30wt%,2μmAl2O3细粉30wt%。 6.如权利要求1所述的一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,其特征在于:所述的添加剂Ni(NO3)2·6H2O,分解后形成Ni作为催化剂,催化促进碳?#23435;?#30340;形成。 7.如权利要求1所述的一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述尖晶石薄坯厚度1-5mm,原料为2μm的电熔尖晶石。 8.如权利要求1所述的一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,其特征在于:在电炉中,以2~5℃/min速率升温至1450-1600oC,保温60-120min,关闭电源,自然冷却到室温。

说明书


一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法
技术领域


本发明属于耐火材料技术领域,具体涉及一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备
方法。


背景技术


传统的含碳耐火材料,虽然?#30002;?#20221;的存在,提高了耐火材料的抗?#26085;?#24615;,但在高温
冶炼作用下,碳发生氧化使耐火材料中形成多孔结构,?#26723;土?#26448;料的强度,导致材料易被熔
渣?#36136;?#21644;渗透,也影响了?#31181;?#30899;元素的含量。耐火材料的长寿一直是高温行业面临的问题,
尤其满足先进钢铁材料冶炼的耐火材料长寿命更是巨大挑战。抗?#26085;穡骨质矗?#26080;污?#38236;?#33391;
好匹配的结构功能一体化新型耐火材料正成为国内外关注的重点。目前的研究广泛采用改
善耐火材料组份、添加或原位生成保护相等方式优化耐火材料?#39592;质礎?#28909;力学及机械性能,
但优化效果仍旧单一,始终不能达到结构功能的?#24049;?#32479;一。层状复合材料作为一种?#24459;?#35774;
计,其精细的结构保证了材料优良的综合性能。因此,层状耐火材料的设计与制备也逐步受
到重视。


发明内容


本发明的目的是提供一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,使其能解决现
有含碳耐火材料含碳率高、易氧化、易?#36136;?#30340;问题。


为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:一种层状刚玉-尖晶石耐火材料
的制备方法,包括下列步骤:


1)选用液态陶?#19978;?#39537;体聚氮硅烷为骨架材料,仲丁醇铝为掺杂Al 源,以二乙烯甲苯增
加碳碳双键数量,以环?#21644;?#20026;溶剂,制备 SiAlCN陶瓷前驱体;选用液态酚醛树脂和沥青作
为复合结?#38686;粒?#28155;加分解后形成Ni作为催化剂的Ni(NO3)2.6H2O作为添加剂;将SiAlCN 陶
瓷前驱体、复合结?#38686;?#21644;Ni(NO3)2.6H2O与Al2O3粉体混合得到混合料,混合料冷压成型制
得氧化铝坯体;


2)采用流延成型制备厚度1-5mm的尖晶石薄坯;采用热压叠层,将尖晶石薄坯与氧化铝
坯体交替叠层制备多层刚玉-尖晶石坯体,在 N2 气氛炉中,以2~5℃/min速率升温至
1450-1600
oC,保温60-120min,关闭电源,自然冷却到室温;Sicilian陶?#19978;?#39537;体热解后生
成连续的陶?#19978;宋?#36830;续的陶?#19978;宋?#22312;耐火材料内部形成三维空间网络结构;同时
Sicilian陶?#19978;?#39537;体在热解过程中,产生的含碳气体在添加剂Ni(NO
3)
2.6H
2O热解后所形成
的 Ni 催化剂的作用?#24459;?#25104;进一步提高材料的机械强度和?#26085;?#25269;抗的碳?#23435;?#23574;晶石薄坯
与氧化铝坯体交替叠层制备获得多层协同增强的超低碳刚玉-尖晶石耐火材料。


所述刚玉-尖晶石耐火材料为多层结构。


所述刚玉-尖晶石耐火材料含碳在1wt%以下。


步骤1)所述的混合料包含以下质量百分比的组分:Al
2O
3粉体质量分数80-90wt%,
颗粒尺寸范围2-3000μm,复合结?#38686;?-10wt%, SiAlCN陶瓷前驱体5-10wt%, 添加剂为外
加,加入量为混混合料总质量的1-2wt%。


所述的Al2O3粉体的原料组成及重量百分比为:1-3mm板刚玉15wt%, 0-1mm板刚玉
25wt%, 45μm板刚玉30wt%,2μmAl2O3细粉30wt%。


所述的复合结?#38686;?#30001;树脂和沥青组成。


所述的添加剂Ni(NO3)2·6H
2O,分解后形成Ni作为催化剂,催化促进碳?#23435;?#30340;形
成。


步骤2)中所述尖晶石薄坯厚度1-5mm,原料为2μm的电熔尖晶石。


在电炉中,以2~5℃/min速率升温至1450-1600
oC,保温60-120min,关闭电源,自
然冷却到室温。


本发明提出的一种层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,Sicilian陶?#19978;?#39537;体
热解后生成连续的陶?#19978;宋?#36830;续的陶?#19978;宋?#22312;耐火材料内部形成三维空间网络结构,同
时在热解过程中,产生的含碳气体在 Ni 催化剂的作用下,生成碳?#23435;部?#36827;一步提高材
料的机械强度和?#26085;?#25269;抗;三维空间网络结构和 C ?#23435;?#30340;形成,与先驱体含量、催化剂、热
处理条件密不可分;催化剂的催化效率与温度、气体浓度、催化剂含量密切相关;陶?#19978;宋?br>的含量和分布状态对基体材料的性能表现不可忽视。通过调控陶?#19978;?#39537;体浓度、含量,热处
理温度、气氛,制备超低碳高抗?#26085;?Al2O3基耐火材料。


本发明的层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法中,层状耐火材料的组份结构、空
间构型及界面状况共同决定其抗?#26085;稹⒖骨质礎?#21147;学性能;分别选择不同结构 Al2O3 单层
耐火材料和致密高?#39592;质?#21333;层MgAl
2O
4材料,将二者或三者以不同厚度比进行交替叠层;根
据不同单层耐火材料的本征特性,设计不同空间构型和界面结合的新型层状耐火材料;控
制坯体制备工艺和层状耐火材料叠层技术,优化层状耐火材料烧成工艺制度;制备层状刚
玉-尖晶石耐火材料。


本发明的层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法中,刚玉-尖晶石耐火材料为多层
结构,且由三维陶瓷网络和碳?#23435;?#22686;强,具有?#24049;?#30340;抗?#26085;?#24615;能;此外,含碳量低于1wt%,属
于超低碳耐火材料,对洁净钢的冶炼至关重要,具有广阔的应用前景。


附图说明


图1为层状刚玉-尖晶石结构示意图;


图2为催化生成碳?#23435;琒EM图。


具体实施方式


下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。


实施例1:


本实施例的层状刚玉-尖晶石耐火材料的制备方法,包括下列步骤:


1)取1-3mm板刚玉15wt%, 0-1mm板刚玉25wt%, 45μm板刚玉30wt%和2μmAl
2O
3细粉
30wt%,高速混练15min,获得混合料;取混合料80wt%,加入10wt%复合添加剂,加入10wt%
SiAlCN前驱体,外加6wt%Ni(NO
3)
2.6H
2O, 高速混练后,冷压成型获得氧化铝坯体,厚度
10mm。


2)采用流延成型制备厚度2mm的尖晶石薄坯,原料为2μm的电熔尖晶石;采用热压
叠层,将尖晶石薄坯与氧化铝坯体交替叠层制备多层刚玉-尖晶石坯体,在 N
2 气氛炉中,
以2~5℃/min速率升温至1450-1600
oC,保温60-120min。然后关闭电源,自然冷却至室温,
即得层状刚玉-尖晶石耐火材料。


本实施例所得层状刚玉-尖晶石耐火材料气孔率为15%,1100
oC水冷后,强度保持
率80%。


实施例2


本实施例的层状刚玉-尖晶石耐火材料,包括下列步骤:


1)取1-3mm板刚玉15wt%, 0-1mm板刚玉25wt%, 45μm板刚玉30wt%和2μmAl
2O
3细粉
30wt%,高速混练15min,获得混合料。取混合料80wt%,加入10wt%复合添加剂,加入10wt%
SiAlCN前驱体,外加6wt%Ni(NO
3)
2.6H
2O, 高速混练后,冷压成型获得氧化铝坯体,厚度
10mm。


2)采用流延成型制备厚度5mm的尖晶石薄坯,原料为2μm的电熔尖晶石;采用热压
叠层,将尖晶石薄坯与氧化铝坯体交替叠层制备多层刚玉-尖晶石坯体,在 N
2 气氛炉中,
以2~5℃/min速率升温至1450-1600
oC,保温60-120min。然后关闭电源,自然冷却至室温,
即得层状刚玉-尖晶石耐火材料。


本实施例所得层状刚玉-尖晶石耐火材料气孔率为12%,1100
oC水冷后,强度保持
率75%。


实施例3


本实施例的层状刚玉-尖晶石耐火材料,包括下列步骤:


1)取1-3mm板刚玉15wt%, 0-1mm板刚玉25wt%, 45μm板刚玉30wt%和2μmAl
2O
3细粉
30wt%,高速混练15min,获得混合料;取混合料90wt%,加入5wt%复合添加剂,加入5wt%
SiAlCN前驱体,外加6wt%Ni(NO
3)
2.6H
2O, 高速混练后,冷压成型获得氧化铝坯体,厚度
10mm。


2)采用流延成型制备厚度5mm的尖晶石薄坯,原料为2μm的电熔尖晶石;采用热压
叠层,将尖晶石薄坯与氧化铝坯体交替叠层制备多层刚玉-尖晶石坯体,在 N
2 气氛炉中,
以2~5℃/min速率升温至1450-1600
oC,保温60-120min。然后关闭电源,自然冷却至室温,
即得层状刚玉-尖晶石耐火材料。


本实施例所得层状刚玉-尖晶石耐火材料气孔率为10%,1100
oC水冷后,强度保持
率70%。


实施例4


本实施例的氧化铝陶瓷球的微波烧结方法,包括下列步骤:


1)取1-3mm板刚玉15wt%, 0-1mm板刚玉25wt%, 45μm板刚玉30wt%和2μmAl
2O
3细粉
30wt%,高速混练15min,获得混合料。取混合料80wt%,加入10wt%复合添加剂,加入10wt%
SiAlCN前驱体,外加6wt%Ni(NO
3)
2.6H
2O, 高速混练后,冷压成型获得氧化铝坯体,厚度
10mm。


2)采用流延成型制备厚度2mm的尖晶石薄坯,原料为2μm的电熔尖晶石;采用热压
叠层,将尖晶石薄坯与氧化铝坯体交替叠层制备多层刚玉-尖晶石坯体,在 N
2 气氛炉中,
以2~5℃/min速率升温至1450-1600
oC,保温60-120min。然后关闭电源,自然冷却至室温,
即得层状刚玉-尖晶石耐火材料。


本实施例所得层状刚玉-尖晶石耐火材料气孔率为11%,1100
oC水冷后,强度保持
率75%。


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