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一种二元掺杂铁酸铋非均相光FENTON催化剂制备方法及应用.pdf

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一种 二元 掺杂 铁酸铋非 均相 FENTON 催化剂 制备 方法 应用
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摘要
申请专利号:

CN201910029769

申请日:

20190114

公开号:

CN109482193A

公开日:

20190319

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: B01J23/843;B01J35/02;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30 主分类号: B01J23/843;B01J35/02;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30
申请人: 西南石油大学
发明人: 王平全;龙海锋;谢刚;罗显粱;杜越;黄淑辉
地址: 610500 四川省成都市新都区新都大道8号
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910029769

授权公告号:

法律状态公告日:

20190412

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明涉及一种二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂制备方法及应用。将一定量?#21335;?#37240;铁、硝酸铋、硝酸铝和硝酸钡溶解于20mL乙二醇甲基溶液中搅拌30min,同时加入20uL硝酸溶?#28023;?#21521;10mL乙二醇溶液中加入1.6811g柠檬酸,搅拌30min;将上述所得两种溶液混合,加热到60℃,继续搅拌90min,得到红褐色液体;然后将混合溶液移入蒸发皿中,放入80℃烘箱干燥18h,得到红褐色片状固体。称取一定量片状固体充分研磨,然后在温度为500℃的马弗炉中煅烧2h,冷却至室温后,洗涤、干燥,得到非均相光Fenton催化剂。所制得的催化剂不仅对可见光响应增强,而且极大提高H2O2产生羟基的效率,具有更高的催化活性,同时制备方法简单、反应条件温和,在较宽的pH范围内均具有较好的催化性能。

权利要求书

1.一种二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂制备方法及应用,其特征在于该Fenton催化剂的化学式为Bi0.93Ba0.07Fe(1-x)AlxO3,具有多孔纳米结构和良好的催化活性。 2.根据权利1所述的钡、铝二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂,其特征在于:铝掺杂量介于0\u0026lt;x≤0.1。 3.一种二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (1)铋元素、钡元素、铁元素和铝元素按化学式Bi0.93Ba0.07Fe(1-x)AlxO3的计量?#28909;?#35299;在10~20mL乙二醇甲基溶液中,并向溶液中加入20uL硝酸溶?#28023;?#25605;拌60~80min; (2)将1.6811g柠檬酸溶解于5~25mL乙二醇溶液中,搅拌20~30min,使其充?#21482;?#21512;均匀; (3)将步骤(1)所得溶液和步骤(2)所得溶液混合,加热到40~60℃,继续搅拌1h~2h,得到红褐色溶?#28023;?(4)将步骤(3)所得溶胶在70~100℃温度下干燥15~20h,得到红褐色片状固体; (5)将步骤(4)所获得固体研磨后在400~600℃温度下煅烧60~180min,得到钡、铝二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂。 4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述含铋元素的化合物选自五水硝酸铋,含铁元素的化合物选自九水硝酸铁,含铝元素的化合物选自九水硝酸铝,含钡元素的化合物选自硝酸钡。 5.如权利要求3-4所述的方法,其特征在于,所述干燥在烘箱中进行。 6.如权利要求3-5所述的方法,其特征在于,所述煅烧在马弗炉中进行。 7.如权利要求1所述二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂的应用,其特征在于,将上述方法所得的催化剂用于水环境中罗丹明B的降解,其中Bi0.93Ba0.07Fe0.93Al0.07O3非均相光Fenton催化剂降解效?#39318;?#22909;,2小时内能去除水中96%以上的罗丹明B染料。

说明书


一种二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂制备方法及应用
技术领域


本发明属于废水处理催化剂制备技术领域,具体涉及一种二元掺杂铁酸铋非均相
光Fenton催化剂的制备及催化氧化降解?#35874;?#27745;染物方面的应用。


背景技术


Fenton氧化法,是废水处理过程中重要的手段,可以在H
2O
2和催化剂的共同作用下
产生具有强氧化能力的羟基?#26434;?#22522;将污染物直接降解为CO
2、H
2O及小分子?#35874;?#29289;。但传统
Fenton法存在降解效率不高,pH适用范围窄,容易形成铁泥,催化剂不能重复利用?#28909;钡悖?br>有一定的局限性。正是在这种背景下,非均相Fenton法受?#25605;?#24191;泛的关注,人们研究发现非
均相Fenton法具有反应速率快,反应条件温和,操作简单,运行成本相?#36234;?#20302;以及催化剂以
固态形式存在易于分离和可以循环利用等优点。目前,有相关研究表明,催化剂中加入一定
量的金属离子可以显著提高催化剂的降解性能以及稳定性,一定程度上提高了催化剂的活
性。同时将紫外光或者可见光引入非均相Fenton反应体系,有利于加快分解H
2O
2形成羟基自
由基,大大提高了H
2O
2的利用率,但?#26434;?#28385;足工业上的需求还有一定的差距。因此,制备出能
满足在各种条件下的Fenton催化剂,已成为研究Fenton氧化技术的热点和难点问题之一。


铁酸铋(BiFeO
3)是钙钛矿结构,具有较窄的禁带宽度(2.18eV)和多铁特性,不仅
可以使光能转化为化学能,而?#19968;?#21487;?#36234;?#35299;水中的?#35874;?#27745;染物。铁酸铋通过吸收可见光产
生电子和空穴,在电子和空穴的作用下,生成羟基?#26434;?#22522;,使?#35874;?#27745;染物氧化分解,但由于
电子和空穴容易复合,?#26723;?#20102;催化剂的催化效?#30465;?br>

发明内容


本发明的目的在于提出一种用于非均相光Fenton反应体系,将非均相Fenton法同
光催化法相结合降解废水中?#35874;?#27745;染物的催化剂制备方法。本发明通过铝元素、钡元素的
掺杂方式一定程度上提高了催化剂的催化效?#30465;?#27963;性以及稳定性,同?#22791;?#20652;化剂的制备方
法简单,工艺条件易调控,成?#38236;停?#23481;?#36164;?#29616;非均相光Fenton反应的工业化应用。


本发明的钡、铝二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂,化学式为
Bi
0.93Ba
0.07Fe
(1-x)Al
xO
3(0≤x≤0.1),具有多孔纳米结构和良好的催化活性。


本发明提供一种二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂的制备方法,其特征
在于,是通过以下技术方案来实现的:


(1)铋元素、钡元素、铁元素和铝元素按化学式Bi
0.93Ba
0.07Fe
(1-x)Al
xO
3的计量?#28909;?br>解在10~20mL乙二醇甲基溶液中,并向溶液中加入20uL硝酸溶?#28023;?#25605;拌20~30min;


(2)将1.6811g柠檬酸溶解于5~25mL乙二醇溶液中,搅拌20~30min,使其充?#21482;?br>合均匀;


(3)将步骤(1)所得溶液和步骤(2)所得溶液混合,加热到40~60℃,继续搅拌1h~
2h,得到红褐色溶?#28023;?br>

(4)将步骤(3)所得溶胶在70~100℃温度下干燥15~20h,得到红褐色片状固体;


(5)将步骤(4)所得固体研磨后在400~600℃温度下煅烧60~180min,得到钡、铝
二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂。


所述含铋元素的化合物选自五水硝酸铋,含铁元素的化合物选自九水硝酸铁,含
铝元素的化合物选自九水硝酸铝,含钡元素的化合物选自硝酸钡。


所述干燥在烘箱中进行。


所述煅烧在马弗炉中进行。


本发明二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂的催化活性是在可见光照射下加
入H
2O
2降解?#35874;?#26579;料的方式进行测定的,具体如下:


称取0.1~0.5g的钡、铝二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂加入到100mL
罗丹明B溶液中(初始浓度为10mg/L,标记为C
0),利用盐酸和氢氧化钠溶液调节溶液pH(2~
8),黑暗条件下搅拌30min使催化剂表面和溶液之间达到吸附平衡,打开氙灯,向溶液中加
入H
2O
2(15mL~30mL,浓度为30%),反应过程中始终保持磁力搅拌,每30min取样1mL,向取样
的溶液中加入0.05mL的亚硝酸钠溶?#28023;?#20351;用紫外-可见分光光度计测试其溶?#21495;?#24230;(标记为
C),因此可以通过公式[(C
0-C)/C
0]×100%测试不同时间下非均相光Fenton催化剂对罗丹
明B溶液的催化降解?#30465;?br>

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:


(1)本发明采用了钡与铝两种金属元素共掺杂铁酸铋合成催化剂,其中钡的掺杂
增强了光Fenton催化的活性,铝的掺杂促进非均相Fenton反应的降解效?#30465;?#26412;发明在较低
温度下合成铁酸铋,很好地阻止了Bi
3+的挥发,减少杂相出现的概率,有利于羟基?#26434;?#22522;的
产生。


(2)目前,BiFeO
3纳米颗粒的制备方法众多,主要有溶胶凝胶法、共沉淀法、水热
法、熔盐法和燃烧法?#21462;?#30456;比其他方法,溶胶凝胶法工艺简单,掺杂范围广,所制得的粉体形
貌均匀?#39029;?#23544;较小,同时通过溶胶凝胶法制备BiFeO
3所需温度低,有利于解决BiFeO
3制备过
程中Fe变价和Bi挥发的问题;同?#24065;?#20110;掺杂改性,有效地控制BiFeO
3纳米材料的结构和组
分。


(3)本发明所述催化剂的稳定性得到提高,金属成分不易流失,具有非常高的回收
利用?#30465;?br>

(4)本发明在引入紫外光和H
2O
2的条件下,可?#26434;?#25928;降解?#35874;?#27745;染物,并且此反应
具有较宽的pH适用范围,是一种优良的非均相光Fenton催化剂,具有良好的市场应用前景。


(5)本发明所制催化剂原料充足,价格低廉,掺杂的金属量少,并且催化剂制备操
作流程简单,反应过程易于控制。


附图说明


图1为不同比例掺杂的铁酸铋非均相光Fenton催化剂和纯相铁酸铋的XRD图谱。


图2为不同比例掺杂的铁酸铋非均相光Fenton催化剂和纯相铁酸铋降解罗丹明B
的降解效率图,可通过图2观察到Bi
0.93Ba
0.07Fe
0.93Al
0.07O
3具有最好的活性。


具体实施方式


下面通过具体的实施例并结合附图对本发明作出进一步?#21335;?#32454;阐述,但并不限制
本发明。


实施例1:


按化学式Bi
0.93Ba
0.07FeO
3的计量比例称取3.609g五水合硝酸铋、0.146g硝酸钡、
3.232g九水合硝酸铁,溶解在20mL乙二醇甲醚溶液中,向溶液中加入20uL(浓度为0.1mol/
L)?#21335;?#37240;溶液,使用磁力搅拌器搅拌30min使其均匀混合。称取1.681g柠檬酸放入10mL的乙
二醇中,搅拌混合均匀后,将溶解?#22235;?#27308;酸的乙二醇溶液与溶解了几种化合物的乙二醇甲
醚溶液混?#26174;?#19968;起,在60℃环境下继续搅拌90min,形成溶胶。所得溶胶放置于80℃的烘箱
下干燥18h形成干凝?#28023;?#23558;干凝胶放入玛瑙研钵中研磨至粉状,粉末放入500℃马弗炉中煅
烧2h,然后冷却至室温,即得到Bi
0.93Ba
0.07FeO
3非均相光Fenton催化剂。


使用XRD衍射仪进行表征,所得产物是钙钛矿结构。使用0.3g上述所合成的催化剂
对100mL,10mg/L的罗丹明B溶液进行降解。每30min取样1mL罗丹明B,向取样的溶液中加入
0.05mL的亚硝酸钠溶?#28023;?#20351;用紫外-可见分光光度计测试其溶?#21495;?#24230;。30min降解率为52%,
60min降解率为64%,90min降解率为72%,120min降解率为73%。


实施例2:


本实施例与实施例1的不同之处在于原料按摩尔比Bi:Ba:Fe:Al=0.93:0.07:
0.97:0.03称取。


称取3.609g五水合硝酸铋、0.146g硝酸钡、3.135g九水合硝酸铁、0.090g九水合硝
酸铝,溶解在20mL乙二醇甲醚溶液中,向溶液中加入20uL,0.1mol/L?#21335;?#37240;溶液,使用磁力
搅拌器搅拌30min使其均匀混合。称取1.681g柠檬酸放入10mL的乙二醇中,搅拌混合均匀
后,将溶解?#22235;?#27308;酸的乙二醇溶液与溶解了几种化合物的乙二醇甲醚溶液混?#26174;?#19968;起,在
60℃环境下继续搅拌90min,形成溶?#28023;?#25152;得溶胶放置于80℃的烘箱下干燥18h形成干凝?#28023;?br>将干凝胶放入玛瑙研钵中研磨至粉状,粉末放入500℃马弗炉中煅烧2h,然后冷却至室温,
即得到Bi
0.93Ba
0.07Fe
0.97Al
0.03O
3非均相光Fenton催化剂。


使用0.3g上述所合成的催化剂对100mL,10mg/L的罗丹明B溶液进行降解,30min降
解率为62%,60min降解率为75%,90min降解率为82%,120min降解率为83%。


实施例3:


本实施例与实施例1的不同之处在于原料按摩尔比Bi:Ba:Fe:Al=0.93:0.07:
0.95:0.05称取。


称取3.609g五水合硝酸铋、0.146g硝酸钡、3.071g九水合硝酸铁、0.150g九水合硝
酸铝,溶解在20mL乙二醇甲醚溶液中,向溶液中加入20uL,0.1mol/L?#21335;?#37240;溶液,使用磁力
搅拌器搅拌30min使其均匀混合。称取1.681g柠檬酸放入10mL的乙二醇中,搅拌混合均匀
后,将溶解?#22235;?#27308;酸的乙二醇溶液与溶解了几种化合物的乙二醇甲醚溶液混?#26174;?#19968;起,在
60℃环境下继续搅拌90min,形成溶?#28023;?#25152;得溶胶放置于80℃的烘箱下干燥18h形成干凝?#28023;?br>将干凝胶放入玛瑙研钵中研磨至粉状,粉末放入500℃马弗炉中煅烧2h,然后冷却至室温,
即得到Bi
0.93Ba
0.07Fe
0.95Al
0.05O
3非均相光Fenton催化剂。


使用0.3g上述所合成的催化剂对100mL,10mg/L的罗丹明B溶液进行降解,30min降
解率为71%,60min降解率为80%,90min降解率为84%,120min降解率为87%


实施例4:


本实施例与实施例1的不同之处在于原料按摩尔比Bi:Ba:Fe:Al=0.93:0.07:
0.93:0.07称取。


称取3.609g五水合硝酸铋、0.146g硝酸钡、3.006g九水合硝酸铁、0.210g九水合硝
酸铝,溶解在20mL乙二醇甲醚溶液中,向溶液中加入20uL,0.1mol/L?#21335;?#37240;溶液,使用磁力
搅拌器搅拌30min使其均匀混合。称取1.681g柠檬酸放入10mL的乙二醇中,搅拌混合均匀
后,将溶解?#22235;?#27308;酸的乙二醇溶液与溶解了几种化合物的乙二醇甲醚溶液混?#26174;?#19968;起,在
60℃环境下继续搅拌90min,形成溶?#28023;?#25152;得溶胶放置于80℃的烘箱下干燥18h形成干凝?#28023;?br>将干凝胶放入玛瑙研钵中研磨至粉状,粉末放入500℃马弗炉中煅烧2h,然后冷却至室温,
即得到Bi
0.93Ba
0.07Fe
0.93Al
0.07O
3非均相光Fenton催化剂。


使用0.3g上述所合成的催化剂对100mL,10mg/L的罗丹明B溶液进行降解,30min降
解率为80%,60min降解率为88%,90min降解率为92%,120min降解率为96%。


实施例5:


本实施例与实施例1的不同之处在于原料按摩尔比Bi:Ba:Fe:Al=0.93:0.07:
0.90:0.10称取。


称取3.609g五水合硝酸铋、0.146g硝酸钡、2.909g九水合硝酸铁、0.300g九水合硝
酸铝,溶解在20mL乙二醇甲醚溶液中,向溶液中加入20uL,0.1mol/L?#21335;?#37240;溶液,使用磁力
搅拌器搅拌30min使其均匀混合。称取1.681g柠檬酸放入10mL的乙二醇中,搅拌混合均匀
后,将溶解?#22235;?#27308;酸的乙二醇溶液与溶解了几种化合物的乙二醇甲醚溶液混?#26174;?#19968;起,在
60℃环境下继续搅拌90min,形成溶?#28023;?#25152;得溶胶放置于80℃的烘箱下干燥18h形成干凝?#28023;?br>将干凝胶放入玛瑙研钵中研磨至粉状,粉末放入500℃马弗炉中煅烧2h,然后冷却至室温,
即得到Bi
0.93Ba
0.07Fe
0.90Al
0.10O
3非均相光Fenton催化剂。


使用0.3g上述所合成的催化剂对100mL,10mg/L的罗丹明B溶液进行降解,30min降
解率为75%,60min降解率为83%,90min降解率为88%,120min降解率为91%。


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