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一种偏钒酸镁的制备方法.pdf

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一种 偏钒酸镁 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910032343

申请日:

20190114

公开号:

CN109534397A

公开日:

20190329

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C01G31/00 主分类号: C01G31/00
申请人: 河钢股份有限公司承德分公司
发明人: 周欣;常福增;高明磊;李兰杰;黄山珊;刘雅健
地址: 067102 河北省承德市双滦区滦河镇
优先权:
专利代理机构: 11332 代理人: 巩克栋
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201910032343

授权公告号:

法律状态公告日:

20190423

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明涉及一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)混合钒酸盐与水,得到混合浆料;(2)混合镁盐与步骤(1)所得混合浆料,加热反应,过滤后得到滤饼与滤液;(3)蒸发结晶,固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液;所述镁盐为轻质碳酸镁和/或重质碳酸镁。本发明提供的偏钒酸镁的制备方法所制备得到的偏钒酸镁纯度高达99.75%,且钒酸盐与镁盐的利用率高,镁盐的利用率高达85.7%,制备过程中耗能低,利于工业化推广应用。

权利要求书

1.一种偏钒酸镁的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤: (1)混合钒酸盐与水,得到混合浆料; (2)混合镁盐与步骤(1)所得混合浆料,加热反应,过滤后得到滤饼与滤液; (3)蒸发结晶,固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液; 所述镁盐为轻质碳酸镁和/或重质碳酸镁。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钒酸盐与水的固液比为1:(2-5),优选为1:(3-4)。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钒酸盐包括偏钒酸铵和/或多钒酸铵。 4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述镁盐中的镁与步骤(1)所述混合浆料中的钒的摩尔比为1:(2-3.4),优选为1:(2.4-3)。 5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述加热反应的温度为30-50℃,优选为35-45℃; 优选地,所述加热反应的时间为5-80min,优选为30-60min。 6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述加热反应时,混合浆料的pH值为7-8.5,优选为7.5-8。 7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述加热反应的过程中还伴有搅拌; 优选地,所述搅拌的转速为500-1500r/min,优选为800-1200r/min。 8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述蒸发结晶的温度为60-100℃,优选为70-90℃; 优选地,所述结晶母液返回步骤(1)与钒酸盐混合。 9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还存在回收利用步骤(2)所得滤饼的步骤:步骤(2)所得滤饼返回步骤(1),与混合浆料混合。 10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤: (1)混合钒酸盐与水,得到混合浆料,所述钒酸盐与水的固液比为1:(2-5); (2)步骤(1)所得混合浆料中加入镁盐,镁盐中的镁与混合浆料中的钒的摩尔比为1:(2-3.4),30-50℃加热搅拌反应5-80min,所述搅拌的转速为500-1500r/min,加热反应时混合浆料的pH值为7-8.5,过滤后得到滤饼与滤液,所得滤饼返回步骤(1),与混合浆料混合; (3)60-100℃下蒸发结晶,固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液,所得结晶母液返回步骤(1)与钒酸盐混合。

说明书


一种偏钒酸镁的制备方法
技术领域


本发明涉及湿法冶金与钒化工领域,尤其涉及一种偏钒酸镁的制备方法。


背景技术


偏钒酸镁是一种重要的钒酸盐,主要用于陶瓷染料、合?#19978;?#28068;剂配方、纺织品染
色、分散剂、助溶剂和催化剂等。尤其是在催化剂领域,在制取一些特别的材料时有着不可
替代的作用。


任俊发表了题为偏钒酸镁制备工艺的初探(铁合金,2016(6))的文章,该文章指
出,氯化镁与硫酸镁能够与偏钒酸铵反应以制取偏钒酸镁,但由于氯化镁与硫酸镁的溶解
度较高,制备得到的偏钒酸镁的纯度低。该文章也提出镁化焙烧能够得到偏钒酸镁,虽然制
备得到的偏钒酸镁纯度较高,但浸出尾渣中钒含量较高,且浸出液中的偏钒酸铵浓度较低,
蒸发结晶所需时间长?#28082;?#33021;高,实际应用价?#21040;?#20302;。


因此,提供一种偏钒酸镁的制备方法,使制备得到的偏钒酸镁纯度高且提供的方
法操作简单,能耗低,具有重要的意义。


发明内容


本发明的目的在于提供一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法制备得到的偏钒
酸镁纯度高,且制备方法简单,容?#36164;?#29616;。


为达到此发明目的,本发明采用以下技术方?#31119;?br>

本发明提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:


(1)混合钒酸盐与水,得到混合浆料;


(2)混合镁盐与步骤(1)所得混合浆料,加热反应,过滤后得到滤饼与滤液;


(3)蒸发结晶,固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液。


所述镁盐为轻质碳酸镁和/或重质碳酸镁。


本发明通过在钒酸盐的浆料中加入不溶性的镁盐,?#26723;?#20102;滤液中杂质离子的含
量,且通过加热反应,使溶解在溶液中的铵盐不断分解,进一步?#26723;?#20102;所得滤液中杂质离子
的含量,从而,最终得到纯度高达99.75%的偏钒酸镁,且偏钒酸铵与镁盐的利用率高,镁盐
的利用率高达85.7%。


优选地,步骤(1)所述钒酸盐与水的固液比为1:(2-5),例如可以是1:2、1:3、1:4或
1:5,优选为1:(3-4)。


优选地,步骤(1)所述钒酸盐包括偏钒酸铵和/或多钒酸铵。


本发明采用轻质碳酸镁和/或重质碳酸镁作为镁盐,轻质碳酸镁与重质碳酸镁在
水中的溶解度均较低,且碳酸根与铵根离?#26377;?#25104;的碳酸铵与碳酸氢铵在加热情况下可分解
为氨气与二氧化碳,?#23665;档?#28388;液中杂质离子的含量,提高了偏钒酸镁的纯度。


优选地,步骤(2)所述镁盐中的镁与步骤(1)所述混合浆料中的钒的摩尔比为1:
(2-3.4),例如可以是1:2、1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4、1:2.5、1:2.6、1:2.7、1:2.8、1:2.9、
1:3、1:3.1、1:3.2、1:3.3或1:3.4,优选为1:(2.4-3)。


优选地,步骤(2)所述加热反应的温度为30-50℃,例如可以是30℃、35℃、40℃、45
℃或50℃,优选为35-45℃。


优选地,所述加热反应的时间为5-80min,例如可以是5min、10min、15min、20min、
25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min或80min,优选
为30-60min。


优选地,步骤(2)所述加热反应时,混合浆料的pH值为7-8.5,例如可以是7、7.1、
7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、7.9、8、8.1、8.2、8.3、8.4或8.5,优选为7.5-8。


优选地,步骤(2)所述加热反应的过程中还伴有搅拌。


优选地,所述搅拌的转速为500-1500r/min,例如可以是500r/min、600r/min、
700r/min、800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min
或1500r/min,优选为800-1200r/min。


优选地,步骤(3)所述蒸发结晶的温度为60-100℃,例如可以是60℃、70℃、80℃、
90℃或100℃,优选为70-90℃。


优选地,所述结晶母液返回步骤(1)与钒酸盐混合。


优选地,所述制备方法还存在回收利用步骤(2)所得滤饼的步骤:步骤(2)所得滤
饼返回步骤(1),与混合浆料混合。本制备方法通过将滤饼回用,提高了镁盐与钒酸盐的利
用率,且通过在反应时加入过多的钒酸盐与镁盐提高了滤液中偏钒酸镁的浓度,?#26723;?#20102;后
续的结晶蒸发处理所需要的能耗。


作为本领域所述制备方法的优选技术方?#31119;?#25152;述制备方法包括如下步骤:


(1)混合钒酸盐与水,得到混合浆料,所述钒酸盐与水的固液比为1:(2-5);


(2)步骤(1)所得混合浆料中加入镁盐,镁盐中的镁与混合浆料中的钒的摩尔比为
1:(2-3.4),30-50℃加热搅拌反应5-80min,所述搅拌的转速为500-1500r/min,加热反应时
混合浆料的pH值为7-8.5,过滤后得到滤饼与滤液,所得滤饼返回步骤(1),与混合浆料混
合;


(3)60-100℃下蒸发结晶,固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液,所得结晶母液返
回步骤(1)与钒酸盐混合。


相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:


本发明提供的偏钒酸镁的制备方法所制备得到的偏钒酸镁纯度高达99.75%,且
钒酸盐与镁盐的利用率高,镁盐的利用率高达85.7%,制备过程中耗能低,利于工业化推广
应用。


附图说明


图1是本发明实施例1提供的偏钒酸镁的制备方法的工艺流程图。


具体实施方式


下面结合附图,并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技
术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。


实施例1


本实施例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法的工艺流程图如图1所
示,所述制备方法包括如下步骤:


(1)混合偏钒酸铵与水,得到混合浆料,所述偏钒酸铵与水的固液比为1:3;


(2)步骤(1)所得混合浆料中加入轻质碳酸镁,轻质碳酸镁中的镁与混合浆料中的
钒的摩尔比为1:2.8,40℃加热搅拌反应45min,所述搅拌的转速为1000r/min,加热反应时
混合浆料的pH值为7.8,过滤后得到滤饼与滤液,所得滤饼返回步骤(1),与混合浆料混合;


(3)80℃下蒸发结晶,固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液,所得结晶母液返回步
骤(1)与偏钒酸铵混合。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本实施例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
99.75%,轻质碳酸镁的利用率为83.1%。


实施例2


本实施例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:


(1)混合多钒酸铵与水,得到混合浆料,所述多钒酸铵与水的固液比为1:4;


(2)步骤(1)所得混合浆料中加入轻质碳酸镁,轻质碳酸镁中的镁与混合浆料中的
钒的摩尔比为1:2.4,35℃加热搅拌反应60min,所述搅拌的转速为1200r/min,加热反应时
混合浆料的pH值为7.5,过滤后得到滤饼与滤液,所得滤饼返回步骤(1),与混合浆料混合;


(3)90℃下蒸发结晶,固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液,所得结晶母液返回步
骤(1)与多钒酸铵混合。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本实施例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
99.6%,轻质碳酸镁的利用率为85.6%。


实施例3


本实施例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:


(1)混合偏钒酸铵与水,得到混合浆料,所述偏钒酸铵与水的固液比为1:4;


(2)步骤(1)所得混合浆料中加入重质碳酸镁,重质碳酸镁中的镁与混合浆料中的
钒的摩尔比为1:3,45℃加热搅拌反应30min,所述搅拌的转速为800r/min,加热反应时混合
浆料的pH值为8,过滤后得到滤饼与滤液,所得滤饼返回步骤(1),与混合浆料混合;


(3)70℃下蒸发结晶,固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液,所得结晶母液返回步
骤(1)与偏钒酸铵混合。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本实施例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
99.6%,重质碳酸镁的利用率为85.2%。


实施例4


本实施例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:


(1)混合偏钒酸铵与水,得到混合浆料,所述偏钒酸铵与水的固液比为1:2;


(2)步骤(1)所得混合浆料中加入轻质碳酸镁,轻质碳酸镁中的镁与混合浆料中的
钒的摩尔比为1:3.4,50℃加热搅拌反应5min,所述搅拌的转速为1500r/min,加热反应时混
合浆料的pH值为8.5,过滤后得到滤饼与滤液,所得滤饼返回步骤(1),与混合浆料混合;


(3)60℃下蒸发结晶,固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液,所得结晶母液返回步
骤(1)与偏钒酸铵混合。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本实施例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
99.5%,轻质碳酸镁的利用率为82.7%。


实施例5


本实施例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:


(1)混合偏钒酸铵与水,得到混合浆料,所述偏钒酸铵与水的固液比为1:5;


(2)步骤(1)所得混合浆料中加入轻质碳酸镁,轻质碳酸镁中的镁与混合浆料中的
钒的摩尔比为1:2,30℃加热搅拌反应80min,所述搅拌的转速为500r/min,加热反应时混合
浆料的pH值为7,过滤后得到滤饼与滤液,所得滤饼返回步骤(1),与混合浆料混合;


(3)100℃下蒸发结晶,固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液,所得结晶母液返回
步骤(1)与偏钒酸铵混合。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本实施例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
99.53%,轻质碳酸镁的利用率为85.7%。


实施例6


本实施例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法除步骤(1)所述偏钒酸
铵与水的固液比为1:6外,其余均与实施例1相同。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本实施例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
99.41%,轻质碳酸镁的利用率为85.9%。


实施例7


本实施例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法除步骤(1)所述偏钒酸
铵与水的固液比为1:1外,其余均与实施例1相同。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本实施例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
99.39%,轻质碳酸镁的利用率为77.6%。


实施例8


本实施例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法除步骤(2)所述轻质碳
酸镁中的镁与混合浆料中的钒的摩尔比为1:1.8外,其余均与实施例1相同。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本实施例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
99.78%,轻质碳酸镁的利用率为81.8%。


实施例9


本实施例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法除步骤(2)所述轻质碳
酸镁中的镁与混合浆料中的钒的摩尔比为1:3.6外,其余均与实施例1相同。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本实施例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
99.43%,轻质碳酸镁的利用率为79.5%。


对比例1


本对比例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法除将步骤(1)中的轻质
碳酸镁替换为等摩尔量的硫酸镁外,其余均与实施例1相同。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本对比例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
92.15%,硫酸镁的利用率为89.3%。


对比例2


本对比例提供了一种偏钒酸镁的制备方法,所述制备方法除将步骤(1)中的轻质
碳酸镁替换为等摩尔量的氯化镁外,其余均与实施例1相同。


?#36816;?#24471;偏钒酸镁的纯度进行分析,本对比例制备得到的偏钒酸镁的纯度为
93.23%,氯化镁的利用率为89.84%。


应用本发明实施例1-9以及对比例1-2提供的偏钒酸镁的制备方法,制备得到的偏
钒酸镁的纯度以及镁盐的利用率如表1所示。


表1












由表1可知,本发明实施例1-5提供的方法制备得到的偏钒酸镁的纯度为99.5-
99.75%,镁盐的利用率为82.7-85.7%。


实施例6提供的制备方法除步骤(1)所述偏钒酸铵与水的固液比为1:6外,其余均
与实施例1相同,虽然镁盐的利用率为85.9%,高于实施例1-5中镁盐的利用率,但制备得到
的偏钒酸镁的纯度为99.41%,低于实施例1-5制备得到的偏钒酸镁的纯度。


实施例7提供的制备方法除步骤(1)所述偏钒酸铵与水的固液比为1:1外,其余均
与实施例1相同,制备得到的偏钒酸镁的纯度为99.41%,低于实施例1-5制备得到的偏钒酸
镁的纯度;镁盐的利用率为77.6%,低于实施例1-5中镁盐的利用?#30465;?br>

实施例8提供的制备方法除步骤(2)所述轻质碳酸镁中的镁与混合浆料中的钒的
摩尔比为1:1.8外,其余均与实施例1相同。制备得到的偏钒酸镁的纯度为99.78%,略高于
实施例1-5制备得到的偏钒酸镁的纯度,但镁盐的利用率为81.8%,低于实施例1-5中镁盐
的利用?#30465;?br>

实施例9提供的制备方法除步骤(2)所述轻质碳酸镁中的镁与混合浆料中的钒的
摩尔比为1:3.6外,其余均与实施例1相同。制备得到的偏钒酸镁的纯度为99.43%,低于实
施例1-5制备得到的偏钒酸镁的纯度,同时镁盐的利用率为79.5%,低于实施例1-5中镁盐
的利用?#30465;?br>

对比例1提供的制备方法除将步骤(1)中的轻质碳酸镁替换为等摩尔量的硫酸镁
外,其余均与实施例1相同。虽然镁盐的率用率为89.3%,高于实施例1-5中镁盐的利用率,
但制备得到的偏钒酸镁的纯度为92.15%,低于实施例1-5制备得到的偏钒酸镁的纯度。


对比例2提供的制备方法除将步骤(1)中的轻质碳酸镁替换为等摩尔量的氯化镁
外,其余均与实施例1相同。虽然镁盐的率用率为89.84%,高于实施例1-5中镁盐的利用率,
但制备得到的偏钒酸镁的纯度为93.23%,低于实施例1-5制备得到的偏钒酸镁的纯度。


综上,本发明提供的偏钒酸镁的制备方法所制备得到的偏钒酸镁纯度高达
99.75%,且钒酸盐与镁盐的利用率高,镁盐的利用率高达85.7%,制备过程中耗能低,利于
工业化推广应用。


申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局
限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭
露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。


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