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一种碳酸钙的制备方法.pdf

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一种 碳酸钙 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910030937

申请日:

20190114

公开号:

CN109574057A

公开日:

20190405

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C01F11/18;C08K3/26 主分类号: C01F11/18;C08K3/26
申请人: 江油市万山矿业有限公司
发明人: 顾代贵
地址: 621704 四川省绵阳市江油市含增镇工业集中区
优先权:
专利代理机构: 11369 代理人: 贾晓燕
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910030937

授权公告号:

法律状态公告日:

20190405

法律状态类型:

公开

摘要

本发明公开了一种碳酸钙的制备方法,包括:将石灰石高温煅烧,将煅烧后的产物加入丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中浸泡,得到石灰乳;在石灰乳中通入含二氧化碳的石灰窑烟气进行碳化,得到粗碳酸钙浆料;将粗碳酸钙浆料加入超临界反应装置中,然后加入晶型控制剂和乙醇,在装置密封后通入二氧化碳反应,然后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后粉碎,得到碳酸钙。采用本发明的方法制备的碳酸钙的纯度高、分散性高。

权利要求书

1.一种碳酸钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一、将石灰石在1000℃~1280℃的温度下煅烧,?#31895;?#37327;份,将煅烧后的产物50~80份加入200~300份丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中,在温度为360℃~400℃和压力为15MPa~25MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡30~90min,得到石灰乳;所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为3:1; 步骤二、在石灰乳中通入流量为0.5~1.5m3/min、经洗涤含30~50%二氧化碳的石灰窑烟气进行碳化6~12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以200~300mL/min的速度通入70~80℃的氮气; 步骤三、?#31895;?#37327;份,将粗碳酸钙浆料50~100份加入超临界反应装置中,然后加入晶型控制剂3~10份和乙醇5~8份,在装置密封后通入二氧化碳至12~25MPa、温度60~80℃的条件下反应5~8小时,然后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后粉碎,得到碳酸钙。 2.如权利要求1所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:3~5份聚丙烯酸、1.5~2.5份三乙醇胺、0.1~0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.3~0.5份乙醇酸、0.1~0.3份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.3~0.5份水杨酸钠、0.1~0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵。 3.如权利要求1所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:4份聚丙烯酸、2份三乙醇胺、0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.4份乙醇酸、0.2份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.4份水杨酸钠、0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵。 4.如权利要求1所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,得到的碳酸钙进行以下处理过程:将碳酸钙置于低温等离子体处理仪中处理10~15min,然后加入搅拌机中,并在搅拌机中加入八氨基苯基笼形倍半硅氧烷和双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡,搅拌均匀,然后置于60Coγ辐射场中进行辐射,放置位置选用130~150Gy.min-1的吸收剂量率,吸收剂量为100~200kGy。 5.如权利要求4所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气或氮气;所述低温等离子体处理仪的频率为40~70KHz,功率为35~80W,压强为30~80Pa。 6.如权利要求4所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述八氨基苯基笼形倍半硅氧烷与碳酸钙的重量比为1~3:100;所述双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡与碳酸钙的质量比为0.5~1.5:100。 7.如权利要求4所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,还包括将辐照后处理后的碳酸钙进行以下改性过程:?#31895;?#37327;份,在超临界反应装置中加入辐照后的碳酸钙15~30份、丙烯酸丁酯20~25份、烯丙基硫脲3~5份、二烯丙基二甲基氯化铵5~10份、过盐酸铵0.03~0.12份、水150~200份,搅拌均匀,然后将体?#24471;?#23553;,通入二氧化碳至25~35MPa、温度60~75℃的条件下反应1~3小时,卸压,然后用乙醇沉淀,干燥,用丁酮洗提除去反应产生的均聚物,得到改性碳酸钙。 8.如权利要求1所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以5~10℃/min的速度升温至600~800℃,保温30min,继续以5~10℃/min的速度升温至800~1000℃,保温1~2h,然后以1~2℃/min的速度升温至1100~1280℃,保温1~3h。

说明书


一种碳酸钙的制备方法
技术领域


本发明涉及一种无机原料的制备方法,具体涉及一种碳酸钙的制备方法。


背景技术


碳酸钙是一类重要的功能性无机填料,具有价格低廉、储量丰富、性能稳定、易加
工、无?#38236;?#20248;点,能够显著的改善材料的加工性能、物理性能以及?#26723;?#29983;产成?#38236;?#31561;,广泛
应用于塑料、橡胶、涂料、造纸等领域,目前,国内通行的碳酸钙工业制备方法如下:


向一定浓度一定温度的Ca(OH)
2悬浮液中通入经洗涤含二氧化碳的石灰窑烟气进
行碳化,使Ca(OH)
2悬浮液的pH值不断下降,在pH值达到7.0后,碳化达到终点,制得碳酸钙
浆料,然后对制得的碳酸钙浆料进行脱水和烘干,而后再对干燥后得到的碳酸钙团聚体进
行解聚,过?#24178;?#25481;粗颗粒,即得成品碳酸钙粉体。也可以向制得的碳酸钙浆料中加入皂化脂
肪酸对碳酸钙颗粒进行?#21512;?#34920;面包覆,然后再对碳酸钙浆料进行脱水和烘干,加入该工序
制得的碳酸钙产品具疏水亲油的性能,称之为活性碳酸钙。如果在Ca(OH)
2的碳化过程中,
将碳化控制在一定的温度条件下进行,并加入一定的晶形调节剂,可使碳酸钙颗粒的粒径
在100纳米以内,我们称之为纳米碳酸钙,之后,对制得的纳米碳酸钙浆料进行陈化,向陈化
后的纳米碳酸钙浆料中加入皂化脂肪酸对均分散的立方?#25991;?#31859;碳酸钙颗粒进行?#21512;?#34920;面
包覆,然后再对纳米碳酸钙浆料进行脱水和烘干、对干燥后得到的纳米碳酸钙团聚体进行
解聚、过筛,即获得纳米活性碳酸钙。该方法得到的碳酸钙在应用过程中普遍存在粉体的细
度?#36824;弧?#20998;散性差和制品自行?#21040;?#24615;能差等问题。


此外,由于碳酸钙为亲水性化合物,?#36158;?#22312;?#23548;?#24212;用中存在与有机聚合物的相容
性不足,分散性差?#28909;?#38519;,不能达到满意的填充补强效果,因此需要对碳酸钙进行改?#28304;?br>理,以提高其在各类材料中分散性和相容性,?#28304;?#21040;改善产品性能的功效。


发明内容


本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优
点。


为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种碳酸钙的制备方法,包
括以下步骤:


步骤一、将石灰石在1000℃~1280℃的温度下煅烧,?#31895;?#37327;份,将煅烧后的产物50
~80份加入200~300份丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中,在温度为360℃~400
℃和压力为15MPa~25MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡30~90min,得到石灰乳;所述的超
临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为3:1;


步骤二、在石灰乳中通入流量为0.5~1.5m
3/min、经洗涤含30~50%二氧化碳的
石灰窑烟气进行碳化6~12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以
200~300mL/min的速度通入70~80℃的氮气;


步骤三、?#31895;?#37327;份,将粗碳酸钙浆料50~100份加入超临界反应装置中,然后加入
晶型控制剂3~10份和乙醇5~8份,在装置密封后通入二氧化碳至12~25MPa、温度60~80
℃的条件下反应5~8小时,然后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到
的碳酸钙经干燥处理后粉碎,得到碳酸钙。


优选的是,所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:3~5份聚丙烯酸、
1.5~2.5份三乙醇胺、0.1~0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.3~0.5份乙醇酸、0.1~0.3份1-乙
基-3-甲基咪唑乳酸、0.3~0.5份水杨酸钠、0.1~0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵。


优选的是,所述所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:4份聚丙烯酸、2
份三乙醇胺、0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.4份乙醇酸、0.2份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.4份水
杨酸钠、0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵。


优选的是,所述步骤三中,得到的碳酸钙进行以下处理过程:将碳酸钙置于低温等
离子体处理仪中处理10~15min,然后加入搅拌机中,并在搅拌机中加入八氨基苯基笼形倍
半硅氧烷和双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡,搅拌均匀,然后置于
60Coγ辐射场中进行辐射,
放置位置选用130~150Gy.min
-1的吸收剂量率,吸收剂量为100~200kGy。


优选的是,所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气或氮气;所述低温等离子体处
理仪的频率为40~70KHz,功率为35~80W,压强为30~80Pa。


优选的是,所述八氨基苯基笼形倍半硅氧烷与碳酸钙的重量比为1~3:100;所述
双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡与碳酸钙的质量比为0.5~1.5:100。


优选的是,还包括将辐照后处理后的碳酸钙进行以下改性过程:?#31895;?#37327;份,在超临
界反应装置中加入辐照后的碳酸钙15~30份、丙烯酸丁酯20~25份、烯丙基硫脲3~5份、二
烯丙基二甲基氯化铵5~10份、过盐酸铵0.03~0.12份、水150~200份,搅拌均匀,然后将体
?#24471;?#23553;,通入二氧化碳至25~35MPa、温度60~75℃的条件下反应1~3小时,卸压,然后用乙
醇沉淀,干燥,用丁酮洗提除去反应产生的均聚物,得到改性碳酸钙。


优选的是,所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以5~10℃/min的速度升温至
600~800℃,保温30min,继续以5~10℃/min的速度升温至800~1000℃,保温1~2h,然后
以1~2℃/min的速度升温至1100~1280℃,保温1~3h。


本发明至少包括以下有益效果:


(1)本发明采用将煅烧后的产物在超临界水中进行处理,提高了生成的石灰乳的
分散均一性的产品纯度,并通过在超临界反应装置中进行碳化的方式,使制备的碳酸钙的
纯度高、分散性高。


(2)通过将碳酸钙进?#26800;?#28201;等离子体处理,并通过进一步改?#28304;?#29702;,使得到的改性
后的碳酸钙与有机聚合物的相容性高,分散性高,提高了有机聚合物的性能。


本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部?#21482;?#23558;通过对本
发明的研究和?#23548;?#32780;为本领域的技术人员所理解。


具体实施方式:


下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书
文字能够据以实施。


应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含?#24065;?#21450;“包括”术语并不配出一个或多
个其它元件或其组合的存在或添加。


实施例1:


一种碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:


步骤一、将石灰石在1100℃的温度下煅烧,?#31895;?#37327;份,将煅烧后的产物80份加入
300份丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中,在温度为380℃和压力为22MPa的超临界
丙酮-水体系中浸泡60min,得到石灰乳;所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为
3:1;


步骤二、在石灰乳中通入流量为1m
3/min、经洗涤含40%二氧化碳的石灰窑烟气进
行碳化12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以300mL/min的速度
通入80℃的氮气;


步骤三、?#31895;?#37327;份,将粗碳酸钙浆料100份加入超临界反应装置中,然后加入晶型
控制剂10份和乙醇8份,在装置密封后通入二氧化碳至25MPa、温度80℃的条件下反应8小
时,然后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后
粉碎,得到碳酸钙。


所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以10℃/min的速度升温至800℃,保温
30min,继续以10℃/min的速度升温至1000℃,保温2h,然后以2℃/min的速度升温至1100,
保温2h;


所述所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:4份聚丙烯酸、2份三乙醇
胺、0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.4份乙醇酸、0.2份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.4份水杨酸钠、
0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵。


该实施例得到的碳酸钙的纯度99.94%,白度96%,粒度分布0.5~5um。


实施例2:


一种碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:


步骤一、将石灰石在1200℃的温度下煅烧,?#31895;?#37327;份,将煅烧后的产物60份加入
250份丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中,在温度为380℃和压力为25MPa的超临界
丙酮-水体系中浸泡90min,得到石灰乳;所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为
3:1;


步骤二、在石灰乳中通入流量为1.2m
3/min、经洗涤含35%二氧化碳的石灰窑烟气
进行碳化12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以250mL/min的速
度通入80℃的氮气;


步骤三、?#31895;?#37327;份,将粗碳酸钙浆料80份加入超临界反应装置中,然后加入晶型控
制剂8份和乙醇8份,在装置密封后通入二氧化碳至20MPa、温度70℃的条件下反应8小时,然
后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后粉碎,
得到碳酸钙。


所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以5℃/min的速度升温至800℃,保温
30min,继续以5℃/min的速度升温至1000℃,保温2h,然后以1℃/min的速度升温至1200,保
温2h;


所述所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:5份聚丙烯酸、2.5份三乙
醇胺、0.1份邻苯二甲酸氢钾、0.5份乙醇酸、0.3份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.5份水杨酸
钠、0.1份聚二甲基二烯丙基氯化铵。


该实施例得到的碳酸钙的纯度99.95%,白度97%,粒度分布0.5~5.5um。


实施例3:


一种碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:


步骤一、将石灰石在1100℃的温度下煅烧,?#31895;?#37327;份,将煅烧后的产物80份加入
300份丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中,在温度为380℃和压力为22MPa的超临界
丙酮-水体系中浸泡60min,得到石灰乳;所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为
3:1;


步骤二、在石灰乳中通入流量为1m
3/min、经洗涤含40%二氧化碳的石灰窑烟气进
行碳化12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以300mL/min的速度
通入80℃的氮气;


步骤三、?#31895;?#37327;份,将粗碳酸钙浆料100份加入超临界反应装置中,然后加入晶型
控制剂10份和乙醇8份,在装置密封后通入二氧化碳至25MPa、温度80℃的条件下反应8小
时,然后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后
粉碎,得到碳酸钙。


所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以10℃/min的速度升温至800℃,保温
30min,继续以10℃/min的速度升温至1000℃,保温2h,然后以2℃/min的速度升温至1100,
保温2h;


所述所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:4份聚丙烯酸、2份三乙醇
胺、0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.4份乙醇酸、0.2份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.4份水杨酸钠、
0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵;


所述步骤三中,得到的碳酸钙进行以下处理过程:将碳酸钙置于低温等离子体处
理仪中处理15min,然后加入搅拌机中,并在搅拌机中加入八氨基苯基笼形倍半硅氧烷和双
巯基乙酸异辛酯二正辛基锡,搅拌均匀,然后置于
60Coγ辐射场中进行辐射,放置位置选用
150Gy.min
-1的吸收剂量率,吸收剂量为200kGy;所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气;所
述低温等离子体处理仪的频率为60KHz,功率为40W,压强为60Pa;所述八氨基苯基笼形倍半
硅氧烷与碳酸钙的重量比为2:100;所述双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡与碳酸钙的质量比
为1.5:100,采用低温等离子体对碳酸钙进行处理,提高了碳酸钙的反应活性,增强了其与
八氨基苯基笼形倍半硅氧烷和双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡的反应结合。


实施例4:


一种碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:


步骤一、将石灰石在1200℃的温度下煅烧,?#31895;?#37327;份,将煅烧后的产物60份加入
250份丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中,在温度为380℃和压力为25MPa的超临界
丙酮-水体系中浸泡90min,得到石灰乳;所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为
3:1;


步骤二、在石灰乳中通入流量为1.2m
3/min、经洗涤含35%二氧化碳的石灰窑烟气
进行碳化12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以250mL/min的速
度通入80℃的氮气;


步骤三、?#31895;?#37327;份,将粗碳酸钙浆料80份加入超临界反应装置中,然后加入晶型控
制剂8份和乙醇8份,在装置密封后通入二氧化碳至20MPa、温度70℃的条件下反应8小时,然
后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后粉碎,
得到碳酸钙。


所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以5℃/min的速度升温至800℃,保温
30min,继续以5℃/min的速度升温至1000℃,保温2h,然后以1℃/min的速度升温至1200,保
温2h;


所述所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:5份聚丙烯酸、2.5份三乙
醇胺、0.1份邻苯二甲酸氢钾、0.5份乙醇酸、0.3份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.5份水杨酸
钠、0.1份聚二甲基二烯丙基氯化铵;


所述步骤三中,得到的碳酸钙进行以下处理过程:将碳酸钙置于低温等离子体处
理仪中处理10min,然后加入搅拌机中,并在搅拌机中加入八氨基苯基笼形倍半硅氧烷和双
巯基乙酸异辛酯二正辛基锡,搅拌均匀,然后置于
60Coγ辐射场中进行辐射,放置位置选用
130Gy.min
-1的吸收剂量率,吸收剂量为150kGy;所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气;所
述低温等离子体处理仪的频率为50KHz,功率为50W,压强为50Pa;所述八氨基苯基笼形倍半
硅氧烷与碳酸钙的重量比为1:100;所述双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡与碳酸钙的质量比
为1:100。


实施例5:


一种碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:


步骤一、将石灰石在1100℃的温度下煅烧,?#31895;?#37327;份,将煅烧后的产物80份加入
300份丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中,在温度为380℃和压力为22MPa的超临界
丙酮-水体系中浸泡60min,得到石灰乳;所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为
3:1;


步骤二、在石灰乳中通入流量为1m
3/min、经洗涤含40%二氧化碳的石灰窑烟气进
行碳化12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以300mL/min的速度
通入80℃的氮气;


步骤三、?#31895;?#37327;份,将粗碳酸钙浆料100份加入超临界反应装置中,然后加入晶型
控制剂10份和乙醇8份,在装置密封后通入二氧化碳至25MPa、温度80℃的条件下反应8小
时,然后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后
粉碎,得到碳酸钙。


所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以10℃/min的速度升温至800℃,保温
30min,继续以10℃/min的速度升温至1000℃,保温2h,然后以2℃/min的速度升温至1100,
保温2h;


所述所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:4份聚丙烯酸、2份三乙醇
胺、0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.4份乙醇酸、0.2份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.4份水杨酸钠、
0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵;


所述步骤三中,得到的碳酸钙进行以下处理过程:将碳酸钙置于低温等离子体处
理仪中处理15min,然后加入搅拌机中,并在搅拌机中加入八氨基苯基笼形倍半硅氧烷和双
巯基乙酸异辛酯二正辛基锡,搅拌均匀,然后置于
60Coγ辐射场中进行辐射,放置位置选用
150Gy.min
-1的吸收剂量率,吸收剂量为200kGy;?#31895;?#37327;份,在超临界反应装置中加入辐照后
的碳酸钙30份、丙烯酸丁酯25份、烯丙基硫脲5份、二烯丙基二甲基氯化铵10份、过盐酸铵
0.1份、水200份,搅拌均匀,然后将体?#24471;?#23553;,通入二氧化碳至35MPa、温度75℃的条件下反
应3小时,卸压,然后用乙醇沉淀,干燥,用丁酮洗提除去反应产生的均聚物,得到改性碳酸
钙;采用在超临界反应装置中对碳酸钙进行改性,提高了其与有机化合物有的反应活性,使
得到的碳酸钙的性能更加优异。


所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气;所述低温等离子体处理仪的频率为
60KHz,功率为40W,压强为60Pa;所述八氨基苯基笼形倍半硅氧烷与碳酸钙的重量比为2:
100;所述双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡与碳酸钙的质量比为1.5:100;


实施例6:


一种碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:


步骤一、将石灰石在1200℃的温度下煅烧,?#31895;?#37327;份,将煅烧后的产物60份加入
250份丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中,在温度为380℃和压力为25MPa的超临界
丙酮-水体系中浸泡90min,得到石灰乳;所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为
3:1;


步骤二、在石灰乳中通入流量为1.2m
3/min、经洗涤含35%二氧化碳的石灰窑烟气
进行碳化12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以250mL/min的速
度通入80℃的氮气;


步骤三、?#31895;?#37327;份,将粗碳酸钙浆料80份加入超临界反应装置中,然后加入晶型控
制剂8份和乙醇8份,在装置密封后通入二氧化碳至20MPa、温度70℃的条件下反应8小时,然
后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后粉碎,
得到碳酸钙。


所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以5℃/min的速度升温至800℃,保温
30min,继续以5℃/min的速度升温至1000℃,保温2h,然后以1℃/min的速度升温至1200,保
温2h;


所述所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:5份聚丙烯酸、2.5份三乙
醇胺、0.1份邻苯二甲酸氢钾、0.5份乙醇酸、0.3份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.5份水杨酸
钠、0.1份聚二甲基二烯丙基氯化铵;


所述步骤三中,得到的碳酸钙进行以下处理过程:将碳酸钙置于低温等离子体处
理仪中处理10min,然后加入搅拌机中,并在搅拌机中加入八氨基苯基笼形倍半硅氧烷和双
巯基乙酸异辛酯二正辛基锡,搅拌均匀,然后置于
60Coγ辐射场中进行辐射,放置位置选用
130Gy.min
-1的吸收剂量率,吸收剂量为150kGy;在超临界反应装置中加入辐照后的碳酸钙
20份、丙烯酸丁酯20份、烯丙基硫脲5份、二烯丙基二甲基氯化铵8份、过盐酸铵0.08份、水
200份,搅拌均匀,然后将体?#24471;?#23553;,通入二氧化碳至30MPa、温度75℃的条件下反应2小时,
卸压,然后用乙醇沉淀,干燥,用丁酮洗提除去反应产生的均聚物,得到改性碳酸钙;


所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气;所述低温等离子体处理仪的频率为
50KHz,功率为50W,压强为50Pa;所述八氨基苯基笼形倍半硅氧烷与碳酸钙的重量比为1:
100;所述双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡与碳酸钙的质量比为1:100。


对比例1:


一种碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:


步骤一、将石灰石在1100℃的温度下煅烧,?#31895;?#37327;份,将煅烧后的产物80份加入
300份丙酮与水的混合液中浸泡60min,得到石灰乳


步骤二、在石灰乳中通入流量为1m
3/min、经洗涤含40%二氧化碳的石灰窑烟气进
行碳化12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以300mL/min的速度
通入80℃的氮气;


步骤三、?#31895;?#37327;份,将粗碳酸钙浆料100份加入超临界反应装置中,然后加入晶型
控制剂10份和乙醇8份,在装置密封后通入二氧化碳至25MPa、温度80℃的条件下反应8小
时,然后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后
粉碎,得到碳酸钙。


所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以10℃/min的速度升温至800℃,保温
30min,继续以10℃/min的速度升温至1000℃,保温2h,然后以2℃/min的速度升温至1100,
保温2h;


所述所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:4份聚丙烯酸、2份三乙醇
胺、0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.4份乙醇酸、0.2份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.4份水杨酸钠、
0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵。


对比例2:


一种碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:


步骤一、将石灰石在1100℃的温度下煅烧,?#31895;?#37327;份,将煅烧后的产物80份加入
300份丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中,在温度为380℃和压力为22MPa的超临界
丙酮-水体系中浸泡60min,得到石灰乳;所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为
3:1;


步骤二、在石灰乳中通入流量为1m
3/min、经洗涤含40%二氧化碳的石灰窑烟气进
行碳化12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以300mL/min的速度
通入80℃的氮气;


步骤三、?#31895;?#37327;份,将粗碳酸钙浆料100份中加入晶型控制剂10份和乙醇8份,搅拌
8小时,然后卸压,冷?#31895;?#23460;温,进入立式压滤机加?#26500;?#28388;,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理
后粉碎,得到碳酸钙。


所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以10℃/min的速度升温至800℃,保温
30min,继续以10℃/min的速度升温至1000℃,保温2h,然后以2℃/min的速度升温至1100,
保温2h;


所述所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:4份聚丙烯酸、2份三乙醇
胺、0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.4份乙醇酸、0.2份1-?#19968;?3-甲基咪唑乳酸、0.4份水杨酸钠、
0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵。


按照实施例1~6和对比例1~2的制备方法制备碳酸钙各400g,将实施例1~5和对
比例1~2制备的碳酸钙分别加入600g丁腈橡胶中,使用相同的工艺得到橡胶制品,对各组
的橡胶制?#26041;?#34892;性能测试,测试结果如表1所示。


表1















断裂伸长率/%


拉伸强度/MPa


硬度/A




实施例1


425


4.5


75.8




实施例2


426


4.6


76.1




实施例3


465


5.4


83.2




实施例4


467


5.5


83.4




实施例5


476


5.8


86.5




实施例6


477


5.9


86.7




对比例1


354


3.2


63.2




对比例2


336


2.8


50.5






尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列
运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人?#20493;?#35328;,可容易地
实?#33267;?#22806;的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限
于特定的细节和这里示出与描述的实例。


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本文标题:一种碳酸钙的制备方法.pdf
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