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一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法.pdf

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一种 快速 闪蒸 提取 山苍子 精油 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910031399

申请日:

20190114

公开号:

CN109628227A

公开日:

20190416

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C11B9/02 主分类号: C11B9/02
申请人: 江西农业大学
发明人: 陈尚钘;范国荣;王宗德;邓力维;王鹏;罗海;廖圣良;贺璐;司红燕
地址: 330000 江西省南昌市经济技术开发区志敏大道1101号
优先权:
专利代理机构: 36133 代理人: 贺楠
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910031399

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类型:

公开

摘要

本发明公开了一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法,其提取的步骤是:山苍子果实洗净,经质量浓度2~5%的盐水溶液浸泡30~90min后,装入蒸馏釜中,关闭蒸馏釜进料口,通入加压蒸汽蒸煮蒸馏,蒸汽的压力为0.1~0.5MPa,在?#25628;?#21147;下保压时间2~15min,结束后迅速打开通往冷凝器的阀门,精油蒸汽经冷凝后进入油水分离器,收集精油即可得山苍子精油。该方法与现有的山苍子精油水蒸气蒸馏方法相比,整个精油蒸馏过程时间缩短至20~40min,蒸汽用量减少,生产能耗?#26723;停?#33976;馏精油得率提高,?#26723;?#20102;山苍子精油的生产提取成本。

权利要求书

1.一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一:选取优良的山苍子果实,将山苍子果实洗净; 步骤二:将山苍子果实放入质量浓度为2~5 %的NaCl溶液浸泡30~90 min; 步骤三:将浸泡后的山苍子果实装入蒸馏釜中,关闭蒸馏釜进料口,通入加压蒸汽蒸煮蒸馏,蒸汽的压力为0.1~0.5 MPa,在此气压下保压2~15 min; 步骤四:蒸馏结束后,迅速打开通往冷凝器的阀门,精油蒸汽经冷凝后进入油水分离器,待油水分离器中油水完全分层后,分离出山苍子精油,整个蒸馏过程?#20013;?#26102;间为20~40min。 2.根据权利要求1所述的快速闪蒸提取山苍子精油的方法,其特征在于,步骤二所述的NaCl溶液的质量浓度为2%,山苍子果实在NaCl溶液中浸泡的时间为30min。 3.根据权利要求1所述的快速闪蒸提取山苍子精油的方法,其特征在于,步骤三所述的蒸汽的压力为0.3 MPa,在此气压下保压12 min。 4.根据权利要求1所述的快速闪蒸提取山苍子精油的方法,其特征在于,步骤四所述的 整个蒸馏过?#20013;?#26102;间为30min。

说明书


一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法
技术领域


本发明属于山苍子精油提取领域,具体涉及一种快速闪蒸提取山苍子精油的方
法。


背景技术


山苍子(Litsea cubeba)又名山鸡椒,别名木姜子、山胡椒,中药名毕澄茄,系?#37327;?br>木姜子属落叶小乔木或灌木,7-8月成熟,成熟时由青绿色变深红色或黑色。山苍子广泛分
布于我国南方各省(区),东南亚各国也有分布,具有生长快、耐贫瘠、萌发力强、易繁殖、产
量高等优良性状。作为我国主要的香料经济树种之一的山苍子,在江西省分布广、资源丰
富,从山苍子果实、叶子中提取的山苍子精油,在食品、药品、日化产品等方面有着广泛的用
途。山苍子精油是我国出口量最大的一种天然精油,我国山苍子精油的储产量至少在7-8万
吨,每年山苍子精油进出口占世界贸易总额的80%以上,掌握着山苍子精油的国际控制权。


由山苍子精油中提取分离的柠檬醛,是市场上非常紧俏的香料产品,市场需求缺
口大,在国内市场上需求量?#33485;?#19982;日俱增。同?#20445;?#26592;檬醛也是是医药工业的中间体原料,可
用于合成β-紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、维生素A、柠檬腈等产品。


目前,山苍子精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏提取法、超声波辅助溶剂萃取法、
微波辅助溶剂萃取法、超临界二氧化?#21058;?#20307;萃取法、有机溶剂萃取法等方法。其中,微波辅
助溶剂萃取法和超声波辅助溶剂萃取法在一定程度可?#28304;?#36827;与提高精油得率,但仍然存在
溶剂残留、精油纯度不高、生产设备繁琐等问题,规模化工业生产较困?#36873;?#32780;超临界二氧化
?#21058;?#20307;萃取法具有提取效率高、无溶剂残留的优点,但存在生产设备繁琐、生产成本高,工
业化生产?#23578;?#24615;不高。有机溶剂萃取法存在出油?#23454;汀?#28342;剂残留、精油纯度不高等问题。相
较而言,水蒸气蒸馏提取法具有工?#21344;?#21333;,设备易得,成?#38236;?#24265;,产量稳定,提取的精油纯度
高等优点,是目前国内外生产厂家普遍采用的方法。然而,工厂生产中采用的水蒸气蒸馏法
提取山苍子精油,存在着精油蒸馏提取时间长、出油不完全、劳动强度大等问题。为了提高
山苍子精油的提取得率与加工效率,改善精油质量,本发明提供了一种快速闪蒸提取山苍
子精油的方法,利用加压蒸煮、快速释放压力的方式实现山苍子精油的高效快速提取。


已报道的利用山苍子提取山苍子油和柠檬醛,将新鲜采集的山苍子果实采用?#28388;?br>浸润处理1天后,装入蒸馏器中进行精油提取;已报道的一种山苍子油的提取方法,在水沸
状态加入完整山苍子鲜果,采用蒸汽压力为0.2~0.3 MPa水中蒸馏1.0~1.5h,油水分离得到
山苍子油,得油率有一定提高;已报道的一种同步制取山苍籽精油与仁油的方法,采用改进
型水代法工艺进行提油,进行提油时先将鲜果山苍籽磨料粉碎,然后依次进?#24615;?#36136;调浆、酸
调改性、精油分提、仁油分离,最后分别得到精油和仁油;已报道的一种山苍子油及柠檬醛
的提取方法中,稍微破坏表皮,增加超声波震动蒸馏而得到山苍子精油。


综上所述,在山苍子精油的提取与研究方面,采用了果实破碎、超声波技术、同时
提取精油和仁油技术,以及综合利用技术等进行了精油提取的改进与优化,本发明也是采
用水蒸汽蒸馏方式,但不同点在于采用加压蒸汽蒸煮,通过闪蒸方式进行精油的提取,大大
缩短了精油提取时间,?#26723;?#20102;提取成本。


发明内容


本发明提出了一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法,解决了现有水蒸气蒸馏提取
山苍子精油过程中精油提取得率不高、提取时间较长等问题。本发明的技术方案是这样实
现的:


一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法,其包括以下步骤:


步骤一:选取优良的山苍子果实,将山苍子果实洗净;


步骤二:将山苍子果实放入质量浓度为2~5 %的NaCl溶液浸泡30~90 min;


步骤三:将浸泡后的山苍子果实装入蒸馏釜中,关闭蒸馏釜进料口,通入加压蒸汽蒸煮
蒸馏,蒸汽的压力为0.1~0.5 MPa,在此气压下保压2~15 min;


步骤四:蒸馏结束后,迅速打开通往冷凝器的阀门,精油蒸汽经冷凝后进入油水分离
器,待油水分离器中油水完全分层后,分离出山苍子精油,整个蒸馏过程?#20013;?#26102;间为20~
40min。


在本发明的快速闪蒸提取山苍子精油的方法中,步骤二所述的NaCl溶液的质量浓
度为2%,山苍子果实在NaCl溶液中浸泡的时间为30min。


在本发明的快速闪蒸提取山苍子精油的方法中,步骤三所述的蒸汽的压力为0.3
MPa,在此气压下保压12 min。


在本发明的快速闪蒸提取山苍子精油的方法中,步骤四所述的整个蒸馏过?#20013;?#26102;
间为30min。


实施本发明的这种快速闪蒸提取山苍子精油的方法,具有以下有益效果:


1、该方法与现有的山苍子精油水蒸气蒸馏方法相比,过程耗时较短,生产能耗?#26723;停?#33976;
馏精油得率提高,?#26723;?#20102;山苍子精油的生产提取成本。


2、该方法所用的仪器设备均为常用仪器设备,设备简单,操作简便,所需条件容易
达到。


3、该方法所用的原料极容易获得,廉价?#20381;?#28304;丰富。


具体实施方式


下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。


实施例1


将山苍子果实预先采用质量浓度为2 %的NaCl溶液浸泡30 min,装入蒸馏釜内,封闭蒸
馏釜进料口。开始通入常压蒸汽蒸馏,一直打开通往冷凝器的蒸汽出口阀,蒸汽经冷凝后进
入油水分离器,经油水分离器分离后即得山苍子精油。待油水分离器中油水完全分层后,分
离出山苍子精油,对精油进行称重,经3次蒸馏后取平均?#26723;?#23665;苍子精油重量。整个蒸馏过
程?#20013;?#26102;间180 min。山苍子精油得率按照公式(1)进行计算:


山苍子精油得率=山苍子精油重量/山苍子果实重量×100 % 公式(1)


经计算,按照上述工艺获得的山苍子精油平均得率为6.030 %。


实施例2


将山苍子果实预先采用质量浓度为2 %的NaCl溶液浸泡30 min,装入蒸馏釜内,封闭蒸
馏釜进料口。开始通入蒸汽,此时对通入蒸汽进?#26800;?#25511;,将进气压控制在0.20 MPa,在该蒸
汽气压下蒸馏下维持8 min,结束后迅速打开通往冷凝器的蒸汽出口阀,蒸汽经冷凝后进入
油水分离器,经油水分离后即得山苍子精油。待油水分离器中油水完全分层后,分离出山苍
子精油,对精油进行称重,经3次蒸馏后取平均?#26723;?#23665;苍子精油重量。整个蒸馏过程?#20013;?#26102;
间约30min。山苍子精油得率按照公式(1)进行计算,经计算,按照上述工艺获得的山苍子精
油平均得率为6.239 %。


实施例3


将山苍子果实预先采用质量浓度为2 %的NaCl溶液浸泡30 min,装入蒸馏釜内,封闭蒸
馏釜进料口。开始通入蒸汽,此时对通入蒸汽进?#26800;?#25511;,将进气压控制在0.25 MPa,在该蒸
汽气压下蒸馏下维持10 min,结束后迅速打开通往冷凝器的蒸汽出口阀,蒸汽经冷凝后进
入油水分离器,经油水分离后即得山苍子精油。待油水分离器中油水完全分层后,分离出山
苍子精油,对精油进行称重,经3次蒸馏后取平均?#26723;?#23665;苍子精油重量。整个蒸馏过程?#20013;?br>时间约30min。山苍子精油得率按照公式(1)进行计算,经计算,按照上述工艺获得的山苍子
精油得率为6.331 %。


实施例4


将山苍子果实预先采用质量浓度为2 %的NaCl溶液浸泡30 min,装入蒸馏釜内,封闭蒸
馏釜进料口。开始通入蒸汽,此时对通入蒸汽进?#26800;?#25511;,将进气压控制在0.30 MPa,在该蒸
汽气压下蒸馏下维持12 min,结束后迅速打开通往冷凝器的蒸汽出口阀,蒸汽经冷凝后进
入油水分离器,经油水分离后即得山苍子精油。待油水分离器中油水完全分层后,分离出山
苍子精油,对精油进行称重,经3次蒸馏后取平均?#26723;?#23665;苍子精油重量。整个蒸馏过程?#20013;?br>时间约30min。山苍子精油得率按照公式(1)进行计算,经计算,按照上述工艺获得的山苍子
精油得率为6.338 %。


本发明的快速闪蒸提取山苍子精油的方法,利用加压蒸煮的方式,高压热蒸汽进
入油细胞并渗入内部的空隙,由于水蒸汽和热的联合作用产生水蒸汽与精油的充分水散作
用,当在高压蒸汽释放?#20445;?#24050;渗入油细胞内部的热蒸汽分子以气流的方式从较封闭的?#32043;?br>中高速?#24067;?#37322;放出来,带动周围热蒸汽的高速?#24067;?#27969;动,使油细胞避发生机械破裂,其中的
精油充分释放出来。这些优势克服传统水蒸气蒸馏提取的?#27605;藎?#23454;现山苍子精油的高效快
速提取。


以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,?#33485;?#26412;发明的精
神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围。


关于本文
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