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一种石墨烯增强镁基复合材料制备方法.pdf

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一种 石墨 增强 复合材料 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910031951

申请日:

20190114

公开号:

CN109593985A

公开日:

20190409

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C22C1/10;C22C23/02;B22D18/06 主分类号: C22C1/10;C22C23/02;B22D18/06
申请人: 宝鸡市金得利新材料有限公司
发明人: 史革萌
地址: 721000 陕西省宝鸡市高新区高新大道63号院
优先权:
专利代理机构: 11470 代理人: 严令耕
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910031951

授权公告号:

法律状态公告日:

20190409

法律状态类型:

公开

摘要

本发明公开了一种石墨烯增强镁基复合材料制备方法,该方法以还原氧化石墨烯、硝酸镧、醋酸镍和镁合金为原料,具体通过(1)复合物制备,(2)真空熔炼和(3)真空吸铸三个步骤的控制,得到石墨烯增强镁基复合材料。本发明方法显著改善了石墨烯与镁合金复合时的缺陷,使得到的镁基复合材料具有优异的力学性能,同时制备过程简单,工艺可控,材料成?#38236;停?#36866;用于工业化生产。

权利要求书

1.一种石墨烯增强镁基复合材料制备方法,其特征在于包括如下步骤: (1)复合物制备:将还原氧化石墨烯?#24230;?#30813;酸镧与醋酸镍的乙醇溶液中,经水热反应得到中间产物,产物过滤后干燥,之后在Ar气氛下进行热处理,得到复合物; (2)真空熔炼?#21512;?#23558;炉温升高至150-200℃进?#24615;?#28909;,再将镁合金加入到坩埚中,同时通入惰性气体,使炉内气压≥1×104Pa,升高温度至680-750℃,镁合金完全熔化后,去除表面熔渣,静置10-15min后,改变温度为580-620℃后,加入镁合金质量3-10%的复合物,之后进行机械搅拌分散,得到均匀分散的复合材料熔体; (3)真空吸铸:将步骤2得到的复合材料熔体静置5-10min,除去表面熔渣,采用真空吸铸法得到镁基复合材料。 2.根据权利要求1所述石墨烯增强镁基复合材料制备方法,其特征在于:步骤(1)中将石墨烯?#24230;?#30813;酸镧与醋酸镍的乙醇溶液中,在50-75℃下恒温磁力搅拌,调节溶液pH为6-7,将其放入有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,进行水热反应,得到中间产物。 3.根据权利要求2所述石墨烯增强镁基复合材料制备方法,其特征在于:调节乙醇溶液pH时,向乙醇溶液中以1-2滴/s的速度滴加浓度为25%的氨水。 4.根据权利要求2所述石墨烯增强镁基复合材料制备方法,其特征在于:水热反应温度为110-130℃,保温时间4-8h。 5.根据权利要求1所述石墨烯增强镁基复合材料制备方法,其特征在于:步骤(1)中Ar气氛下进行热处理具体参数为以4-10℃/min的速率升温至450-600℃,保温1.5-2h。 6.根据权利要求1所述石墨烯增强镁基复合材料制备方法,其特征在于:步骤(1)还原氧化石墨烯与乙醇溶液的比例为1g:(80-120)ml,乙醇溶液中硝酸镧与醋酸镍中镧元素与镍元素的摩尔比为(0.05-0.12):1,硝酸镧的摩尔浓度为0.05-0.1mol/L。 7.根据权利要求1所述石墨烯增强镁基复合材料制备方法,其特征在于:步骤(2)中机械搅拌速率为150-300转/min,搅拌时间5-20min。 8.根据权利要求1所述石墨烯增强镁基复合材料制备方法,其特征在于:步骤(2)中惰性气体为氩气或氦气。 9.根据权利要求1所述石墨烯增强镁基复合材料制备方法,其特征在于:步骤(2)中镁合金为AZ91D镁合金。 10.根据权利要求1所述石墨烯增强镁基复合材料制备方法,其特征在于:步骤(3)中真空吸铸条件为:真空压力小于0.1×10-3Pa,保压时间5-10min。

说明书


一种石墨烯增强镁基复合材料制备方法
技术领域


本发明属于复合材料制备领域,具体而言,涉及一种石墨烯增强镁基复合材料的
制备方法。


背景技术


伴随着石墨烯研究热潮不断推进,基于石墨烯优良的物理化学性能,人们也试图
将石墨烯引入到金属基复合材料中,期望利用其某一或某些特性对金属基体的性能进行强
化,目前,诸多文献已提到用石墨烯来强化Al、Cu等金属基体,且石墨烯对以上金属基体都
能起到良好的强化作用。


而近年来,随着航空航天、汽车、电子等领域的快速发张,对轻量化结构材料提出
了更高的要求,作为最有发展前景的轻量化结构材料的石墨烯增强镁基复合材料,因具有
高的比强度和比刚度、优异的耐磨、减震等特性,受到广泛的关注和重视,因?#31169;?#30707;墨烯用
来强化镁基复合材料也就成为研究重点。然而,研究发现石墨烯与镁基体存在界面结合质
量差和难分散的问题,因此如何改善分散性和提高界面结合强度是制备出高性能石墨烯增
强镁基复合材料最需要解决的问题。


发明内容


本发明的目的是针对上述缺陷,提供一种能够提高石墨烯与镁基复合材料的界面
结合能力,同?#22791;?#21892;石墨烯的分散性的镁基增强复合材料制备方法。


为了实现本发明的目的,通过大量试验研究并不懈努力,最终获得如下技术方案:
一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,包括如下步骤:


(1)复合物制备:将还原氧化石墨烯?#24230;?#30813;酸镧与醋酸镍的乙醇溶液中,经水热反
应得到中间产物,产物过滤后干燥,之后在Ar气氛下进行热处理,得到复合物;


(2)真空熔炼?#21512;?#23558;炉温升高至150-200℃进?#24615;?#28909;,再将镁合金加入到坩埚中,同
时通入惰性气体,使炉内气压≥1×10
4Pa,升高温度至680-750℃,镁合金完全熔化后,去除
表面熔渣,静置10-15min后,改变温度为580-620℃后,加入镁合金质量3-10%的复合物,之
后进行机械搅拌分散,得到均匀分散的复合材料熔体;


(3)真空吸铸:将步骤2得到的复合材料熔体静置5-10min,除去表面熔渣,采用真
空吸铸法得到石墨烯增强镁基复合材料。


优选地,如上所述镁基增强复合材料制备方法,步骤(1)中将石墨烯?#24230;?#30813;酸镧与
醋酸镍的乙醇溶液中,在50-75℃下恒温磁力搅拌,调节溶液pH为6-7,将其放入有聚四氟乙
烯内衬的反应釜中,进行水热反应,得到中间产物。


优选地,如上所述镁基增强复合材料制备方法,调节乙醇溶液pH时,向乙醇溶液中
以1-2滴/s的速度滴加浓度为25%的氨水。


优选地,如上所述镁基增强复合材料制备方法,水热反应温度为110-130℃,保温
时间4-8h。


优选地,如上所述镁基增强复合材料制备方法,步骤(1)中Ar气氛下进行热处理具
体参数为以4-10℃/min的速率升温至450-600℃,保温1.5-2h。


优选地,如上所述镁基增强复合材料制备方法,步骤(1)还原氧化石墨烯与乙醇溶
液的比例为1g:(80-120)ml,乙醇溶液中硝酸镧与醋酸镍中镧元素与镍元素的摩尔比为
(0.05-0.12):1,硝酸镧的摩尔浓度为0.05-0.1mol/L。


优选地,如上所述镁基增强复合材料制备方法,步骤(2)中机械搅拌速率为150-
300转/min,搅拌时间5-20min。


优选地,如上所述镁基增强复合材料制备方法,步骤(2)中惰性气体为氩气或氦
气。


优选地,如上所述镁基增强复合材料制备方法,步骤(2)中镁合金为AZ91D镁合金。


优选地,如上所述镁基增强复合材料制备方法,步骤(3)中真空吸铸条件为:真空
压力小于0.1×10
-3Pa,保压时间5-10min。


本发明中还原氧化石墨烯是以鳞片石墨为原料,采用改进的Hummers法制备出氧
化石墨烯(GO),再通过超声/紫外光还原工艺制备出还原氧化石墨烯(RGO),?#27604;?#20063;可以是
其它根据现有方法能够得到的还原氧化石墨烯材料。


本发明相对于现有技术,具有如下技术效果:


(1)本发明方法得到的石墨烯增强镁基复合材料力学性能优异,抗拉强度为292-
337MPa,延伸率为12.3-17.4%,表面硬度为94-112HV,分别提高了至少16.8%、75.7%和
13.2%;


(2)本发明提供了一种新的利用石墨烯来增强镁合金的方法,该方法显著改善了
石墨烯与镁合金复合时存在的缺陷,有广泛的应用前景;


(3)本发明方法制备过程简单,工艺可控,材料成?#38236;停?#36866;用于工业化生产。


具体实施方式


下面结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,下列实施例仅用于
说明本发明,而不应视为限定本发明的保护范围。另外,实施例中未注明具体技术操作步骤
或条件者,均按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试
剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。


实施例1


石墨烯增强镁基复合材料制备:


步骤1:将20g还原氧化石墨烯?#24230;?#21040;2000ml硝酸镧与醋酸镍的乙醇溶液中,其中
硝酸镧的摩尔浓度为0.05mol/L,硝酸镧与醋酸镍中镧元素与镍元素的摩尔比为0.05:1,在
55℃下恒温磁力搅拌1h,以1-2滴/s的速度滴加浓度为25%的氨水,调节溶液pH为6,再将其
放入有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,进行水热反应,水热反应温度为110℃,保温时间8h,得
到中间产物,产物过滤后干燥,之后在Ar气氛下进行热处理,热处理具体参数为以5℃/min
的速率升温至500℃,保温2h,得到复合物;


步骤2?#21512;?#23558;炉温升高至150℃进?#24615;?#28909;,再将AZ91D镁合金加入到坩埚中,同时通
入氦气,使炉内气压≥1×10
4Pa,升高温度至700℃,待AZ91D镁合金完全熔化后,去除表面
熔渣,静置10min后,改变炉温为580℃后,加入AZ91D镁合金质量4%的复合物,之后以150
转/min进行机械搅拌,搅拌时间20min,得到均匀分散的复合材料熔体;


步骤3:将步骤2得到的复合材料熔体静置5min,除去表面熔渣,采用真空吸铸法得
到石墨烯增强镁基复合材料,其中真空吸铸条件为:真空压力小于0.1×10
-3Pa,保压时间5-
10min。


实施例2


石墨烯增强镁基复合材料制备:


步骤1:将10g还原氧化石墨烯?#24230;?00ml硝酸镧与醋酸镍的乙醇溶液中,其中硝酸
镧的摩尔浓度为0.08mol/L,硝酸镧与醋酸镍中镧元素与镍元素的摩尔比为0.08:1,在75℃
下恒温磁力搅拌1h,以1-2滴/s的速度滴加浓度为25%的氨水,调节溶液pH为7,将其放入有
聚四氟乙烯内衬的反应釜中,进行水热反应,水热反应温度为130℃,保温时间4h,得到中间
产物,产物过滤后干燥,之后在Ar气氛下进行热处理,热处理具体参数为以10℃/min的速率
升温至600℃,保温1.5h,得到复合物;


步骤2?#21512;?#23558;炉温升高至200℃预热一段时间,再将AZ91D镁合金加入到坩埚中,同
时通入氦气,使炉内气压≥1×10
4Pa,升高温度至750℃,待AZ91D镁合金完全熔化后,去除
表面熔渣,静置15min后,改变温度为600℃后,加入AZ91D镁合金质量8%的复合物,之后进
行机械搅拌分散,机械搅拌速率为250转/min,搅拌时间10min,得到均匀分散的复合材料熔
体;


步骤3:将步骤2得到的复合材料熔体静置10min,除去表面熔渣,采用真空吸铸法
得到石墨烯增强镁基复合材料,其中真空吸铸条件为:真空压力小于0.1×10
-3Pa,保压时间
5-10min。


实施例3


石墨烯增强镁基复合材料制备:


步骤1:将10g还原氧化石墨烯?#24230;?200ml硝酸镧与醋酸镍的乙醇溶液中,其中硝
酸镧的摩尔浓度为0.1mol/L,硝酸镧与醋酸镍中镧元素与镍元素的摩尔比为0.12:1,在60
℃下恒温磁力搅拌1h,以1-2滴/s的速度滴加浓度为25%的氨水,调节溶液pH为6.5,将其放
入有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,进行水热反应,水热反应温度为120℃,保温时间6h,得到
中间产物,产物过滤后干燥,之后在Ar气氛下进行热处理,热处理具体参数为以7℃/min的
速率升温至450℃,保温2h,得到复合物;


步骤2?#21512;?#23558;炉温升高至180℃预热一段时间,再将AZ91D镁合金加入到坩埚中,同
时通入氦气,使炉内气压≥1×10
4Pa,升高温度至680℃,待AZ91D镁合金完全熔化后,去除
表面熔渣,静置10min后,改变温度为620℃后,加入AZ91D镁合金质量10%的复合物,之后进
行机械搅拌分散,机械搅拌速率为300转/min,搅拌时间5min,得到均匀分散的复合材料熔
体;


步骤3:将步骤2得到的复合材料熔体静置8min,除去表面熔渣,采用真空吸铸法得
到石墨烯增强镁基复合材料,其中真空吸铸条件为:真空压力小于0.1×10
-3Pa,保压时间5-
10min。


实施例4


对实施例1-3制备得到的石墨烯增强镁基复合材料按照金属材料室温力学性能相
关检测方法进行检测,结果如下表所示。













项目


实施例1


实施例2


实施例3


AZ91D




抗拉强度(MPa)


292


314


337


250




延伸率(%)


12.3


15.8


17.4


7%




表层硬度(HV)


94


104


112


83






对比例1


在实施例3的基础上,改变步骤3中加入的复合物是镁合金质量12%,对得到的复
合材料进行检测发?#21046;?#25239;拉强度为301MPa,延伸率13.2%,表层硬度97HV。


对比例2


在实施例1的基础上,将硝酸镧与醋酸镍的乙醇溶液用相同浓度醋酸镍的乙醇溶
液替换,对得到的复合材料进行检测发?#21046;?#25239;拉强度为282MPa,延伸率10.3%,表层硬度
89HV。


对比例3


在实施例1的基础上,将硝酸镧与醋酸镍的乙醇溶液用相同浓度硝酸镧的乙醇溶
液替换,对得到的复合材料进行检测发?#21046;?#25239;拉强度为267MPa,延伸率9.4%,表层硬度
87HV。


对比例4


在实施例1的基础上,将硝酸镧与醋酸镍的乙醇溶液用硝酸钴的乙醇溶液替换,其
中硝酸钴的浓度为1mol/L,对得到的复合材料进行检测发?#21046;?#25239;拉强度为274MPa,延伸率
11.4%,表层硬度91HV。


对比例5


在实施例2的基础上,步骤1中产物过滤干燥后不经过热处理,直接进行步骤2处
理,对得到的复合材料进行检测发?#21046;?#25239;拉强度为294MPa,延伸率12.8%,表层硬度95HV。


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