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一种 聚丙烯酰胺 检测 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910032040

申请日:

20190114

公开号:

CN109580516A

公开日:

20190405

当?#33018;?#24459;状态:

公开

有效性:

审中

法律详情: 公开
IPC分类号: G01N21/31;G01N21/78 主分类号: G01N21/31;G01N21/78
申请人: 广州城市职业学院
发明人: 梁兰兰;江津津;张越华;戚平;张少波;张小松
地址: 510000 广东省广州市白云区广园中路248号
优先权:
专利代理机构: 11569 代理人: 刘奇
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201910032040

授权公告号:

法律状态公告日:

20190405

法律状态类型:

公开

摘要

本发明提供了一种聚丙烯酰胺的检测方法,属于有机物检测领域。本发明将待测样品与水混合后静置,取上清液;向上清液中加入淀粉酶,并进行加热处理,得到前处理液;在醋酸钠?硫酸铝缓冲液中,将前处理液依次与溴水、甲酸钠和淀粉?碘化镉溶液混合后静置,得到待测液;采用分光光度计测?#28304;?#27979;液的吸光度值,然后根据聚丙烯酰胺的浓度?吸光度值标准曲线计算得到待测样品中聚丙烯酰胺的含量。本发明提供的方法准确度和精密度均较高,实施例结果表明,本发明提供的方法的加标回收率为102.9%~109.3%,精密度为3.8%~5.1%。

权利要求书

1.一种聚丙烯酰胺的检测方法,包括以下步骤: (1)将待测样品与水混合后静置,取上清液;所述待测样品为面?#30772;?#21644;/或米?#30772;罰?(2)向所述步骤(1)得到的上清液中加入淀粉酶,并进行加热处理,得到前处理液; (3)在醋酸钠-硫酸铝缓冲液中,将所述步骤(2)得到的前处理液依次与溴水、甲酸钠和淀粉-碘化镉溶液混合后静置,得到待测液; (4)采用分光光度计测?#28304;?#27979;液的吸光度值,然后根据聚丙烯酰胺的浓度-吸光度值标准曲线计算得到待测样品中聚丙烯酰胺的含量。 2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中待测样品包括面粉、米粉、面条、粉条、馒头和年糕中的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中加热处理的温度为50℃,时间为80min。 4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中醋酸钠-硫酸铝缓冲液的pH值为5.0。 5.根据权利要求1或4所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中甲酸钠为甲酸钠水溶液,所述甲酸钠水溶液的质量浓度为1.0%。 6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中分光光度计的测试波长为550nm。 7.根据权利要求1或6所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中聚丙烯酰胺的浓度-吸光度值标准曲线为y=0.00027821x+0.033629,x为聚丙烯酰胺浓度,y为聚丙烯酰胺吸光度值,标准曲线的R2=0.0996。 8.根据权利要求1、2、3、4或6所述的检测方法,其特征在于,所述聚丙烯酰胺的种类为阳离?#26377;汀?#20998;子量为800万~1200万的聚丙烯酰胺。

说明书


一种聚丙烯酰胺的检测方法
技术领域


本发明涉及有机物检测领域,尤其涉及一种聚丙烯酰胺的检测方法。


背景技术


聚丙烯酰胺(polyacrylamide,PAM)是丙烯酰胺(acrylamide,AM)聚合而成的水溶
性线性高分子聚合物,不溶于大多数有机溶剂,具有良好的絮凝性,广泛应用于石油开采、
废水处理、造纸等行业。因为其特殊的絮凝性能,GB2760-2014规定聚丙烯酰胺可作为絮凝
剂、助滤剂,用于饮料(水处理)的加工工艺、制糖工艺和发酵工艺。由于聚丙烯酰胺分解的
单体丙烯酰胺被国际癌症研究机构(IARC)列为“可能对人致癌物?#30465;保?#39135;品安全国家标准
《GB31629-2016》规定食品级聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体含量不得超过0.025%,?#39029;?#19978;述
用途外,不能添加于食品中作为增稠剂或其他类型添加剂使用。


市售的聚丙烯酰胺分子量在200万至2000万之间,按离子特性可分为非离子、阴离
子、阳离子以及两性型四种类型。目?#33018;?#29616;的食品中的聚丙烯酰胺均为阳离?#26377;停?#20998;子量为
800万~1200万。现有的聚丙烯酰胺检测方法有淀粉-碘化铬法、质量浓度法等,适用于石油
开采、废水处理等行业。由于食品中蛋白?#30465;?#28096;粉、脂肪均是大分子物质,现有技术中聚丙烯
酰胺的检测方法存在特异性低、干扰大的缺点,且灵敏度和定量准确性难以满足实?#24066;?#27714;。
因此急需研发一种准确、简便测定食品中聚丙烯酰胺添加量的检测方法。


发明内容


本发明提供了一种聚丙烯酰胺的检测方法,本发明提供的方法准确度和精密度均
较高,其中加标回收率为102.9%~109.3%,精密度为3.8%~5.1%。


本发明提供了一种聚丙烯酰胺的检测方法,包括以下步骤:


(1)将待测样品与水混合后静置,取上清液;所述待测样品为面?#30772;?#21644;/或米?#30772;罰?br>

(2)向所述步骤(1)得到的上清液中加入淀粉酶,并进行加热处理,得到前处理液;


(3)在醋酸钠-硫酸铝缓冲液中,将所述步骤(2)得到的前处理液依次与溴水、甲酸
钠和淀粉-碘化镉溶液混合后静置,得到待测液;


(4)采用分光光度计测?#28304;?#27979;液的吸光度值,然后根据聚丙烯酰胺的浓度-吸光度
值标准曲线计算得到待测样品中聚丙烯酰胺的含量。


优选的,所述步骤(1)中待测样品包括面粉、米粉、面条、粉条、馒头和年糕中的一
种或多种。


优选的,所述步骤(2)中加热处理的温度为50℃,时间为80min。


优选的,所述步骤(3)中醋酸钠-硫酸铝缓冲液的pH值为5.0。


优选的,所述步骤(3)中甲酸钠为甲酸钠水溶液,所述甲酸钠水溶液的质量浓度为
1.0%。


优选的,所述步骤(4)中分光光度计的测试波长为550nm。


优选的,所述步骤(4)中聚丙烯酰胺的浓度-吸光度值标准曲线为y=0.00027821x
+0.033629,x为聚丙烯酰胺浓度,y为聚丙烯酰胺吸光度值,标准曲线的R
2=0.0996。


本发明提供了一种聚丙烯酰胺的检测方法,将待测样品与水混合后静置,取上清
液;所述待测样品为面?#30772;?#21644;/或米?#30772;罰?#21521;上清液中加入淀粉酶,并进行加热处理,得到前
处理液;在醋酸钠-硫酸铝缓冲液中,将前处理液依次与溴水、甲酸钠和淀粉-碘化镉溶液混
合后静置,得到待测液;采用分光光度计测?#28304;?#27979;液的吸光度值,然后根据聚丙烯酰胺的浓
度-吸光度值标准曲线计算得到待测样品中聚丙烯酰胺的含量。本发明提供的方法可以测
试得到面?#30772;?#21644;/或米?#30772;?#20013;的聚丙烯酰胺含量,解决了现有技术中无法准确测试面?#30772;?br>和/或米?#30772;?#32858;丙烯酰胺含量的问题。在本发明中,所述待测样品中的酰胺基与溴水反应生
成N-溴代酰胺,所述N-溴代酰胺在水中不稳定,N-溴代酰胺发生水解生成?#27494;?#37240;,碘化镉定
量地与?#27494;?#37240;反应生成碘,碘与淀粉形成蓝色的三碘络合物,进行显色反应,然后通过测试
显色后的待测液的吸光度值,可以得出待测样品中聚丙烯酰胺的含量。本发明提供的方法
准确度和精密度均较高,实施例结果表明,本发明提供的方法的加标回收率为102.9%~
109.3%,精密度为3.8%~5.1%。


具体实施方式


本发明提供了一种聚丙烯酰胺的检测方法,包括以下步骤:


(1)将待测样品与水混合后静置,取上清液;所述待测样品为面?#30772;?#21644;/或米?#30772;罰?br>

(2)向所述步骤(1)得到的上清液中加入淀粉酶,并进行加热处理,得到前处理液;


(3)在醋酸钠-硫酸铝缓冲液中,将所述步骤(2)得到的前处理液依次与溴水、甲酸
钠和淀粉-碘化镉溶液混合后静置,得到待测液;


(4)采用分光光度计测?#28304;?#27979;液的吸光度值,然后根据聚丙烯酰胺的浓度-吸光度
值标准曲线计算得到待测样品中聚丙烯酰胺的含量。


本发明将待测样品与水混合后静置,取上清液。在本发明中,所述待测样品为面制
品和/或米?#30772;罰?#20248;选包括面粉、米粉、面条、粉条、馒头和年糕中的一种或多种;本发明对样
品中聚丙烯酰胺的含量没有要求。本发明优选将待测样?#26041;?#34892;粉碎,粉碎后待测样品的粒
径优选为80~100目。在本发明中,所述待测样品与水的用量比优选为0.8~1.5g:10mL。本
发明优选采用搅拌混合的方式将待测样品与水混合,所述搅拌混合的转速优选为400~
600rpm。在本发明中,所述静置的时间优选为6~12h。静置完成后,收集上清液。本发明通过
将待测样品的粒径控制在上述范围内,并将待测样品与水的用量比控制在上述范围内,结
合搅拌转速和静置时间的共同作用,能够将待测样品中的聚丙烯酰胺充分转移到上清液
中。本发明测试的聚丙烯酰胺种类优选为阳离?#26377;汀?#20998;子量为800万~1200万的聚丙烯酰
胺。


得到上清液后,本发明向上清液中加入淀粉酶,并进行加热处理,得到前处理液。
在本发明中,所述淀粉酶的活性优选为15~25U/mL,进一步优选为20U/cm。在本发明中,所
述加热处理的温度优选为45~55℃,进一步优选为50℃,时间优选为80~90min。本发明通
过加入淀粉酶,能够将待测样品中的淀粉水解为还原糖,避免待测样品中的淀粉?#38498;?#32493;检
测过程显色反应的干扰。本发明优选将淀粉酶的活性控制在上述范围内,有利于将上清液
中残留的淀粉充分水解,以消除淀粉?#38498;?#32493;显色反应的影响。


得到前处理液后,本发明在醋酸钠-硫酸铝缓冲液中,将前处理液依次与溴水、甲
酸钠和淀粉-碘化镉溶液混合后静置,得到待测液。


在本发明中,所述醋酸钠-硫酸铝缓冲液的pH值优选为4.8~5.2,进一步优选为
5.0,所述醋酸钠-硫酸铝缓冲液的制备方法优选包括:将三水合醋酸钠晶体与水混合后,加
入水合硫酸铝,用醋酸调节混合溶液的pH值至上述pH值,得到醋酸钠-硫酸铝缓冲液;所述
三水合醋酸钠晶体与水的用量比优选为20~30g:800mL,进一步优选为25g:800mL;所述三
水合醋酸钠晶体与水合硫酸铝的质量比优选为20~30:0.7~0.8,进一步优选为25:0.75。


本发明在醋酸钠-硫酸铝缓冲液中,将前处理液与溴水混合。在本发明中,所述溴
水优选为饱和溴水,所述溴水体积和醋酸钠-硫酸铝缓冲液体积比为1~3:25,进一步优选
为2:25。本发明优选将前处理液和溴水混合后进行静置,以使溴水与前处理液中的酰胺基
完全反应,生成N-溴代酰胺;所述静置的时间优选为4~10min,进一步优选为5min。本发明
优选使溴水过量,?#36234;?#21069;处理液中的酰胺基完全转化成N-溴代酰胺。


与溴水反应完后,本发明向上述待测体系中加入甲酸钠。在本发明中,所述甲酸钠
优选为甲酸钠水溶液,所述甲酸钠水溶液的质量浓度优选为0.8%~1.1%,进一步优选为
1.0%;所述甲酸钠水溶液与溴水的体积比优选为4~6:2,进一步优选为5:2。本发明优选在
加入甲酸钠后,将待测体系进行静置,以使甲酸钠能够将过量的溴水进行还原,避免溴水的
强氧化性对检测过程产生影响,所述还原得到的Br离子对检测结果没有影响;所述静置的
时间优选为3~10min,进一步优选为4min。


与甲酸?#21697;?#24212;完成后,本发明继续向上述待测体系中加入淀粉-碘化镉溶液,然后
静置,得到待测液。在本发明中,所述淀粉碘化镉与溴水的体积比优选2~3:1,进一步优选
为5:2。在本发明中,所述静置的时间优选为5~10min,进一步优选为5min。在本发明中,前
处理液中的酰胺基与溴水反应生成的N-溴代酰胺在水中不稳定,N-溴代酰胺发生水解生成
?#27494;?#37240;,碘化镉定量地与?#27494;?#37240;反应生成碘,碘与淀粉形成蓝色的三碘络合物,进行显色反
应,得到待测液。


得到待测液后,本发明采用分光光度计测?#28304;?#27979;液的吸光度值,然后根据聚丙烯
酰胺的浓度-吸光度值标准曲线计算得到待测样品中聚丙烯酰胺的含量。在本发明中,所述
聚丙烯酰胺的浓度-吸光度值标准曲线优选为y=0.00027821x+0.033629,x为聚丙烯酰胺
浓度,y为聚丙烯酰胺吸光度值,标准曲线的R
2=0.0996。在本发明中,所述聚丙烯酰胺的浓
度-吸光度值标准曲线优选通过以下步骤得到:


(i)将聚丙烯酰胺的标准品配制成浓度为梯度的标准溶液;


(ii)在醋酸钠-硫酸铝缓冲液中,将所述步骤(i)得到的多个标准溶液依次与溴
水、甲酸钠和淀粉-碘化镉溶液混合后静置,得到标准品待测液;


(iii)用分光光度计对所得标准品待测液进行测定,根据测得的吸光值绘制浓
度—吸光值标准曲线。


在本发明中,所述聚丙烯酰胺优选为阳离?#26377;?#32858;丙烯酰胺,所述聚丙烯酰胺的分
子量优选为800万~1200万。


在本发明中,所述步骤(i)中浓度为梯度的标准溶液的浓度优选为50mg/L、70mg/
L、90mg/L、110mg/L、130mg/L、150mg/L和170mg/L。


在本发明中,由标准溶液得到标准品待测液的处理方法优选与上述方案中由前处
理液得到待测液的处理方法相同,在此不再赘述。


本发明采用分光光度计测?#28304;?#27979;液的吸光度值,在本发明中,所述分光光度计的
测试波长优选为550nm。本发明将测试波长优选为550nm,使得本发明提供的方法能够测试
的聚丙烯酰胺类型为阳离?#26377;汀?#20998;子量为800万~1200万的聚丙烯酰胺。本发明提供的方法
在其它测试波长下,无法准确测试得到阳离?#26377;汀?#20998;子量为800万~1200万的聚丙烯酰胺的
含量。


下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。


本实施例1中的待测样品为添加了聚丙烯酰胺的面?#37232;?#26412;实施例所述检测方法包
括如下步骤:


S1:将聚丙烯酰胺标准品用去离子水稀释后,用搅拌器进行搅拌,搅拌速度为
500rpm,搅拌时间为6h。然后定容为以下浓度梯度的标准溶液:50mg/L、70mg/L、90mg/L、
110mg/L、130mg/L、150mg/L、170mg/L。


S2?#21495;?#37259;酸钠—硫酸铝缓冲溶液。将25g三水合醋酸钠晶体放入1L烧杯中,加入
800mL水,搅拌均匀后,加入0.75g水合硫酸铝;然后用校正过的酸度计测定此缓冲溶液的
pH,用醋酸调pH值至5.0;移取25ml上述缓冲液于50mL容量瓶中,加入2mL标准溶液,混合均
匀后,加2ml饱和溴水,摇?#30830;?#32622;5min。加质量浓度为1.0%甲酸钠溶液5mL,摇匀静置4min。
加入5mL淀粉-碘化镉液,用纯水稀释?#37327;?#24230;,摇匀静置5min,得标准品待测液。


S3:用分光光度计在550nm波长处,对标准品待测液进行检测,得到标准品在50mg/
L~170mg/L的浓度—吸光度值标准曲线;在50mg/L~170mg/L浓度范围内,聚丙烯酰胺的线
性回归方程为y=0.00027821x+0.033629,R
2=0.0996(y:聚丙烯酰胺吸光度值,x:聚丙烯
酰胺浓度)。


S4:准确称量20g面条样品,粉碎至80目后,置于500ml烧杯中,加入200mL纯净水,
以600rpm的速度搅拌,搅拌7h后静置过夜,取上清液。在上清液中加入15U/ml淀粉酶,在50
℃摇床水浴箱中反应80min,得前处理液。


S5:移取S2中配制的醋酸钠—硫酸铝缓冲液25ml于50mL容量瓶中,加入2mL前处理
液,混合均匀后,加2mL饱和溴水,摇?#30830;?#32622;5min;加质量浓度为1.0%甲酸钠溶液5mL,摇匀
静置4min。加入5mL淀粉-碘化镉液,用纯水稀释?#37327;?#24230;,摇匀静置5min,待测液。


S6:用分光光度计在550nm波长处,?#28304;?#27979;液进行检测,得到待测液在50mg/L~
170mg/L的吸光度值,然后通过线性回归方程计算出面条样品中聚丙烯酰胺含量。


对上述测试方法的精密度和回收率进行测试,测试方法为:


向上述面条样品中加标,低浓?#20154;?#24179;加标选择10mg/L,中间浓?#20154;?#24179;加标选择
50mg/L,高浓?#20154;?#24179;选择100mg/L。以上浓?#20154;?#24179;按照所述实验步骤和条件进行处理和测
定,重复3次,计算方法回收率及标?#35745;?#24046;。结果如表1所示。


表1加标回收率和精密度结果






由表1测?#36234;?#26524;可知,本发明提供的方法的加标回收率结果为102.9%~109.3%,
精密度为3.8%~5.1%。由此可知,本发明提供的方法准确度和精密度均较高。


以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人
员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润?#25105;?#24212;
视为本发明的保护范围。


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