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一种限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法.pdf

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一种 限域型 纳米 零价铁镍 复合物 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910029997

申请日:

20190111

公开号:

CN109570527A

公开日:

20190405

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: B22F9/24;B22F1/00 主分类号: B22F9/24;B22F1/00
申请人: 盐城工学院
发明人: 王慧;杨钰杰;全桂香;严金龙;单良
地址: 224051 江苏省盐城市建军东路211号
优先权:
专利代理机构: 32321 代理人: 李静
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910029997

授权公告号:

法律状态公告日:

20190405

法律状态类型:

公开

摘要

本发明涉及一种限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,属于环境保护技术领域,首先将铁盐与镍盐溶于有机溶剂中,得到溶液A,将有机配体溶于相同的有机溶剂中,得到溶液B;接着将溶液A快速加入到溶液B中,搅拌均匀后离心分离,将离心分离后得到的固体用DMF洗涤后再真空烘干,得到铁镍络合物;最后将铁镍络合物在惰性气体的氛围中进行高温煅烧,然后冷却至室温,即得。本发明方法简单,制得的限域型纳米零价铁镍复合物对有机氯污染物具有明显增强的还原脱氯性能,并且不会发生团聚钝化,解决现有技术中纳米双金属颗粒的团聚钝化问题。

权利要求书

1.一种限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)将铁盐与镍盐溶于有机溶剂中,得到溶液A,将有机配体溶于相同的有机溶剂中,得到溶液B; (2)将溶液A快速加入到溶液B中,搅拌均匀后,离心分离,将离心分离后得到的固体用DMF洗涤后再真空烘干,得到铁镍络合物; (3)将铁镍络合物在惰性气体的氛围中进行高温煅烧,然后冷却至室温,即得。 2.如权利要求1所述限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,铁盐与镍盐的摩尔比为(2-10):1。 3.如权利要求1所述限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铁盐选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁中的?#25105;?#19968;种;所述镍盐选自硝酸镍,氯化镍或硫酸镍中的?#25105;?#19968;种。 4.如权利要求1所述限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。 5.如权利要求1所述限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机配体选自乙二胺四乙酸、对苯二甲酸、三乙胺或均苯三甲酸中的?#25105;?#19968;种。 6.如权利要求1所述限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,有机配体与铁盐的摩尔比为(0.5-1):1。 7.如权利要求1所述限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述惰性气体为氮气或氩气,惰性气体的流速为50-150mL/min。 8.如权利要求1所述限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述高温煅烧的温度为600-1000℃,时间为1-5h。 9.如权利要求1至8任一项所述限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,进行高温煅烧?#20445;?#25511;制升?#28388;?#29575;为0.5-2℃/min。

说明书


一种限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法
技术领域


本发明涉及一种介?#36164;?#22696;烯吸附材料的制备方法,尤其是一种限域型纳米零价铁
镍复合物的制备方法,属于环境保护技术领域。


背景技术


氯代有机物?#36824;?#27867;用在机械制造、化学生产等行业。大多数氯代有机物水溶性低
和辛醇-水分配系数高,进入环境后,很难在短时间内?#21248;喚到猓?#24182;能够进行长距离迁移和
沉积,容易在生物体内聚集,可通过食物链积累,造成严重的环境污染和长期?#32435;?#24577;破坏后
果。


纳米零价铁因其特有的表面效应及小尺寸效应而具有较高的反应活性,已成为治
理氯代有机物的有效方法。近年来,大量研究证明基于纳米零价铁的双金属体?#30340;?#22815;显著
提高纳米零价铁反应活性,进而提升还原脱氯效?#30465;?#20294;是,在合成和使用过程中纳米双金属
易因表面能高及本身磁性作用,粒子间容易自发团聚,进而减少其表面吸附和反应位,这限
制了其高反应活性的发挥。因此探索制备提高纳米双金属反应活性的方法是近年来纳米零
价铁技术的研究热点。


载体固定法是将纳米双金属固定在具有吸附性能的多孔材料上,可以减轻纳米颗
粒的团聚,提高纳米颗粒与污染物质接触的总面积,强化反应过程中的电子传递,提高纳米
双金属颗粒在水体中的迁移能力和重复利用?#30465;?#20294;是,目前采用?#21512;?#36824;原法负载后的纳米
双金属大都分散于载体材料孔道外,较?#20122;度?#23380;道内,在热处理或反应时极易在载体表面
发生团聚,生成的大颗粒影响反应进一步进行。


发明内容


本发明的目的在于解决现有技术中纳米双金属颗粒的团聚钝化问题,提供一种限
域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,方法简单,制得的限域型纳米零价铁镍复合物对有
机氯污染物具有明显增强的还原脱氯性能,并且不会发生团聚钝化。


技术方案


一种限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,包括如下步骤:


(1)将铁盐与镍盐溶于有机溶剂中,得到溶液A,将有机配体溶于相同的有机溶剂
中,得到溶液B;


(2)将溶液A加入到溶液B中,搅拌均匀后,离心分离,将离心分离后得到的固体用
DMF洗涤后再真空烘干,得到铁镍络合物;


(3)将铁镍络合物在惰性气体的氛围中进行高温煅烧,然后冷却至室温,即得。高
温煅烧?#20445;?#26377;机配体发生高温裂解形成碳载体,且高温形成的铁镍金属氧化物与碳载体高
温下发生原位碳热反应,形成纳米铁镍复合物。


进一步,步骤(1)中,铁盐与镍盐的摩尔比为(2-10):1。超过这一范围镍的催化作
用不能有效发挥,低于这一范围,产物中纳米零价铁过少,活性没法有效发挥。


进一步,步骤(1)中,所述铁盐选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化亚铁、硝酸亚铁或
硫酸亚铁中的?#25105;?#19968;种;所述镍盐选自硝酸镍,氯化镍或硫酸镍中的?#25105;?#19968;种。


进一步,步骤(1)中,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。


进一步,步骤(1)中,所述有机配体选自乙二胺四乙酸、对苯二甲酸、三乙胺或均苯
三甲酸中的?#25105;?#19968;种。


进一步,步骤(1)中,有机配体与铁盐的摩尔比为(0.5-1):1,低于该配比,有机配
体过少,配?#29615;?#24212;不彻底,导致煅烧后碳载体过少,嵌载结?#20849;?#33021;形成;高于该配比即有机
配体过多,导致煅烧后碳载体过多,纳米零价铁镍复合物含量过少,活性?#22351;憬档汀?br>

进一步,步骤(3)中,所述惰性气体为氮气或氩气,惰性气体的流速为50-150mL/
min。


进一步,步骤(3)中,所述高温煅烧的温度为600-1000℃,时间为1-5h。


进一步,步骤(3)中,进行高温煅烧?#20445;?#25511;制升?#28388;?#29575;为0.5-2℃/min。


本发明的有益效果:本发明选用有机无机络合法制备纳米零价铁镍,可实现纳米
零价铁镍的高度分散,并且利用原位碳热法在载体表面原位形成缺陷可以对纳米零价铁镍
进行锚定,防止其团聚;本发明采用的碳载体具有强导电性,在纳米零价铁镍还原有机氯时
可促进电子有效转移至污染物表面,防止其纳米零价铁镍表面钝化。


附图说明


图1为实施例1所得的限域型纳米零价铁镍复合物的透射电镜图。


具体实施方式


下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。


实施例1


一种限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,包括如下步骤:


(1)将硝酸铁与硝酸镍按摩尔比2:1溶于20mL有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中,得到
溶液A,将有机配体乙二胺四乙酸(与铁盐的摩尔比为0.5:1)溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺
中,得到溶液B;


(2)将溶液A快速加入到溶液B中,搅拌均匀后,离心分离,将离心分离后得到的固
体用DMF洗涤后再60℃真空烘干,得到铁镍络合物;


(3)将铁镍络合物置于管式炉中,在氮气的氛围中,控制升?#28388;?#29575;为2℃/min,气体
流速为50mL/min,升温至1000℃,保温煅烧3h,然后冷却至室温,即得。


图1为实施例1制得的限域型纳米零价铁镍复合物的透射电镜图,图中可以明显看
出纳米零价铁镍嵌载于碳基体的孔道中,碳基体对其具有限域作用,进而明显提升了纳米
零价铁镍的分散性。


实施例2


一种限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,包括如下步骤:


(1)将氯化铁与氯化镍按摩尔比5:1溶于20mL有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中,得到
溶液A,将有机配体对苯二甲酸(与铁盐的摩尔比为1:1)溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺中,得
到溶液B;


(2)将溶液A快速加入到溶液B中,搅拌均匀后,离心分离,将离心分离后得到的固
体用DMF洗涤后再60℃真空烘干,得到铁镍络合物;


(3)将铁镍络合物置于管式炉中,在氮气的氛围中,控制升?#28388;?#29575;为5℃/min,气体
流速为50mL/min,升温至800℃,保温煅烧2h,然后冷却至室温,即得。


实施例3


一种限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法,包括如下步骤:


(1)将硫酸铁与硫酸镍按摩尔比10:1溶于20mL有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中,得
到溶液A,将有机配体三乙胺(与铁盐的摩尔比为0.8:1)溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺中,得
到溶液B;


(2)将溶液A快速加入到溶液B中,搅拌均匀后,离心分离,将离心分离后得到的固
体用DMF洗涤后再60℃真空烘干,得到铁镍络合物;


(3)将铁镍络合物置于管式炉中,在氮气的氛围中,控制升?#28388;?#29575;为1℃/min,气体
流速为50mL/min,升温至600℃,保温煅烧1h,然后冷却至室温,即得。


对比例


载体固定法制备纳米零价铁镍双金属颗粒:


(1)将硫酸铁与硫酸镍按摩尔比10:1加入三口烧瓶;将乙醇溶液加入到三口烧瓶,
25℃水浴搅拌30min,通氮气;


(2)将硼氢化钾溶液加入三口烧瓶中,搅拌30min后,抽滤得到沉淀物,全程通氮
气;


(3)将步骤(2)的沉淀物分别用无水乙醇和丙酮清洗后抽滤,放入真空干燥箱于60
℃条件下干燥8h,得到纳米零价铁镍双金属颗粒。


吸附性能测试:


将实施例1-3制备的限域型纳米零价铁镍复合物以及对比例制得的纳米零价铁镍
双金属颗粒分别?#21040;?#27700;体中的氯代有机污染物,以2,4,6-三氯酚为例,具体过程如下:将实
施例1-3制备的限域型纳米零价铁镍复合物以及对比例制得的纳米零价铁镍复合物以
0.5g/L的量分别加入到100mL50mg/L2,4,6-三氯酚水溶液中,然后放置在振荡器中恒温振
荡24h后过滤取样,采用分光光度法测定并计算吸收率,吸附率计算公式如下:


吸收率(η)=(2,4,6-三氯酚初始浓度-?#21040;?#21518;2,4,6-三氯酚浓度)/2,4,6-三氯酚
初始浓度


结果见表1:













样品


实施例1


实施例2


实施例3


对比例




η


90


93


95


65






由表1可知,限域型纳米零价铁镍复合物对2,4,6-三氯酚的?#21040;?#29575;较高,因而可以
证明该材料对氯代有机污染物具有较佳的?#21040;?#33021;力。


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