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一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法.pdf

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一种 硅胶 重金属 吸附剂 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910026085

申请日:

20190111

公开号:

CN109550486A

公开日:

20190402

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 主分类号: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
申请人: 张海涛
发明人: 张海涛
地址: 230000 安徽省合肥市包河区花园大道滨湖南丽湾3栋6层
优先权:
专利代理机构: 34129 代理人: 宋宇晴
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910026085

授权公告号:

法律状态公告日:

20190426

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明公开了一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,包括如下步骤?#28023;?)原料预处理和制备、(2)原料混合加工、(3)成品制备。本发明对吸附剂进行了特殊的加工处理,很好的改善了吸附剂的使用性能,制得的吸附剂成?#38236;?#24265;,易于加工制造,且其具有很强的吸附能力,使用?#20998;?#31283;定,效率高,极具市场竞争力和推广应用价值。

权利要求书

1.一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)原料预处理和制备: a.将壳聚糖和去离子水按照重量比3~6:100共同?#24230;?#21040;搅拌罐内,混合均匀后得壳聚糖溶液备用; b.将硅胶放入到保温箱内,调节保温箱内的温度至110~115℃,保温处理1~1.5h后得活化硅胶备用; c.将高岭土、玉米?#23435;?#33014;、水玻璃、H2O2、去离子水对应按照重量比12~15:3~6:28~30:1~3:180~200进行混合?#24230;?#21040;搅拌罐内,然后以600~700转/?#31181;?#30340;转速进行搅拌,35~40min后得混合浆料A备用; d.将操作c制得的混合浆料A缓慢滴加入盛有聚乙二醇溶液的烧杯中,然后对烧杯进行水浴加热,保持水浴温度为80~85℃,保温处理3~4h后进行过滤,然后用去离子水对过?#23435;?#36827;行冲洗一遍,最后经过干燥处理后得物料B备用; e.将操作d所得的物料B碾碎后过500目,然后将其加入?#33014;?#34299;酸钠溶液中,同时还向海藻酸钠溶液中加入纳?#36164;?#22696;烯,磁力搅拌处理1~2h后,再向海藻酸钠溶液中缓慢滴加氯化钙溶?#28023;?#38745;置处理14~16h后进行过滤,用去离子水冲洗一遍后干燥得物料C备用; (2)原料混合加工: a.按对应重量份称取下列原料:95~100份步骤(1)操作a所得的壳聚糖溶液、6~10份步骤(1)操作b所得的活化硅胶、3~5份步骤(1)操作e所得的物料C、1~2份硅烷?#21058;?#21058;; b.将操作a称取的所有原料共同?#24230;?#21040;反应釜中不断搅拌处理40~50min后得混合液D备用; (3)成品制备: 将步骤(2)所得的混合液D通过液滴发生器喷射成型,于碱液中沉积、老化处理2~3h制成微球,之后将微球从碱液中磁分离,再用去离子水洗涤一遍,干燥处理后即得成品。 2.根据权利要求1所述的一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作c中所述的高岭土的颗粒大小为1~10μm。 3.根据权利要求1所述的一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作d中所述的聚乙二醇溶液的质量分数为8~10%;所述的干燥处理时控制干燥的温度为75~80℃。 4.根据权利要求1所述的一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作e中所述的海藻酸钠溶液的质量分数为2~4%,所述的纳?#36164;?#22696;烯的颗粒大小为10~50nm,所述的物料B加入的量是海藻酸钠溶液总质量的5~7%,所述的纳?#36164;?#22696;烯加入的量是海藻酸钠溶液总质量的3~5%,所述的氯化钙溶液的质量分数为7~9%。 5.根据权利要求1所述的一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)操作a中所述的硅烷?#21058;?#21058;为硅烷?#21058;?#21058;kh550、硅烷?#21058;?#21058;kh560、硅烷?#21058;?#21058;kh570中的?#25105;?#19968;种。 6.根据权利要求1所述的一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)操作b中所述的搅拌处理时控制搅拌的转速为1200~1500转/?#31181;印?7.根据权利要求1所述的一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的碱液为浓度为2.5~3.5mol/L的氢氧化钠溶液。 8.根据权利要求1所述的一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的干燥处理时为真空干燥处理,期间控制干燥的温度为60~65℃。

说明书


一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法
技术领域


本发明属于硅胶加工应用技术领域,具体涉及一种硅胶基重金属吸附剂的制备方
法。


背景技术


?#22771;埃?#38543;着工业的发展,冶金、电镀、矿山、化工等行业产生大量含重金属的废水。
越来越多的重金属进入天然水体和土壤中,并对人体造成危害。水体重金属污染已经成为
世界范围内一大亟待解决的环境问题。如何减少和控制重金属污染一直是世界环保领域的
热点问题。


废水中重金属离子的种类、含量及其存在形态随不同生产种类而异。?#22771;?#24120;用的
从水溶液中去除重金属的方法主要包括化学沉淀法、反渗透法、吸附法、膜分离法、混凝法、
离子交换法、电化学法?#21462;?#20854;中,吸附法是最有效和最广泛使用的方法。与其它吸附材料相
比,活性炭和螯合树脂在工业水处理中使用越来越广?#28023;?#20294;活性炭和商业螯合树脂材料昂
贵、成本太高。


?#28304;?#20154;们开发制备了各种吸附剂,如申请号为:CN201510685850.4公开的一种壳
聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂及其制备方法和应用,其利用壳聚糖和硅胶进行杂化制得了吸
附剂用以重金属的消除,其具有原料来源广泛、制备工艺简单、成?#38236;?#24265;、可循?#32933;?#29992;?#19968;?br>境友好等特点,对重金属的吸附去除效果已达到标准的使用性能。但随着人们对于产品性
能要求的不断提升,现有的吸附剂仍需进一步的增强。


发明内容


本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法。


本发明是通过以下技术方案实现的:


一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,包括如下步骤:


(1)原料预处理和制备:


a.将壳聚糖和去离子水按照重量比3~6:100共同?#24230;?#21040;搅拌罐内,混合均匀后得壳聚
糖溶液备用;


b.将硅胶放入到保温箱内,调节保温箱内的温度至110~115℃,保温处理1~1.5h后得活
化硅胶备用;


c.将高岭土、玉米?#23435;?#33014;、水玻璃、H
2O
2、去离子水对应按照重量比12~15:3~6:28~30:1
~3:180~200进行混合?#24230;?#21040;搅拌罐内,然后以600~700转/?#31181;?#30340;转速进行搅拌,35~40min
后得混合浆料A备用;


d.将操作c制得的混合浆料A缓慢滴加入盛有聚乙二醇溶液的烧杯中,然后对烧杯进行
水浴加热,保持水浴温度为80~85℃,保温处理3~4h后进行过滤,然后用去离子水对过?#23435;?br>进行冲洗一遍,最后经过干燥处理后得物料B备用;


e.将操作d所得的物料B碾碎后过500目,然后将其加入?#33014;?#34299;酸钠溶液中,同时还向海
藻酸钠溶液中加入纳?#36164;?#22696;烯,磁力搅拌处理1~2h后,再向海藻酸钠溶液中缓慢滴加氯化
钙溶?#28023;?#38745;置处理14~16h后进行过滤,用去离子水冲洗一遍后干燥得物料C备用;


(2)原料混合加工:


a.按对应重量份称取下列原料:95~100份步骤(1)操作a所得的壳聚糖溶液、6~10份步
骤(1)操作b所得的活化硅胶、3~5份步骤(1)操作e所得的物料C、1~2份硅烷?#21058;?#21058;;


b.将操作a称取的所有原料共同?#24230;?#21040;反应釜中不断搅拌处理40~50min后得混合液D
备用;


(3)成品制备:


将步骤(2)所得的混合液D通过液滴发生器喷射成型,于碱液中沉积、老化处理2~3h制
成微球,之后将微球从碱液中磁分离,再用去离子水洗涤一遍,干燥处理后即得成品。


进一步的,步骤(1)操作c中所述的高岭土的颗粒大小为1~10μm。


进一步的,步骤(1)操作d中所述的聚乙二醇溶液的质量分数为8~10%;所述的干燥
处理时控制干燥的温度为75~80℃。


进一步的,步骤(1)操作e中所述的海藻酸钠溶液的质量分数为2~4%,所述的纳米
石墨烯的颗粒大小为10~50nm,所述的物料B加入的量是海藻酸钠溶液总质量的5~7%,所述
的纳?#36164;?#22696;烯加入的量是海藻酸钠溶液总质量的3~5%,所述的氯化钙溶液的质量分数为7~
9%。


进一步的,步骤(2)操作a中所述的硅烷?#21058;?#21058;为硅烷?#21058;?#21058;kh550、硅烷?#21058;?#21058;
kh560、硅烷?#21058;?#21058;kh570中的?#25105;?#19968;种。


进一步的,步骤(2)操作b中所述的搅拌处理时控制搅拌的转速为1200~1500转/分
钟。


进一步的,步骤(3)中所述的碱液为浓度为2.5~3.5mol/L的氢氧化钠溶液。


进一步的,步骤(3)中所述的干燥处理时为真空干燥处理,期间控制干燥的温度为
60~65℃。


本发明对吸附剂进行了特殊的优化改进处理,其仍以壳聚糖、硅胶作为主体成分
进行加工制备,保证了整体成本的?#26723;停?#20026;了更进一步的改善其性能,还制备添加了一种物
料C成分,此成分是一种吸附反应能力很强的复合反应物,制备此成分过程中,先加工制备
出了混合浆料A,?#19988;?#39640;岭土为基体混合而成的浆?#28023;?#28982;后进行物料B的制备,其是将混合浆
料A进行成球固化而成的微球颗粒物,最后进行成品物料C的加工,是将物料B在海藻酸钠溶
液中与纳?#36164;?#22696;烯、氯化?#21697;?#24212;复合,制得的一种凝胶球,此凝胶球的?#26412;?#36739;小,具有很好
的表面活性及吸附反应能力,后续加工时将?#23435;?#26009;C与壳聚糖溶液、活化硅胶等复合加工成
型,将其?#24230;?#22312;杂化基体内,一方面能够与活化硅胶等进行交联,提升整体材料的稳定性,
另一方面还能够增强整体的吸附能力和效率,提高了对重金属等的吸附效果。


本发明相比现有技术具有以下优点:


本发明对吸附剂进行了特殊的加工处理,很好的改善了吸附剂的使用性能,制得的吸
附剂成?#38236;?#24265;,易于加工制造,且其具有很强的吸附能力,使用?#20998;?#31283;定,效率高,极具市场
竞争力和推广应用价值。


具体实施方式


实施例1


一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,包括如下步骤:


(1)原料预处理和制备:


a.将壳聚糖和去离子水按照重量比3:100共同?#24230;?#21040;搅拌罐内,混合均匀后得壳聚糖
溶液备用;


b.将硅胶放入到保温箱内,调节保温箱内的温度至110℃,保温处理1h后得活化硅胶备
用;


c.将高岭土、玉米?#23435;?#33014;、水玻璃、H
2O
2、去离子水对应按照重量比12:3:28:1:180进行
混合?#24230;?#21040;搅拌罐内,然后以600转/?#31181;?#30340;转速进行搅拌,35min后得混合浆料A备用;


d.将操作c制得的混合浆料A缓慢滴加入盛有聚乙二醇溶液的烧杯中,然后对烧杯进行
水浴加热,保持水浴温度为80℃,保温处理3h后进行过滤,然后用去离子水对过?#23435;?#36827;行冲
洗一遍,最后经过干燥处理后得物料B备用;


e.将操作d所得的物料B碾碎后过500目,然后将其加入?#33014;?#34299;酸钠溶液中,同时还向海
藻酸钠溶液中加入纳?#36164;?#22696;烯,磁力搅拌处理1h后,再向海藻酸钠溶液中缓慢滴加氯化钙
溶?#28023;?#38745;置处理14h后进行过滤,用去离子水冲洗一遍后干燥得物料C备用;


(2)原料混合加工:


a.按对应重量份称取下列原料:95份步骤(1)操作a所得的壳聚糖溶液、6份步骤(1)操
作b所得的活化硅胶、3份步骤(1)操作e所得的物料C、1份硅烷?#21058;?#21058;;


b.将操作a称取的所有原料共同?#24230;?#21040;反应釜中不断搅拌处理40min后得混合液D备
用;


(3)成品制备:


将步骤(2)所得的混合液D通过液滴发生器喷射成型,于碱液中沉积、老化处理2h制成
微球,之后将微球从碱液中磁分离,再用去离子水洗涤一遍,干燥处理后即得成品。


进一步的,步骤(1)操作c中所述的高岭土的颗粒大小为1~10μm。


进一步的,步骤(1)操作d中所述的聚乙二醇溶液的质量分数为8%;所述的干燥处
理时控制干燥的温度为75℃。


进一步的,步骤(1)操作e中所述的海藻酸钠溶液的质量分数为2%,所述的纳?#36164;?br>墨烯的颗粒大小为10~50nm,所述的物料B加入的量是海藻酸钠溶液总质量的5%,所述的纳
?#36164;?#22696;烯加入的量是海藻酸钠溶液总质量的3%,所述的氯化钙溶液的质量分数为7%。


进一步的,步骤(2)操作a中所述的硅烷?#21058;?#21058;为硅烷?#21058;?#21058;kh550。


进一步的,步骤(2)操作b中所述的搅拌处理时控制搅拌的转速为1200转/?#31181;印?br>

进一步的,步骤(3)中所述的碱液为浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液。


进一步的,步骤(3)中所述的干燥处理时为真空干燥处理,期间控制干燥的温度为
60℃。


实施例2


一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,包括如下步骤:


(1)原料预处理和制备:


a.将壳聚糖和去离子水按照重量比5:100共同?#24230;?#21040;搅拌罐内,混合均匀后得壳聚糖
溶液备用;


b.将硅胶放入到保温箱内,调节保温箱内的温度至113℃,保温处理1.2h后得活化硅胶
备用;


c.将高岭土、玉米?#23435;?#33014;、水玻璃、H
2O
2、去离子水对应按照重量比14:5:29:2:190进行
混合?#24230;?#21040;搅拌罐内,然后以650转/?#31181;?#30340;转速进行搅拌,38min后得混合浆料A备用;


d.将操作c制得的混合浆料A缓慢滴加入盛有聚乙二醇溶液的烧杯中,然后对烧杯进行
水浴加热,保持水浴温度为82℃,保温处理3.5h后进行过滤,然后用去离子水对过?#23435;?#36827;行
冲洗一遍,最后经过干燥处理后得物料B备用;


e.将操作d所得的物料B碾碎后过500目,然后将其加入?#33014;?#34299;酸钠溶液中,同时还向海
藻酸钠溶液中加入纳?#36164;?#22696;烯,磁力搅拌处理1.6h后,再向海藻酸钠溶液中缓慢滴加氯化
钙溶?#28023;?#38745;置处理15h后进行过滤,用去离子水冲洗一遍后干燥得物料C备用;


(2)原料混合加工:


a.按对应重量份称取下列原料:98份步骤(1)操作a所得的壳聚糖溶液、8份步骤(1)操
作b所得的活化硅胶、4份步骤(1)操作e所得的物料C、1.5份硅烷?#21058;?#21058;;


b.将操作a称取的所有原料共同?#24230;?#21040;反应釜中不断搅拌处理45min后得混合液D备
用;


(3)成品制备:


将步骤(2)所得的混合液D通过液滴发生器喷射成型,于碱液中沉积、老化处理2.5h制
成微球,之后将微球从碱液中磁分离,再用去离子水洗涤一遍,干燥处理后即得成品。


进一步的,步骤(1)操作c中所述的高岭土的颗粒大小为1~10μm。


进一步的,步骤(1)操作d中所述的聚乙二醇溶液的质量分数为9%;所述的干燥处
理时控制干燥的温度为78℃。


进一步的,步骤(1)操作e中所述的海藻酸钠溶液的质量分数为3%,所述的纳?#36164;?br>墨烯的颗粒大小为10~50nm,所述的物料B加入的量是海藻酸钠溶液总质量的6%,所述的纳
?#36164;?#22696;烯加入的量是海藻酸钠溶液总质量的4%,所述的氯化钙溶液的质量分数为8%。


进一步的,步骤(2)操作a中所述的硅烷?#21058;?#21058;为硅烷?#21058;?#21058;kh560。


进一步的,步骤(2)操作b中所述的搅拌处理时控制搅拌的转速为1400转/?#31181;印?br>

进一步的,步骤(3)中所述的碱液为浓度为3.0mol/L的氢氧化钠溶液。


进一步的,步骤(3)中所述的干燥处理时为真空干燥处理,期间控制干燥的温度为
62℃。


实施例3


一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法,包括如下步骤:


(1)原料预处理和制备:


a.将壳聚糖和去离子水按照重量比6:100共同?#24230;?#21040;搅拌罐内,混合均匀后得壳聚糖
溶液备用;


b.将硅胶放入到保温箱内,调节保温箱内的温度至115℃,保温处理1.5h后得活化硅胶
备用;


c.将高岭土、玉米?#23435;?#33014;、水玻璃、H
2O
2、去离子水对应按照重量比15:6:20:3:200进行
混合?#24230;?#21040;搅拌罐内,然后以700转/?#31181;?#30340;转速进行搅拌, 40min后得混合浆料A备用;


d.将操作c制得的混合浆料A缓慢滴加入盛有聚乙二醇溶液的烧杯中,然后对烧杯进行
水浴加热,保持水浴温度为85℃,保温处理4h后进行过滤,然后用去离子水对过?#23435;?#36827;行冲
洗一遍,最后经过干燥处理后得物料B备用;


e.将操作d所得的物料B碾碎后过500目,然后将其加入?#33014;?#34299;酸钠溶液中,同时还向海
藻酸钠溶液中加入纳?#36164;?#22696;烯,磁力搅拌处理2h后,再向海藻酸钠溶液中缓慢滴加氯化钙
溶?#28023;?#38745;置处理16h后进行过滤,用去离子水冲洗一遍后干燥得物料C备用;


(2)原料混合加工:


a.按对应重量份称取下列原料:100份步骤(1)操作a所得的壳聚糖溶液、10份步骤(1)
操作b所得的活化硅胶、5份步骤(1)操作e所得的物料C、2份硅烷?#21058;?#21058;;


b.将操作a称取的所有原料共同?#24230;?#21040;反应釜中不断搅拌处理50min后得混合液D备
用;


(3)成品制备:


将步骤(2)所得的混合液D通过液滴发生器喷射成型,于碱液中沉积、老化处理3h制成
微球,之后将微球从碱液中磁分离,再用去离子水洗涤一遍,干燥处理后即得成品。


进一步的,步骤(1)操作c中所述的高岭土的颗粒大小为1~10μm。


进一步的,步骤(1)操作d中所述的聚乙二醇溶液的质量分数为10%;所述的干燥处
理时控制干燥的温度为80℃。


进一步的,步骤(1)操作e中所述的海藻酸钠溶液的质量分数为4%,所述的纳?#36164;?br>墨烯的颗粒大小为10~50nm,所述的物料B加入的量是海藻酸钠溶液总质量的7%,所述的纳
?#36164;?#22696;烯加入的量是海藻酸钠溶液总质量的5%,所述的氯化钙溶液的质量分数为9%。


进一步的,步骤(2)操作a中所述的硅烷?#21058;?#21058;为硅烷?#21058;?#21058;kh570。


进一步的,步骤(2)操作b中所述的搅拌处理时控制搅拌的转速为1500转/?#31181;印?br>

进一步的,步骤(3)中所述的碱液为浓度为3.5mol/L的氢氧化钠溶液。


进一步的,步骤(3)中所述的干燥处理时为真空干燥处理,期间控制干燥的温度为
65℃。


对比实施例1


本对比实施例1与实施例2相比,在步骤(1)原料预处理和制备中,省去了操作e中添加
的纳?#36164;?#22696;烯成分,除此外的方法步骤均相同。


对比实施例2


本对比实施例2与实施例2相比,在步骤(2)原料混合加工中,省去了操作a中添加的步
骤(1)操作e所得的物料C成分,除此外的方法步骤均相同。


对照组


申请号为:CN201510685850.4公开的一种壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂。


为了对比本发明效果,对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组对应制
得的吸附剂进行性能测试,具体对比数据如下表1所示:


表1
















Cu
2+吸附去除率(%)


Zn
2+吸附去除率(%)


Pb
2+吸附去除率(%)


Ni
2+吸附去除率(%)




实施例2


99.6


99.2


98.8


99.0




对比实施例1


98.1


98.6


96.4


97.5




对比实施例2


97.4


97.0


95.7


97.0




对照组


97.5


96.8


95.4


97.1






注:上表1中所述的Cu
2+吸附去除?#30465;n
2+吸附去除?#30465;b
2+吸附去除?#30465;i
2+吸附去除率
实验分别是取50ml含Cu
2+10.0mg/L、Zn
2+10.0mg/L、Pb
2+10.0mg/L、Ni
2+10.0mg/L的实验室
配制水溶?#28023;琾H值均为5.5,然后分别加入2.0g对应的吸附剂,随后在转速170转/?#31181;印?#28201;度
为25℃的条件下,置于气浴恒温摇床中吸附1h,吸附结束 后取出吸附剂,再对吸?#33014;?#30340;余
?#27827;?#21407;子吸收光谱分别测得Cu
2+、Zn
2+、Pb
2+、Ni
2+的浓度,进而计算出对应的吸附去除?#30465;?br>

由上表1可以看出,本发明方法制得的吸附剂对于重金属的吸附效果明显提升,极
具环保、经济效益,?#26723;?#22823;面积推广应用。


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本文标题:一种硅胶基重金属吸附剂的制备方法.pdf
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