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一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法.pdf

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一种 使用 稳定 吸附剂 加工 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910026266

申请日:

20190111

公开号:

CN109550487A

公开日:

20190402

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 主分类号: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
申请人: 张海涛
发明人: 张海涛
地址: 230000 安徽省合肥市包河区花园大道滨湖南丽湾3栋6层
优先权:
专利代理机构: 34129 代理人: 宋宇晴
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910026266

授权公告号:

法律状态公告日:

20190426

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明公开了一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,包括如下步骤?#28023;?)原料称取备用、(2)原料加工处理、(3)共混加工处理、(4)干燥处理。本发明对吸附剂进行了特殊的加工处理,进行了很好的优化改进,明显的提升了吸附剂对镉的吸附效率和效果,增强了其在多种酸碱环境下的使用能力,拓宽了其适用性,极具市场竞争力和使用价值。

权利要求书

1.一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)原料称取备用: 先按对应重量份称取下列原料备用:5~7份壳聚糖、30~45份硅胶、0.3~0.8份磁性稀土材料、5~9份粘结剂; (2)原料加工处理: a.将步骤(1)称取的壳聚糖?#24230;?#21040;其总质量75~85倍的稀盐酸中,不断搅拌处理25~30min后得壳聚糖溶液备用; b.将步骤(1)称取的硅胶放入?#33014;?#28201;箱中进行保温活化处理,1~2h后取出得活化硅胶备用; c.将步骤(1)称取的磁性稀土材料?#24230;?#21040;球磨机中进行球磨处理,将其球磨?#37327;?#31890;大小为10~30μm后取出备用; (3)共混加工处理: a.将步骤(2)操作a处理后所得的壳聚糖溶液、步骤(2)操作b处理后所得的活化硅胶、步骤(2)操作c处理后所得的磁性稀土材料共同?#24230;?#21040;反应釜内,磁力搅拌处理20~25min后,再将反应釜?#21697;?#21040;低温等离子体辐照箱内进行辐照处理,期间继续进行磁力搅拌处理,30~35min后将反应釜拿出,然后将反应釜内物质取出得混合物A备用; b.将操作a所得的混合物A通过液滴发生器喷射成型,于碱液中沉积、老化2~3h后形成微球备用; (4)干燥处理: 将步骤(3)所得的微球从碱液中磁分离后,再用去离子水洗涤一遍,最后干燥处理5~7h后即得成品吸附剂。 2.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,其特征在于,步骤(1)中所述的壳聚糖的脱乙酰度为85~95%,分子量为40~60万。 3.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硅胶为粉状层析硅?#28023;?#39063;粒大小为80~120目。 4.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,其特征在于,步骤(1)中所述的粘结剂为?#36153;?#27695;丙烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的?#25105;?#19968;种。 5.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,其特征在于,步骤(2)操作a中所述的稀盐酸是质量分数为10~15%的盐酸水溶液。 6.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,其特征在于,步骤(2)操作b中所述的保温活化处理时控制恒温箱内的温度为115~120℃。 7.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,其特征在于,步骤(3)操作a中所述的辐照处理时控制低温等离子体辐照箱内的气体氛围为氮气,控?#21697;?#30005;的电压为2~3kV,电流为30~35mA,频率为10~15kHz。 8.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,其特征在于,步骤(3)操作b中所述的碱液为浓度为2~3mol/L的氢氧化钠溶液。 9.根据权利要求1所述的一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,其特征在于,步骤(4)中所述的干燥处理是进行真空干燥处理,期间控?#26222;?#31354;度为1~10Pa,干燥的温度为70~75℃。

说明书


一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法
技术领域


本发明属于环保技术领域,具体涉及一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法。


背景技术


?#22771;埃?#38543;着工业的发展,冶金、电镀、矿山、化工等行业产生大量含重金属的废水。
越来越多的重金属进入天然水体和土壤中,并对人体造成危害。水体重金属污染已经成为
世界范围内一大亟待解决的环境问题。如何减少和控制重金属污染一直是世界环保领域的
热点问题。


废水中重金属离子的种类、含量及其存在形态随不同生产种类而异。?#22771;?#24120;用的
从水溶液中去除重金属的方法主要包括化学沉淀法、反渗透法、吸附法、膜分离法、混凝法、
离子交换法、电化学法?#21462;?#20854;中,吸附法是最有效和最广泛使用的方法。与其它吸附材料相
比,活性炭和螯合树脂在工业水处理中使用越来越广?#28023;?#20294;活性炭和商业螯合树脂材料昂
贵、成本太高。


?#28304;?#20154;们开发制备了各种吸附剂,如申请号为:CN201510685850.4公开的一种壳
聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂及其制备方法和应用,其利用壳聚糖和硅胶进行杂化制得了吸
附剂用以重金属的消除,其具有原料来源广泛、制备工艺简单、成?#38236;土?#21487;循环使用?#19968;?br>境友好等特点,对重金属的吸附去除效果已达到标准的使用性能。但此产品在使用?#20445;?#22810;需
要控制水等液体内的酸碱值,酸碱值偏差较大?#20445;?#20854;吸附能力会大打折扣,这样就使得产品
具有一定的局限性,限制了产品的使用范围。


发明内容


本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法。


本发明是通过以下技术方案实现的:


一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,包括如下步骤:


(1)原料称取备用:


先按对应重量份称取下列原料备用:5~7份壳聚糖、30~45份硅胶、0.3~0.8份磁性稀土
材料、5~9份粘结剂;


(2)原料加工处理:


a.将步骤(1)称取的壳聚糖?#24230;?#21040;其总质量75~85倍的稀盐酸中,不断搅拌处理25~
30min后得壳聚糖溶液备用;


b.将步骤(1)称取的硅胶放入?#33014;?#28201;箱中进行保温活化处理,1~2h后取出得活化硅胶
备用;


c.将步骤(1)称取的磁性稀土材料?#24230;?#21040;球磨机中进行球磨处理,将其球磨?#37327;?#31890;大
小为10~30μm后取出备用;


(3)共混加工处理:


a.将步骤(2)操作a处理后所得的壳聚糖溶液、步骤(2)操作b处理后所得的活化硅胶、
步骤(2)操作c处理后所得的磁性稀土材料共同?#24230;?#21040;反应釜内,磁力搅拌处理20~25min
后,再将反应釜?#21697;?#21040;低温等离子体辐照箱内进行辐照处理,期间继续进行磁力搅拌处理,
30~35min后将反应釜拿出,然后将反应釜内物质取出得混合物A备用;


b.将操作a所得的混合物A通过液滴发生器喷射成型,于碱液中沉积、老化2~3h后形成
微球备用;


(4)干燥处理:


将步骤(3)所得的微球从碱液中磁分离后,再用去离子水洗涤一遍,最后干燥处理5~7h
后即得成品吸附剂。


进一步的,步骤(1)中所述的壳聚糖的脱乙酰度为85~95%,分子量为40~60万。


进一步的,步骤(1)中所述的硅胶为粉状层析硅?#28023;?#39063;粒大小为80~120目。


进一步的,步骤(1)中所述的粘结剂为?#36153;?#27695;丙烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷
中的?#25105;?#19968;种。


进一步的,步骤(2)操作a中所述的稀盐酸是质量分数为10~15%的盐酸水溶液。


进一步的,步骤(2)操作b中所述的保温活化处理时控制恒温箱内的温度为115~
120℃。


进一步的,步骤(3)操作a中所述的辐照处理时控制低温等离子体辐照箱内的气体
氛围为氮气,控?#21697;?#30005;的电压为2~3kV,电流为30~35mA,频率为10~15kHz。


进一步的,步骤(3)操作b中所述的碱液为浓度为2~3mol/L的氢氧化钠溶液。


进一步的,步骤(4)中所述的干燥处理是进行真空干燥处理,期间控?#26222;?#31354;度为1~
10Pa,干燥的温度为70~75℃。


现有的很多吸附剂对于液体的酸碱值要求较高,?#24067;?#38656;要在一定的酸碱范围内才
能发挥较好的吸附效果,这样在废水等处理?#20445;?#38656;要先进行溶液的pH调节,再进行吸附,这
样一方面会浪费物料资源,另一方面提升了处理的流程和难度,因此对于吸附适用范围广
的吸附剂的需求越来越强。壳聚糖、硅胶等成分进行杂化使用,其中的壳聚糖吸附重金属是
依靠氨基吸附,溶液的酸度较大程度影响吸附效果,并且氨基的?#39318;?#21270;会使得材料带正电
荷,?#19981;嶠档?#23545;重金属镉的吸附效果,?#28304;?#26412;发明对吸附剂的加工处理方法进行了优化改
进。其中,在共混加工处理?#20445;?#36827;行了低温等离子体辐照处理,对进行杂化处理的物质进行
辐照,利用低温等离子体的能量和粒子作用,可对壳聚糖进行去?#39318;?#21270;和表面改?#28304;?#29702;,降
低了材料的正电荷含量,又能?#26723;?#27682;离子与镉?#22253;?#22522;的竞争,提升了整体对镉吸附效率和
效果,同时还能提升杂化?#22791;?#25104;分间的相互交联强力,提高了整体的使用稳定性和寿命。


本发明相比现有技术具有以下优点:


本发明对吸附剂进行了特殊的加工处理,进行了很好的优化改进,明显的提升了吸附
剂对镉的吸附效率和效果,增强了其在多种酸碱环境下的使用能力,拓宽了其适用性,极具
市场竞争力和使用价值。


具体实施方式


实施例1


一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,包括如下步骤:


(1)原料称取备用:


先按对应重量份称取下列原料备用:5份壳聚糖、30份硅胶、0.3份磁性稀土材料、5份粘
结剂;


(2)原料加工处理:


a.将步骤(1)称取的壳聚糖?#24230;?#21040;其总质量75倍的稀盐酸中,不断搅拌处理25min后得
壳聚糖溶液备用;


b.将步骤(1)称取的硅胶放入?#33014;?#28201;箱中进行保温活化处理,1h后取出得活化硅胶备
用;


c.将步骤(1)称取的磁性稀土材料?#24230;?#21040;球磨机中进行球磨处理,将其球磨?#37327;?#31890;大
小为10~30μm后取出备用;


(3)共混加工处理:


a.将步骤(2)操作a处理后所得的壳聚糖溶液、步骤(2)操作b处理后所得的活化硅胶、
步骤(2)操作c处理后所得的磁性稀土材料共同?#24230;?#21040;反应釜内,磁力搅拌处理20min后,再
将反应釜?#21697;?#21040;低温等离子体辐照箱内进行辐照处理,期间继续进行磁力搅拌处理,30min
后将反应釜拿出,然后将反应釜内物质取出得混合物A备用;


b.将操作a所得的混合物A通过液滴发生器喷射成型,于碱液中沉积、老化2h后形成微
球备用;


(4)干燥处理:


将步骤(3)所得的微球从碱液中磁分离后,再用去离子水洗涤一遍,最后干燥处理5h后
即得成品吸附剂。


进一步的,步骤(1)中所述的壳聚糖的脱乙酰度为85~95%,分子量为40~60万。


进一步的,步骤(1)中所述的硅胶为粉状层析硅?#28023;?#39063;粒大小为80目。


进一步的,步骤(1)中所述的粘结剂为?#36153;?#27695;丙烷。


进一步的,步骤(2)操作a中所述的稀盐酸是质量分数为10%的盐酸水溶液。


进一步的,步骤(2)操作b中所述的保温活化处理时控制恒温箱内的温度为115℃。


进一步的,步骤(3)操作a中所述的辐照处理时控制低温等离子体辐照箱内的气体
氛围为氮气,控?#21697;?#30005;的电压为2kV,电流为30mA,频率为10kHz。


进一步的,步骤(3)操作b中所述的碱液为浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液。


进一步的,步骤(4)中所述的干燥处理是进行真空干燥处理,期间控?#26222;?#31354;度为1~
10Pa,干燥的温度为70℃。


实施例2


一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,包括如下步骤:


(1)原料称取备用:


先按对应重量份称取下列原料备用:6份壳聚糖、40份硅胶、0.5份磁性稀土材料、8份粘
结剂;


(2)原料加工处理:


a.将步骤(1)称取的壳聚糖?#24230;?#21040;其总质量80倍的稀盐酸中,不断搅拌处理27min后得
壳聚糖溶液备用;


b.将步骤(1)称取的硅胶放入?#33014;?#28201;箱中进行保温活化处理,1.5h后取出得活化硅胶
备用;


c.将步骤(1)称取的磁性稀土材料?#24230;?#21040;球磨机中进行球磨处理,将其球磨?#37327;?#31890;大
小为10~30μm后取出备用;


(3)共混加工处理:


a.将步骤(2)操作a处理后所得的壳聚糖溶液、步骤(2)操作b处理后所得的活化硅胶、
步骤(2)操作c处理后所得的磁性稀土材料共同?#24230;?#21040;反应釜内,磁力搅拌处理23min后,再
将反应釜?#21697;?#21040;低温等离子体辐照箱内进行辐照处理,期间继续进行磁力搅拌处理,32min
后将反应釜拿出,然后将反应釜内物质取出得混合物A备用;


b.将操作a所得的混合物A通过液滴发生器喷射成型,于碱液中沉积、老化2.5h后形成
微球备用;


(4)干燥处理:


将步骤(3)所得的微球从碱液中磁分离后,再用去离子水洗涤一遍,最后干燥处理6h后
即得成品吸附剂。


进一步的,步骤(1)中所述的壳聚糖的脱乙酰度为85~95%,分子量为40~60万。


进一步的,步骤(1)中所述的硅胶为粉状层析硅?#28023;?#39063;粒大小为100目。


进一步的,步骤(1)中所述的粘结剂为四乙氧基硅烷。


进一步的,步骤(2)操作a中所述的稀盐酸是质量分数为13%的盐酸水溶液。


进一步的,步骤(2)操作b中所述的保温活化处理时控制恒温箱内的温度为118℃。


进一步的,步骤(3)操作a中所述的辐照处理时控制低温等离子体辐照箱内的气体
氛围为氮气,控?#21697;?#30005;的电压为2.5kV,电流为33mA,频率为12kHz。


进一步的,步骤(3)操作b中所述的碱液为浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液。


进一步的,步骤(4)中所述的干燥处理是进行真空干燥处理,期间控?#26222;?#31354;度为1~
10Pa,干燥的温度为73℃。


实施例3


一种使用稳定的镉吸附剂的加工方法,包括如下步骤:


(1)原料称取备用:


先按对应重量份称取下列原料备用:7份壳聚糖、45份硅胶、0.8份磁性稀土材料、9份粘
结剂;


(2)原料加工处理:


a.将步骤(1)称取的壳聚糖?#24230;?#21040;其总质量85倍的稀盐酸中,不断搅拌处理30min后得
壳聚糖溶液备用;


b.将步骤(1)称取的硅胶放入?#33014;?#28201;箱中进行保温活化处理,2h后取出得活化硅胶备
用;


c.将步骤(1)称取的磁性稀土材料?#24230;?#21040;球磨机中进行球磨处理,将其球磨?#37327;?#31890;大
小为10~30μm后取出备用;


(3)共混加工处理:


a.将步骤(2)操作a处理后所得的壳聚糖溶液、步骤(2)操作b处理后所得的活化硅胶、
步骤(2)操作c处理后所得的磁性稀土材料共同?#24230;?#21040;反应釜内,磁力搅拌处理25min后,再
将反应釜?#21697;?#21040;低温等离子体辐照箱内进行辐照处理,期间继续进行磁力搅拌处理,35min
后将反应釜拿出,然后将反应釜内物质取出得混合物A备用;


b.将操作a所得的混合物A通过液滴发生器喷射成型,于碱液中沉积、老化3h后形成微
球备用;


(4)干燥处理:


将步骤(3)所得的微球从碱液中磁分离后,再用去离子水洗涤一遍,最后干燥处理7h后
即得成品吸附剂。


进一步的,步骤(1)中所述的壳聚糖的脱乙酰度为85~95%,分子量为40~60万。


进一步的,步骤(1)中所述的硅胶为粉状层析硅?#28023;?#39063;粒大小为120目。


进一步的,步骤(1)中所述的粘结剂为四甲氧基硅烷。


进一步的,步骤(2)操作a中所述的稀盐酸是质量分数为15%的盐酸水溶液。


进一步的,步骤(2)操作b中所述的保温活化处理时控制恒温箱内的温度为120℃。


进一步的,步骤(3)操作a中所述的辐照处理时控制低温等离子体辐照箱内的气体
氛围为氮气,控?#21697;?#30005;的电压为3kV,电流为35mA,频率为15kHz。


进一步的,步骤(3)操作b中所述的碱液为浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液。


进一步的,步骤(4)中所述的干燥处理是进行真空干燥处理,期间控?#26222;?#31354;度为1~
10Pa,干燥的温度为75℃。


对比实施例1


本对比实施例1与实施例2相比,在步骤(3)共混加工处理的操作a中,省去了低温等离
子体辐照处理,除此外的方法步骤均相同。


对照组


申请号为:CN201510685850.4公开的一种壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂。


为了对比本发明效果,对上述实施例2、对比实施例1、对照组对应制得的吸附剂进
行性能测试,具体对比数据如下表1所示:


表1






注:上表1中所述的Pb
2+吸附去除率实验具体是:取50ml含Pb
2+10.0mg/L的实验室配制
水溶?#28023;琾H值分别调节为3.5、5.5、8.5、10.5,然后加入2.0g对应的吸附剂,随后在转速170
转/?#31181;印?#28201;度为25℃的条件下,置于气浴恒温摇床中吸附1h,吸附结束后取出吸附剂,再对
吸附后的余液用原子吸收光谱分别测得Pb
2+的浓度,进而计算出对应的吸附去除?#30465;?br>

由上表1可以看出,本发明方法制得的吸附剂的吸附效果显著提升,其适用范围明
显增强,极具市场竞争力和推广应用价值。


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