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一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料及制备方法.pdf

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一种 基于 表面 带环 官能团 不锈钢 粉末 注射 成型 喂料 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910026404

申请日:

20190111

公开号:

CN109465454A

公开日:

20190315

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: B22F3/22;B22F1/00 主分类号: B22F3/22;B22F1/00
申请人: 合肥工业大学
发明人: 周正发;金哲生;田轶文;徐卫兵;马海红;任凤梅;陈正渠
地址: 230009 ?#19981;?#30465;合肥市包河区屯溪路193号
优先权:
专利代理机构: 34114 代理人: 金惠贞
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910026404

授权公告号:

法律状态公告日:

20190409

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明涉及一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料及其制备方法。制备表面带环氧官能团的不锈钢粉、带羧基官能团的聚合物、石蜡、催化剂在混合制备注射成型喂料过程中,环氧官能团与羧基官能团发生化学反应,实现不锈钢粉末与粘结剂之间产生化学键连接,有效提高两相间的界面结合力。得到粉末装载量提升、流动性改善、强度增加、不锈钢粉末分散均匀的喂料。喂料的粉末装载量质量分数为92?94.2%,熔融指数为55?69.6g/10min,弯曲模量为1622?3204MPa。

权利要求书

1.一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料,其特征在于:将93-95份表面带环氧官能团的不锈钢粉末、2.5-3.5份带羧基官能团聚合物、2.5-3.5份石蜡、0.1-0.2份催化剂混合均匀,经温度110-130℃条件下密炼,得到用于金属粉末注射成型的注射成型喂料,所述份为质量份;表面带环氧官能团的不锈钢粉末的装载量质量?#20219;?2.1-94.2%、熔融指数为55~69.6g/10min(190℃、5kg);所述喂料制成的坯体的弯曲模量为1622~3204Mpa。 2.根据权利要求1所述的一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料,其特征在于:所述的带羧基官能团聚合物为聚乙烯接枝马来酸、乙烯-乙酸乙酯共聚物接枝马来酸、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸-甲基丙烯酸酯共聚物中的一种;其中聚乙烯接枝马来酸和乙烯-乙酸乙酯共聚物接枝马来酸密度均为0.94±0.05g/cm3,无色透明颗粒或白色颗粒;甲基丙烯酸-甲基丙烯酸酯共聚物和丙烯酸-甲基丙烯酸酯共聚物密度均为1.07±0.05g/cm3,无色透明颗粒。 3.根据权利要求1所述的一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料,其特征在于:所述的催化剂为N,N-二甲基苄胺、N,N-二?#19968;?#33476;胺、三乙胺、三乙?#21450;?#30340;一种。 4.根据权利要求1所述的一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料,其特征在于:所述的石蜡为高密度聚乙烯蜡,密?#20219;?.93±0.05g/cm3。 5.基于权利要求1中所述的一种表面带环氧官能团的不锈钢粉末的制备方法,其特征在于操作步骤如下: (1) 将1份带有环氧官能团的硅烷?#21058;?#21058;与0.3-0.4份水、1-3份乙醇混合均匀,20-30℃水解30min,得到硅烷?#21058;?#21058;水解?#28023;?(2)取100份不锈钢粉末加入高速混合机,升温至110-130℃,加入1-3份所述硅烷?#21058;?#21058;水解?#28023;?00-1350 转/min条件下搅拌20-30min,出料;在110-120℃鼓风干燥箱中继续反应2h,得到表面带环氧官能团的不锈钢粉末; 所述份为质量份。 6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述带有环氧官能团的硅烷?#21058;?#21058;为 3-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环?#21644;?#22522;)?#19968;?#19977;甲氧基硅烷中的一种。 7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述不锈钢粉末为630不锈钢(17Cr%,4%Ni),气雾化制粉,形状为球形,振实密?#20219;?.9g/cm3,理论密?#20219;?.89g/cm3,粉末粒径为10-30μm。

说明书


一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料及制备方法
技术领域


本发明属于金属粉末注射成型技术领域,具体涉及用于金属粉末注射成型的一种
不锈钢粉末与粘结剂以化学键连接的喂料及制备方法。


背景技术


近年来手机、电脑、医用疗用品、手表、仪器设备、军工等领域对精细零件的需求不
断增加。金属产品的传统制备方式存在精度差、成本高、技术复杂等原因,而金属粉末注射
成型技术(MIM)生产的产品成?#38236;汀?#31934;度高,并可以一次性成型复杂结构的零件,受到越来
越多研发人员的关注,具有广阔的发展前景。金属粉末注射成型过程中,为了使粉末可以更
好的填充模具、减少坯体内部孔隙,必须提高喂料的流动性能与均匀性,提高粉末装载量可
以有效的提升产品的尺寸精度。


现有的技术多致力于改变注射成型中粘结剂本身,以及使用不同粒径粉体与多种
粉体混合,提高粉末装载量和喂料的流动,但从粉末注塑成型粉体表面接触原理上的研究
较少。往往会出现如坯体强度不高(通常弯曲强度低于20MPa、弯曲模量低于700MPa)、均一
性差且流动性差(熔融指数在190℃,5KG条件下≤40g/10min)?#20219;?#39064;,具体表现为断?#36873;?#40723;
泡、空洞、残缺、裂痕等现象。而提高粉末与粘结剂之间相互作用,可以有效的提高提高粉末
装载量,从而提升产品精度、成品率以及产品最终质量。由于坯体的装载量高于粉末临界装
载量会带来变形、塌陷、空洞?#20219;?#39064;;?#39029;?#36807;粉末临界装载量会使喂料的粘度直线上升,喂
料流动性差或失去流动性,产品易出现缺陷且次品率高。国内许多MIM厂家的喂料粉末装载
量通常体积比会低于60%(即质量比通常低于92%),例如有文献记载使用630不锈钢(即17-
4PH不锈钢)、石蜡、聚乙烯、硬脂酸作为粘结剂所确定不锈钢粉末临界装载量体积分数为
54.54%,根据已公开专利有人使用310不锈钢、304不锈钢等制备了不锈钢粉末质量分数为
90-92%,粘结剂质量分数为8-10%的喂料。


发明内容


为?#31169;?#19968;步提高金属粉末注射成型的成品率以及产品最终质量,本发明提供一种
基于不锈钢粉末的金属粉末注射成型喂料及其制备方法。


一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料,将93-95份表面带环
氧官能团的不锈钢粉末、2.5-3.5份带羧基官能团聚合物、2.5-3.5份石蜡、0.1-0.2份催化
剂混合均匀,经温度110-130℃条件下密炼,得到用于金属粉末注射成型的注射成型喂料,
所述份为质量份。表面带环氧官能团的不锈钢粉末的装载量质量?#20219;?2.1-94.2%(装载量
体积?#20219;?0~66%)、熔融指数为55~69.6g/10min(190℃、5kg);所述喂料制成的坯体的弯
曲模量为1622~3204Mpa。


所述带羧基官能团聚合物为聚乙烯接枝马来酸、乙烯-乙酸乙酯共聚物接枝马来
酸、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸-甲基丙烯酸酯共聚物中的一种;其中聚乙烯
接枝马来酸和乙烯-乙酸乙酯共聚物接枝马来酸密度均为0.94±0.05g/cm
3,无色透明颗粒
或白色颗粒;甲基丙烯酸-甲基丙烯酸酯共聚物和丙烯酸-甲基丙烯酸酯共聚物密度均为
1.07±0.05g/cm
3,无色透明颗粒。


所述催化剂为N,N-二甲基苄胺、N,N-二?#19968;?#33476;胺、三乙胺、三乙?#21450;?#30340;一种。


所述石蜡为高密度聚乙烯蜡,密?#20219;?.93±0.05g/cm
3。


一种表面带环氧官能团的不锈钢粉末的制备方法的操作步骤如下:


(1) 将1份带有环氧官能团的硅烷?#21058;?#21058;与0.3-0.4份水、1-3份乙醇混合均匀,20-30
℃水解30min,得到硅烷?#21058;?#21058;水解?#28023;?br>

(2)取100份不锈钢粉末加入高速混合机,升温至110-130℃,加入1-3份所述硅烷?#21058;?br>剂水解?#28023;?00-1350 转/min条件下搅拌20-30min,出料;在110-120℃鼓风干燥箱中继续反
应2h,得到表面带环氧官能团的不锈钢粉末;


所述份为质量份。


步骤(1)中,所述带有环氧官能团的硅烷?#21058;?#21058;为 3-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲
氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅
烷、2-(3,4-环氧环?#21644;?#22522;)?#19968;?#19977;甲氧基硅烷中的一种。


步骤(2)中,所述不锈钢粉末为630不锈钢(17Cr%,4%Ni),气雾化制粉,形状为球
形,振实密?#20219;?.9g/cm
3,理论密?#20219;?.89g/cm
3,粉末粒径为10-30μm。


本发明的有益技术效果体现在以下方面:


1、本发明所制备的金属粉末注射成型喂料实现了不锈钢粉体表面与粘结剂的相互连
接,通过环氧?#21058;?#21058;两端所带烷氧基与环氧官能团,分别连接不锈钢粉体表面羟基及?#20154;?br>性聚合物所带有的羧基官能团。通过反应生成化学键促进不锈钢粉末与粘结剂的相互粘
结,提高两相之间界面结合力,从而达到改善流动性,提高均匀性,并提高坯体力学性能。


2、本发明所制备的金属粉末注射成型喂料的不锈钢粉末装载量质量比达到
94.2%;熔融指数在190℃、负载为5KG的情况下达到69.6g/10min;弯曲强?#20219;?5.3-
32.5MPa,弯曲模量为1622-3204MPa;通过SEM电镜观察发现明显均一且无空洞。目前现有普
通不锈钢?#22242;?#24367;曲模量为600-700MPa,不锈钢临界装载量质量?#20219;?2%以下。目前现有普通
注射成型不锈钢熔体MFI在上述条件下低于40g/cm3。


3、本发明提供了一种绿色环保制备高填充粉末注射成?#22242;?#20307;的方法,这种方法采
用干混改性,只需要将水解后环氧?#21058;?#21058;与粉末充?#21482;?#21512;均匀,处理工艺简单,成?#38236;停?#19988;
不产生污染。不产生三废(废水、废气、?#26174;?#27492;方法绿色环保、节省溶剂。所制得不锈钢喂
料装载量高,熔体流动性好,且不出现空洞、裂痕、塌陷?#28909;?#38519;。显著提高了最终制?#20998;?#37327;和
成品?#30465;?br>

具体实施方式


为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面通过实施例,对本发明进
行进一步详细说明。但是应该理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用
于限制本发明的范围。


除非另有定义,本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领
域的技术人员通常理解的含义相同,本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描
述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。


以下实施例所用材料的来源说明如下:


本发明所使用原料均为可以在市场上买到,例如本发明中所使用630不锈钢(即17-4PH
不锈钢粉末)由英国Osprey公司生产,硅烷?#21058;?#21058;采购自荆州江汉精细化工有限公司。其余
原料,均为公知公用的常见材料,可生产厂家及采购方式较为多样。


实施例1


一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料的制备操作如下:


(1)制备表面带环氧官能团的不锈钢粉末


将100g3-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷?#21058;?#21058;与40 g水、200g乙醇混合均匀,25
℃水解30min,得到硅烷?#21058;?#21058;水解液。


取10Kg 630不锈钢粉末加入高速混合机,升温至120℃,加入300g硅烷?#21058;?#21058;水解
?#28023;?000 转/min条件下搅拌20min,出料,放入110℃鼓风干燥箱中继续反应2h,得到表面带
环氧官能团的不锈钢粉末。


(2)制备注射成型喂料


9.5 Kg表面带环氧官能团的不锈钢粉末、250 g聚乙烯接枝马来酸、250 g石蜡、10 g
N,N-二甲基苄胺催化剂经110℃密炼30min得到注射成型喂料。所得注射成型喂料的装载量
质量分数为94.2%(装载量体积分数为66%),熔融指数为52.4g/cm3(190℃、5kg);胚体的弯
曲模量为3204MPa。


实施例2


一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料的制备操作如下:


(1)制备表面带环氧官能团的不锈钢粉末


将100g3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷?#21058;?#21058;与30g水、300g乙醇混合均匀,27℃
水解30min,得到硅烷?#21058;?#21058;水解液。


取10Kg630不锈钢粉末加入高速混合机,升温至130℃,加入400g硅烷?#21058;?#21058;水解
?#28023;?50转/min条件下搅拌30min,出料,放入120℃鼓风干燥箱中继续反应2h,得到表面带环
氧官能团的不锈钢粉末。


(2)制备注射成型喂料


由9.3Kg表面带环氧官能团的不锈钢粉末、350g乙烯-乙酸乙酯共聚物接枝马来酸、
350g石蜡、15g三乙胺催化剂经110℃密炼30min得到注射成型喂料。所得喂料的金属粉末装
载量质量分数为92%(装载量体积分数为61.2%),熔融指数(MFI)为65.6g/cm3(190℃、5kg);
弯曲模量为1622MPa。


实施例3


一种基于表面带环氧官能团的不锈钢粉末的注射成型喂料的制备操作如下:


(1)制备表面带环氧官能团的不锈钢粉末


将100g3-(2,3-环氧丙氧)丙基二乙氧基硅烷?#21058;?#21058;与33g水、250g乙醇混合均匀,20℃
水解30min,得到硅烷?#21058;?#21058;水解液。


取10Kg630不锈钢粉末加入高速混合机,升温至130℃,加入350g硅烷?#21058;?#21058;水解
?#28023;?00转/min条件下搅拌30min,出料,放入110℃鼓风干燥箱中继续反应2h,得到表面带环
氧官能团的不锈钢粉末。


(2)制备注射成型喂料


所述的注射成型喂料由9.4Kg表面带环氧官能团的不锈钢粉末、300g带羧基官能团聚
合物、300g石蜡、12gN,N-二?#19968;?#33476;胺催化剂经115℃密炼30min得到。所得喂料的粉末装载
量质量分数为93.1%(装载量体积分数为60%),熔融指数(MFI)为63.2g/cm3(190℃、5kg);弯
曲模量为2655MPa。


实施例4


将100g2-(3,4-环氧环?#21644;?#22522;)?#19968;?#19977;甲氧基硅烷与30g水、150g乙醇混合均匀,30℃水
解30min,得到硅烷?#21058;?#21058;水解液。


取10Kg630不锈钢粉末加入高速混合机,升温至130℃,加入250g硅烷?#21058;?#21058;水解
?#28023;?50转/min条件下搅拌30min,出料,放入120℃鼓风干燥箱中继续反应2h,得到表面带环
氧官能团的不锈钢粉末。


(2)制备注射成型喂料


注射成型喂料由9.45Kg表面带环氧官能团的不锈钢粉末、275g带羧基官能团聚合物、
275g石蜡、11g三乙?#21450;?#20652;化剂经120℃密炼30min得到。所得喂料的金属粉末装载量质量分
数为93.6%(装载量体积分数为65.8%),熔融指数(MFI)为55.8g/cm3(190℃、5kg);弯曲模量
为2323MPa。


以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精
神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。


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