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一种发光材料及其生产方法.pdf

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一种 发光 材料 及其 生产 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910024826

申请日:

20190111

公开号:

CN109504385A

公开日:

20190322

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C09K11/86;C03C3/068;C03C4/12 主分类号: C09K11/86;C03C3/068;C03C4/12
申请人: 中山市绿浪助剂有限公司
发明人: 李陶杰
地址: 528467 广东省中山市火炬开发区建业路32号A区厂房一层之十五
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910024826

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明涉及一种发光材料及其生产方法,采用碱金属氧化物替代部分氧化钙,有效的?#20849;?#29827;网络断裂,促进了氟化钙结晶,提升?#30772;?#26448;料的发光性能;制备过程中通过控制合理的反应条件及参数使制得的发光材料具有良好的发光性能及物理性能,增加使用寿命,并且制备工艺简便,无需制造特殊的反应氛围,常规空气氛围内即可反应,并且工艺简便易操作,适应于工业生产。

权利要求书

1.一种发光材料,其特征在于,所述发光材料是稀土离子掺杂的发光玻璃,其结构式为:aM2O·bSiO2·cH3BO3·dCaF2·eRe2O3·fCaO,其中,M为碱金属元素, Re为Pm、Tm、Tb、Ho、Dy、Er、Nd、Sm、Eu、Pr中的至少一种,a、b、c、d、e为摩尔份数,它们的取值分别为:a为25~50,b为30~70,c为30~50,d为20~30,e为5~20,f为20~40。 2.根据权利要求1所述的一种发光材料,其特征在于,所述M碱金属元素为Na或K。 3.一种发光材料的生产方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)按摩尔份数分别称取M2O、SiO2、H3BO3、CaF2、Re2O3,研磨混合,得混合原料; (2)焙烧所述步骤(1)中制得的混合原料,形成熔融料; (3)将所述步骤(2)中熔融料倒入模具中冷却固化,得固化体; (4)将所述步骤(3)制得的固化体退火,即得发光材料。 4.根据权利要求3所述的一种发光材料的生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中的研磨混合为先将称取的原料混合后再置于研钵中研磨。 5.根据权利要求3所述的一种发光材料的生产方法,其特征在于,所述步骤(2)中的焙烧温度为1450℃~1650℃,焙烧时间1~1.5h。 6.根据权利要求3所述的一种发光材料的生产方法,其特征在于,所述步骤(3)中的冷却为水雾辅助冷却,具体操作为?#21512;?#24613;速降温?#20849;?#29827;固化并在15s内使表面温度达到400~450℃,之后缓慢冷却至室温。 7.根据权利要求3所述的一种发光材料的生产方法,其特征在于,所述步骤(4)中的退火温度为450~550℃。

说明书


一种发光材料及其生产方法
技术领域


本发明涉及发光材料技术领域,具体涉及一种发光材料及其生产方法。


背景技术


在传统的发光装置中,使用的发光材料通常包括荧光粉、纳米晶体及玻璃?#21462;?#30446;前
发光材料主要使用的是低压荧光粉,然而,荧光粉在涂屏前需要粉碎、洗涤等,涂屏后还需
要进行必要的热处理,导致荧光粉的发光性能下降。而使用发光玻璃时可以避免上述缺点,
相对于晶体和荧光粉而言,玻璃具有透明、坚硬及良好化学稳定性和光学性质;而且玻璃更
容易被加工成各种大小形状的产品,如各种形状或尺寸的显示器件或照明光源。


如今,稀土离子掺杂玻璃在许多方面发挥着越来越重要的作用光学应用,例如激
光技术,彩色显示,白光,光学通信,光纤放大器和波导。近年来,发光玻璃用于发光二极管
(LED)受到了越来越多的关注,因为他们是取代LED和荧光粉的有利候选者,与之相比,发光
玻璃具有优越的物理性能和光学性能。但是,现有技术中关于发光玻璃材料的制备方法多
需要复杂的反应条件控制,不利于工业化生产,且制得的发光玻璃材料性能物理性能不佳,
影响使用寿命。


故如何提供一种简便易操作且性能良好寿命长的发光玻璃材料,是本领域技术人
?#24517;?#24453;解决的问题。


发明内容


有鉴于此,本发明提供了一种发光材料及其生产方法,采用稀土掺杂氟化钙玻璃,
并通过控制合理的制备工艺,使其具有良好的发光性能及物理性能,制备方法简便,易于工
业生产。


为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:


首先,本发明提供了一种发光材料,所述发光材料是稀土离子掺杂的发光玻璃,其结构
式为:aM
2O·bSiO
2·cH
3BO
3·dCaF
2·eRe
2O
3·fCaO,其中,M为碱金属元素, Re为Pm、Tm、Tb、
Ho、Dy、Er、Nd、Sm、Eu、Pr中的至少一种,a、b、c、d、e为摩尔份数, 它们的取值分别为:a为25
~50,b为30~70,c为30~50,d为20~30,e为5~20,f为20~40。


根据权利要求1所述的一种发光材料,其特征在于,所述M碱金属元素为Na或K。


本发明?#22266;?#20379;了一种发光材料的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:


(1)按摩尔份数分别称取M
2O、SiO
2、H
3BO
3、CaF
2、Re
2O
3,研磨混合,得混合原料;


(2)焙烧所述步骤(1)中制得的混合原料,形成熔融料;


(3)将所述步骤(2)中熔融料倒入模具中冷却固化,得固化体;


(4)将所述步骤(3)制得的固化体退火,即得发光材料。


优选的,所述步骤(1)中的研磨混合为先将称取的原料混合后再置于研钵中研磨。


上述优选技术方案的有益效果是:使原料充分且均匀的混合,初步保证制得的发
光材料的均匀性?#30465;?br>

优选的,所述步骤(2)中的焙烧温度为1450℃~1650℃,焙烧时间1~1.5h。


上述优选技术方案的有益效果是:使原料充分的熔融反应并相互融合,进一步保
证制得的发光材料的均匀性。


优选的,所述步骤(3)中的冷却为水雾辅助冷却,具体操作为?#21512;?#24613;速降温?#20849;?#29827;
固化并在15s内使表面温度达到400~450℃,之后缓慢冷却至室温。


上述优选技术方案的有益效果是:水雾辅助冷却可使材料达到淬火得效果,增强
制得的发光材料的物理性能;分阶段冷却也避免了冷却速度过快,材料过度收缩造成翘曲,
保证?#30772;?#24615;能。


优选的,所述步骤(4)中的退火温度为450~550℃。


综上所述,与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:采用碱金属氧化物替代部
分氧化钙,有效的?#20849;?#29827;网络断裂,促进了氟化钙结晶,提升?#30772;?#26448;料的发光性能;制备过
程中通过控制合理的反应条件及参数使制得的发光材料具有良好的发光性能及物理性能,
增加使用寿命,并且制备工艺简便,无需制造特殊的反应氛围,常规空气氛围内即可反应,
并且工艺简便易操作,适应于工业生产。


具体实施方式


下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例
仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技
术人员在没有做出创造性劳动前提?#28388;?#33719;得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范
围。


本发明提供了一种发光材料,该发光材料是稀土离子掺杂的发光玻璃,其结构式
为:aM
2O·bSiO
2·cH
3BO
3·dCaF
2·eRe
2O
3·fCaO,其中,M为碱金属元素, Re为Pm、Tm、Tb、
Ho、Dy、Er、Nd、Sm、Eu、Pr中的至少一种稀土元素,a、b、c、d、e为摩尔份数,它们的取值分别
为:a为25~50,b为30~70,c为30~50,d为20~30,e为5~20,f为20~40。


为?#31169;?#19968;步优化上述方案,M碱金属元素为Na或K。


本发明?#22266;?#20379;了该发光材料的制备方法,具体包括一下步骤:


(1)按摩尔份数分别称取M
2O、SiO
2、H
3BO
3、CaF
2、Re
2O
3,混合后置于研钵中研磨均匀,得
混合原料;


(2)1450℃~1650℃焙烧所述步骤(1)中制得的混合原料1~1.5h,形成熔融料;


(3)将所述步骤(2)中熔融料倒入模具中,采用水雾辅助在15s内降温至400~450℃,之
后缓慢冷却至室温,得固化体;


(4)将所述步骤(3)制得的固化体在450~550℃退火,即得发光材料。


下面将采用具体的实施例对本发明的技术方案进行说明:


实施例1


采用如下摩尔份数的原料:a为25,b为30,c为30,d为20,e为5,f为20,M为Na,Re为Pm,采
用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:25Na
2O·30SiO
2·30H
3BO

20CaF
2·5Pm
2O
3·20CaO,紫外光激发,发出粉红光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度127Mpa,
急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例2


采用如下摩尔份数的原料:a为30,b为35,c为35,d为22,e为8,f为24,M为Na,Re为Dy,采
用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:30Na
2O·35SiO
2·35H
3BO

22CaF
2·8Dy
2O
3·24CaO,紫外光激发,发出黄光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度125Mpa,急
热急冷无爆?#36873;?br>

实施例3


采用如下摩尔份数的原料:a为35,b为40,c为40,d为24,e为10,f为28,M为K,Re为Tm,采
用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:35K
2O·40SiO
2·40H
3BO

24CaF
2·10Tm
2O
3·28CaO,紫外光激发,发出浅绿光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度
125.3Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例4


采用如下摩尔份数的原料:a为40,b为45,c为43,d为26,e为13,f为32,M为K,Re为Tb,采
用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:40
2O·45SiO
2·43H
3BO

26CaF
2·13Tb
2O
3·32CaO,紫外光激发,发出浅红光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度
125.9Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例5


采用如下摩尔份数的原料:a为45,b为55,c为45,d为28,e为15,f为36,M为K,Re为Ho,采
用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:45K
2O·55SiO
2·45H
3BO

28CaF
2·15Ho
2O
3·36CaO,紫外光激发,发出浅黄光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度
126.2Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例6


采用如下摩尔份数的原料:a为45,b为60,c为45,d为28,e为17,f为38,M为K,Re为Er,采
用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:45K
2O·60SiO
2·45H
3BO

28CaF
2·17Er
2O
3·38CaO,紫外光激发,发出?#20498;?#32418;光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度
126.3Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例7


采用如下摩尔份数的原料:a为45,b为60,c为45,d为28,e为17,f为38,M为K,Re为Nd,采
用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:45K
2O·60SiO
2·45H
3BO

28CaF
2·17Nd
2O
3·38CaO,紫外光激发,发出紫光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度
126.8Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例8


采用如下摩尔份数的原料:a为45,b为60,c为45,d为28,e为17,f为38,M为Na,Re为Sm,
采用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:45K
2O·60SiO
2·45H
3BO

28CaF
2·17Sm
2O
3·38CaO,紫外光激发,发出蓝光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度
126.9Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例9


采用如下摩尔份数的原料:a为45,b为60,c为45,d为28,e为17,f为38,M为Na,Re为Eu,
采用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:45K
2O·60SiO
2·45H
3BO

28CaF
2·17Eu
2O
3·38CaO,紫外光激发,发出浅红光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度
125.9Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例10


采用如下摩尔份数的原料:a为45,b为60,c为45,d为28,e为17,f为38,M为Na,Re为Eu,
采用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:45K
2O·60SiO
2·45H
3BO

28CaF
2·17Eu
2O
3·38CaO,紫外光激发,发出浅红光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度
127.8Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例11


采用如下摩尔份数的原料:a为50,b为70,c为50,d为30,e为20,f为40,M为Na,Re为Pr,
采用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:50K
2O·70SiO
2·50H
3BO

30CaF
2·20Pr
2O
3·40CaO,紫外光激发,发出绿光,外观均匀无弯曲翘卷,抗折强度
126.5Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例12


采用如下摩尔份数的原料:a为50,b为70,c为50,d为30,e为20,f为40,M为Na,Re为Pr、
Eu和Dy,采用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:50K
2O·70SiO

50H
3BO
3·30CaF
2·20(PrEuDy)
2O
3·40CaO,紫外光激发,发出白光,外观均匀无弯曲翘卷,抗
折强度126.6Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

实施例13


采用如下摩尔份数的原料:a为50,b为70,c为50,d为30,e为20,f为40,M为Na,Re为Tm、
Er和Ho,采用上述本发明提供的制备方法制得的发光材料的结构式为:50K
2O·70SiO

50H
3BO
3·30CaF
2·20(TmErHo)
2O
3·40CaO,紫外光激发,发出白光,外观均匀无弯曲翘卷,抗
折强度127.4Mpa,急热急冷无爆?#36873;?br>

通过上述实施例的说明,采用本发明的配方及制备工艺制得的发光材料可发出各
种颜色的光以适应不同的需求,并且通过制备过程中参数及方法方法的控制,制得的发光
材料外观均匀,并且具有良好的物理性能,具有更长的使用寿命。


本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他
实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部?#21482;?#30456;参见即可。对于实施例公开的装置
而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说
明即可。


?#36816;?#20844;开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实?#21482;?#20351;用本发明。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的
一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明
将不会被限制于本文所?#38236;?#36825;些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一
致的最宽的范围。


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